有机化学实验干燥剂的选择与运用,有机化学论文.docx

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1、有机化学实验干燥剂的选择与运用,有机化学论文有机化学实验中常碰到需要对液态有机物进行枯燥处理的问题，其目的在于除去化合物中存在的少量水分或其他溶剂，如在有机化学实验中，常有一些合成液态有机化合物的实验，如乙醚的制备、乙酸乙酯的制备、溴乙烷的制备以及环己烯的制备等，在这些合成实验中，产物经常要经过洗涤、枯燥，并最终通过蒸馏才能到达一定的纯度。枯燥剂的使用能够具体表现出对化学知识的理解和培养化学实验能力，所以枯燥是有机化学实验中经常用到的重要操作之一。 1 枯燥的意义和作用 在合成液态有机化合物的实验中，为了得到较纯的产物，往往需要进行蒸馏操作，但液体中的水分有可能与液体构成共沸物，在蒸馏时就有太

2、多的 前馏分 ,造成产物的严重损失，最终导致产率严重降低。在很多合成反响中，需要严格的无水条件，但试剂中的水分会严重干扰反响，如在制备格氏试剂或酰氯的反响中若不能保证反响体系的充分枯燥就得不到预期产物。有些化学反响是通过分析产生的水来判定反响进程的，而反响产物如不能充分枯燥，则在分析反响进程时就得不到正确的结果，甚至可能得出完全错误的结论。液态有机化合物中水的混入往往是由于萃取、洗涤等操作带入的，反响溶剂中水的混入往往是由于在溶剂制造、处理或者由于副反响时作为副产物带入的，另外，反响溶剂在保存的经过中吸潮也会混入水分。水的存在不仅对很多化学反响，也对重结晶、萃取、洗涤等一系列的化学实验操作带来

3、了不良的影响，因而反响溶剂的脱水和枯燥在化学实验中也是很重要的，是经常进行的操作步骤。尽管在除去溶剂中的其他杂质时往往参加水分，但最好还是进行脱水后再使用。上面所述所有情况中都需要用到枯燥。枯燥的方式方法因被枯燥物的物理性质、化学性质及要求枯燥的程度不同而不同，假如处置不当就不能得到预期的效果。所以，枯燥在整个实验经过中也是一个很重要的环节：枯燥剂选择不好，则除杂效果不好；枯燥剂用量少，除杂效率就会降低；枯燥剂用量偏多，则可能吸附部分液态化合物，使产物的最终产率降低。 2 枯燥剂的选择 在实验室中，一般枯燥液体有机化合物的方式方法可分为物理方式方法和化学方式方法两类，但最常用的是化学方式方法1

4、.物理方式方法常用的有分馏法、共沸蒸馏法、分子筛枯燥法、冷冻法等。化学枯燥法是将适当的枯燥剂直接参加到待枯燥的液体中去，使与液体中的水分发生作用而到达枯燥的目的。在化学枯燥法中，依其作用原理的不同可将枯燥剂分成两大类：一类是可构成结晶水的无机盐类，如无水氯化钙，无水硫酸镁，无水碳酸钠等；另一类是可与水发生化学反响的物质，如金属钠、五氧化二磷、氧化钙等。前一类的吸水作用是可逆的，升温即放出结晶水，故在蒸馏之前应将枯燥剂滤除，后一类的作用是不可逆的，在蒸馏时可不必滤除。总的来讲，选择枯燥剂来枯燥液态有机化合物应注意下面几点： 1枯燥剂不能与待枯燥的液体发生化学反响，如无水氯化钙与醇、胺类易构成配合

5、物，因此不能用来枯燥这两类化合物，又如碱性枯燥剂不能枯燥酸性有机化合物；2若为液态枯燥剂则不能与有机物互溶且密度也不能一样；3枯燥剂与水接触后能与有机物分离；4枯燥剂与水接触反响生成的物质不能与液态有机物反响；5充分考虑枯燥剂的枯燥能力，即吸水容量、枯燥效能和枯燥速度等。综上所述，对于一次详细的枯燥经过来讲，需要考虑的因素很多，如枯燥剂的种类、用量、枯燥的温度和时间以及枯燥效果的判定等。这些因素是互相联络、互相制约的，因而需要综合考虑。 3 实验经过中常碰到的枯燥问题 3.1 枯燥剂用量太多 在对液态有机粗产品进一步蒸馏纯化前，常出现枯燥剂添加量太多的现象，枯燥剂或多或少都能吸附部分产品，这样

6、经常最终导致产率明显低于理论值。 3.2 枯燥剂用量过少 在实验教学经过中，经常发现学生在对液态有机粗产品进一步蒸馏纯化前，粗产品不是相对的澄清，经检查，发现导致此现象产生的原因是枯燥剂的用量明显偏少。 3.3 枯燥经过不规范 在实验教学经过中，经常会碰到这样的现象：学生把枯燥剂很快添加完，然后把装有粗产品的玻璃仪器静置在实验台上一段时间，接着就进行蒸馏精制操作。这样操作的结果，一般很难保证液态产品的质量和产率。 3.4 枯燥时间长短不一 在实验教学经过中，经常会发现有的学生枯燥时间过长，有的学生枯燥时间过短，还有一些学生则直接询问枯燥多长时间就能够进行下一步的操作。所有这些问题基本可归结为学

7、生对枯燥效率的概念比拟模糊。 3.5 枯燥经过中出现的其他问题 在实验教学经过中，学生在对液态有机物进行枯燥时，也会碰到诸如枯燥剂本身质量问题、枯燥剂的选择问题以及学生在枯燥之前的实验操作中不规范而导致杂质太多等问题。 4 对枯燥经过中出现的种种问题进行解决的建议 4.1 对枯燥剂用量太多或过少问题的解决 枯燥剂的用量应根据该枯燥剂的除杂能力、液态杂质在该液态有机化合物中的溶解度、液态有机化合物在液态杂质中的溶解度来考虑。如一般含有亲水基团的化合物如醇、醚、胺等，水在华而不实的溶解度较大，枯燥剂应多加一点。 而烃、卤烃等，在水中溶解度很小，枯燥剂可少加一点。一般每 100ml 液态有机化合物加

8、 510 克枯燥剂1,2.由于影响枯燥剂用量的因素很多，所以一般讲义上没有十分详细的数量规定，实际操作时往往需要通过现场观察才能判定枯燥剂用量能否适宜，详细方式方法可参照如下：1不溶于水的液态有机化合物一般为浑浊溶液，参加枯燥剂后应呈相对的清澈透明状；2水溶性液态有机物一般为透明溶液，参加枯燥剂后，枯燥剂因吸水变黏而粘在器壁上，摇动时不能随液体旋转，这表示清楚枯燥剂用量缺乏，应补加，直到有松懈的枯燥剂颗粒存在为止，这时枯燥剂不结块、不沾壁、棱角分明，摇动时能随液体旋转并悬浮为止3;3其他液态杂质的除杂尽量选择对其有较强络合力的枯燥剂，如氯化钙能与醇、酚、胺、酰胺及某些醛酮构成络合物，进而除去此

9、类杂质2.通常情况下，枯燥操作都有一定的时间限制，这样才能有较好的枯燥效能，但实际操作中，由于实验时间的原因，枯燥剂的使用量总是比理论值多很多。 4.2 对枯燥经过不规范问题的解决 1枯燥前应将水分尽量分净，不能有可见的水珠或水层。2枯燥剂颗粒大小应适中，如氯化钙切割成黄豆大小即可，太大则吸水慢，并且被包裹的部分不能起枯燥作用；太小则外表吸附的有机物多，且过滤困难。3枯燥时间一般半小时若有条件，最好放置过夜，塞紧瓶口并经常振摇以提高枯燥效率。 4.3 对枯燥时间问题的解决 一般情况下，枯燥前，液体若成浑浊状，经枯燥后变成澄清，这可简单地作为水分等杂质基本除去的标志。通过化学反响除水的枯燥剂，在

10、实际枯燥经过中所用的量往往是其最低需用量的数倍，以使其构成含结晶水数目较少的水合物，进而提高其枯燥程度，节省枯燥时间。当然，枯燥剂也不是用得越多越好，由于太多的枯燥剂会吸附较多的被枯燥液体，造成不必要的损失。详细的时间把握可参考上述枯燥剂用量问题的解决方式方法1. 4.4 枯燥经过中出现的其他问题的解决 在实验经过中，学生应培养良好的分析问题、解决问题的能力，并逐步提高实验技能。如碰到枯燥剂本身质量的问题，要能及时发现并想办法恢复枯燥剂的枯燥性能，尽量了解每种枯燥剂的性能与应用范围，萃取时要尽量分净水分，熟悉每一步实验经过，尽量减少不必要杂质的产生等。另外，实验经过中要不断巡视，发现问题及时纠

11、正。 5 结束语 一些溶剂由于种种原因总是含有杂质，这些杂质假如对溶剂的使用目的没有什么影响的话，可直接使用。可是在进行化学实验和进行一些特殊的化学反响时，必须将杂质除去，固然除去全部杂质是有困难的，但至少应该将杂质减少到对使用目的没有阻碍的程度。溶剂中水的混入往往是由于在溶剂制造、处理或者由于副反响时作为副产物带入的，其次在保存的经过中吸潮也会混入水分。水的存在不仅对很多化学反响，还对重结晶、萃取、洗涤等一系列的化学实验操作带来不良的影响。因而溶剂的脱水和枯燥在化学实验中是很重要的，也是经常进行的操作步骤。尽管在除去溶剂中的其他杂质时有时参加水分，但在最后还是要进行脱水，实际上，枯燥剂的用量与被枯燥的液态有机物的含杂量、枯燥剂的质量、枯燥剂颗粒大小、枯燥的温度及时间以及学生个体实际操作差异等因素有关。加之枯燥剂也能吸附部分液体有机化合物，故不能一概而论或盲目多加枯燥剂。由于影响枯燥的因素很多，在这里仅略作表述，以供参考。 以下为参考文献 1 曾昭琼。有机化学实验M.第 3 版。北京：高等教育出版社，2018:24-27. 2 尤庆祥。药物有机化学实验教程M.成都：成都科技大学出版社，1998:29-31. 3 石磊。有机化学基本操作实验中容易出现的问题与对策J.湖北中医药大学学报，2018,136：72-73.