材料科学基础实验.ppt

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1、材材 料料 科科 学学 基基 础础 实实 验验分散进行分散进行30学时学时实验项目实验项目7项项实验指导教师：任课老师实验指导教师：任课老师+实验员实验员地点：无机非金属实验中心地点：无机非金属实验中心 3楼楼 4楼楼教材：无机非金属材料实验伍洪标主编教材：无机非金属材料实验伍洪标主编实验课成绩：按等级评定实验课成绩：按等级评定实验项目实验项目n粘土粘土-水系统水系统 -（电动）电位的测定（电动）电位的测定14n固相反应固相反应15n差热分析差热分析17n淬冷法研究相平衡淬冷法研究相平衡16n材料体积密度、吸水率及气孔率的测定材料体积密度、吸水率及气孔率的测定39n热学性能综合分析热学性能综合

2、分析 玻璃的热膨胀系数的测定玻璃的热膨胀系数的测定43 陶瓷片的热稳定性测试陶瓷片的热稳定性测试45预习报告预习报告实验目的实验目的实验原理实验原理写在实验报告上写在实验报告上注意的是：要自己理解了写，不要全盘照抄注意的是：要自己理解了写，不要全盘照抄熟悉实验步骤和实验过程熟悉实验步骤和实验过程明确实验需要观察的实验现象和数据明确实验需要观察的实验现象和数据思考：可能得出的现象和结论，以及思考题思考：可能得出的现象和结论，以及思考题不懂的地方标出不懂的地方标出实验报告：按实验报告书的格式写实验报告：按实验报告书的格式写字迹清楚、报告整洁字迹清楚、报告整洁粘土水系统电动电位的测定粘土水系统电动电

3、位的测定 相关章节：固体的表面与界面相关章节：固体的表面与界面 目的是了解固体的表面结构与内部不同目的是了解固体的表面结构与内部不同实验原理实验原理 清洁的单晶固体的表面结构：表面质点受力不均衡，固体表面具有较高的表面能，清洁的单晶固体的表面结构：表面质点受力不均衡，固体表面具有较高的表面能，表面质点通过表面质点通过结构调整结构调整（极化变形）等途径降低自己高的表面能。因此表面往往会形成（极化变形）等途径降低自己高的表面能。因此表面往往会形成扩散双电层结构，表面被负离子屏蔽。扩散双电层结构，表面被负离子屏蔽。粘土颗粒表面带电原因：摩擦、吸附、电离、同晶取代、表面断键、表面质点粘土颗粒表面带电原

4、因：摩擦、吸附、电离、同晶取代、表面断键、表面质点位移等。一般带负电。位移等。一般带负电。粘土粘土 水系统中，在固液水系统中，在固液界面上会出现扩散双电层。界面上会出现扩散双电层。根据胶粒移动的方向判断胶粒带电的正负根据胶粒移动的方向判断胶粒带电的正负根据电泳速度的快慢，计算胶体物系的根据电泳速度的快慢，计算胶体物系的 -电位的大小电位的大小 实验设备：实验设备：BDL-B型表面电位粒径仪测量型表面电位粒径仪测量注意：该设备自动化程度高，不用测电导率，注意：该设备自动化程度高，不用测电导率，C值也由值也由BDL-B自动给出自动给出1 5.32 4.93 4.74 4.35 4.56 4.17

5、4.98 4.69 4.310 4.2 t=4.5549 =-21.957mv c=25V=50.248 L=80.003 u=17.562说明：说明：t-计时平均值计时平均值s c-样品温度样品温度/-电动电位电动电位/mvV-电极两端所加电压电极两端所加电压/v L-电泳池长度电泳池长度/m u-电泳速度电泳速度m/s 自动计数，自动计算结果，示例如下：自动计数，自动计算结果，示例如下：思思 考考 题题 注意误差注意误差实验设备图实验设备图固相反应固相反应 相关章节：固相反应相关章节：固相反应 目的是了解固体之间反应的机理及动力学规律目的是了解固体之间反应的机理及动力学规律 实验原理实验原

6、理 什么是固相反应；什么是固相反应；固相反应动力学方程：采用转化率固相反应动力学方程：采用转化率G（已反应的反应物量与原始反应物重量的比值）与反（已反应的反应物量与原始反应物重量的比值）与反应时间应时间t之间的积分或微分关系来表示。之间的积分或微分关系来表示。测量固相反应速率的方法：测量固相反应速率的方法：TG法（失重法）法（失重法）本实验通过失重法来考察本实验通过失重法来考察Na2CO3 SiO2系统的固相反应，并对其动力学规律进行验证。系统的固相反应，并对其动力学规律进行验证。其动力学规律应该符合杨德方程其动力学规律应该符合杨德方程：1（1G）1/3 2 =Kj tKj =Aexp（-Q/

7、RT）TG法：法：Na2CO3 SiO2 Na2SiO3 CO2 恒温下，通过测量不同时间恒温下，通过测量不同时间t时失去的时失去的CO2的重量，可计算出其对应的转化率的重量，可计算出其对应的转化率G。作作 1（1G）1/3 2 t关系曲线，应该为直线，斜率为反应速度常数。关系曲线，应该为直线，斜率为反应速度常数。在根据反应速度常数计算反应活化能。在根据反应速度常数计算反应活化能。实验过程与设备：有很大改进。不用接冷却水，用的是电子天平而不是减码分析天平。实验过程与设备：有很大改进。不用接冷却水，用的是电子天平而不是减码分析天平。实验是在确定温度下进行，实验是在确定温度下进行，700和和750

8、。电子天平去皮清零（按电子天平去皮清零（按O/T键）键）然后迅速加入试样（试样在坩埚中摊平，约然后迅速加入试样（试样在坩埚中摊平，约0.5g或药勺的或药勺的1/3左右）左右）坩埚下降到炉中适当位置坩埚下降到炉中适当位置同时通过电子天平读取试样重量，此为原始反应物的重量同时通过电子天平读取试样重量，此为原始反应物的重量同时开始记录时间，以后每隔同时开始记录时间，以后每隔3min记录一次时间和重量（若反应较记录一次时间和重量（若反应较快，可以缩短记录数据的间隔时间），记录到重量不发生变化或开快，可以缩短记录数据的间隔时间），记录到重量不发生变化或开始增加为止，大约始增加为止，大约57次数据。次数据

9、。实验数据记录：用表格形式（见实验讲义）实验数据记录：用表格形式（见实验讲义）数据处理：作条数据处理：作条 1（1G）1/3 2 t关系曲线，应该为关系曲线，应该为直线直线，得到反应速度常数，注意比较不同温度下的反应速度常数，得到反应速度常数，注意比较不同温度下的反应速度常数，根据反应速度常数计算反应活化能。根据反应速度常数计算反应活化能。思思 考考 题题 实验设备图实验设备图差热分析差热分析 相关章节：非晶态的结构与性质、相图与相平衡相关章节：非晶态的结构与性质、相图与相平衡 目的是认识差热曲线的作用目的是认识差热曲线的作用实验原理实验原理物质在加热过程中，由于脱水、分解或相变等物理化学变化

10、，经常会产生吸热或放热效应。物质在加热过程中，由于脱水、分解或相变等物理化学变化，经常会产生吸热或放热效应。在程序控制温度下，将待测试样与参比物质在相同条件下加热或冷却，待测试样与参比物在程序控制温度下，将待测试样与参比物质在相同条件下加热或冷却，待测试样与参比物之间的温差与温度的关系，从而给出材料结构变化的相关信息，来达到对物质进行定性或之间的温差与温度的关系，从而给出材料结构变化的相关信息，来达到对物质进行定性或定量分析的目的。定量分析的目的。实验过程与设备：检流计改为数字的；样品的放置在那个实验过程与设备：检流计改为数字的；样品的放置在那个样品座按实验员的要求。样品座按实验员的要求。空白

11、曲线空白曲线 是个样品座都放的标准样品，目的是消除系统误差是个样品座都放的标准样品，目的是消除系统误差石膏试样升温至石膏试样升温至300。数据记录及处理：按书上数据记录表记录数据记录及处理：按书上数据记录表记录；画差热曲；画差热曲线，读出吸热峰的温度，并与标准图谱进行比较。线，读出吸热峰的温度，并与标准图谱进行比较。思考题思考题淬冷法研究相平衡淬冷法研究相平衡 相关章节：相图与相平衡相关章节：相图与相平衡 目的是了解相图的研究方法目的是了解相图的研究方法实验原理实验原理选定不同组成的试样长时间在一系列预定的温度下加热保温，使它们达到对应温度下选定不同组成的试样长时间在一系列预定的温度下加热保温

12、，使它们达到对应温度下的平衡结构状态。迅速冷却试样，由于相变来不及进行，冷却后的试样的平衡结构状态。迅速冷却试样，由于相变来不及进行，冷却后的试样保持了高温下的保持了高温下的平衡结构状态平衡结构状态。用显微镜或。用显微镜或X-射线物相分析，就可以确定物系相的数目、组成及含量随射线物相分析，就可以确定物系相的数目、组成及含量随温度而改变的关系。将测试结果记入相图中相应点的位置，绘制出相图。温度而改变的关系。将测试结果记入相图中相应点的位置，绘制出相图。特点：准确度相当高，测试工作量相当大，对试样要求严格。特点：准确度相当高，测试工作量相当大，对试样要求严格。实验：实验：Na2O：2SiO2（Na

13、2CO3和和SiO2为原料为原料）750 和和900 分别保温分别保温30 min 水中淬冷、干燥后制作油浸试样，在显微镜下观测水中淬冷、干燥后制作油浸试样，在显微镜下观测实验现象：实验现象：2个温度下，淬冷的样品的状态个温度下，淬冷的样品的状态 显微镜下观测到的现象显微镜下观测到的现象得到什么结论？思考题？得到什么结论？思考题？材料体积密度、吸水率及气孔率的测定材料体积密度、吸水率及气孔率的测定 相关章节：烧结相关章节：烧结 目的是了解在陶瓷材料、耐火材料、塑料、复合材料等材料的科研和生产中，测定这三目的是了解在陶瓷材料、耐火材料、塑料、复合材料等材料的科研和生产中，测定这三个指标对质量控制

14、有重要意义。个指标对质量控制有重要意义。实验原理实验原理阿基米德原理测密度阿基米德原理测密度 d L d=-在空气秤量物体时所得物体的质量；在空气秤量物体时所得物体的质量；在液体中秤量物体时所得物体的质量；在液体中秤量物体时所得物体的质量；d L 液体的密度。液体的密度。密度密度 真密度真密度 体积密度体积密度 不含游离水材料的质量与材料的总体积（包括材料的实体积不含游离水材料的质量与材料的总体积（包括材料的实体积和全部孔隙所占的体积）之比和全部孔隙所占的体积）之比 不含游离水材料的质量与材料的真实体积比不含游离水材料的质量与材料的真实体积比气孔率气孔率指材料中气孔体积与材料总体积之比指材料中

15、气孔体积与材料总体积之比 封闭气孔率封闭气孔率开口气孔率开口气孔率真气孔率真气孔率吸水率吸水率：试样放在蒸馏水中，在规定的温度和时间内吸水质量和试样原质量之比。：试样放在蒸馏水中，在规定的温度和时间内吸水质量和试样原质量之比。实验过程及数据记录实验过程及数据记录为了保证实验数据的准确，要求选用为了保证实验数据的准确，要求选用5个小陶瓷片个小陶瓷片各个过程的各个过程的一定要保证足够时间一定要保证足够时间实验数据记录在书中给出的表中实验数据记录在书中给出的表中实验报告中还要写出计算过程实验报告中还要写出计算过程思思 考考 题题 玻璃的热膨胀系数的测定玻璃的热膨胀系数的测定 相关章节：非晶态结构与性

16、质相关章节：非晶态结构与性质 目的是确定玻璃的玻璃转变温度目的是确定玻璃的玻璃转变温度实验原理实验原理膨胀系数是指线膨胀系数，其意义是温度升高膨胀系数是指线膨胀系数，其意义是温度升高1时单位长度上所增加的长时单位长度上所增加的长度，单位为厘米度，单位为厘米/厘米厘米度。度。(L1L2)/L1(T1T2)式中：式中：玻璃的平均线膨胀系数；玻璃的平均线膨胀系数；L1 在温度为在温度为T1时试样的长度；时试样的长度；L2 在温度为在温度为T2时试样的长度。时试样的长度。示差法：千分表上所显示的示差法：千分表上所显示的值，包括试样与值，包括试样与 石英玻璃管和石英玻璃棒的热膨胀之差值。石英玻璃管和石英

17、玻璃棒的热膨胀之差值。石石/(T1T2)仪器主题结构图仪器主题结构图实验设备图实验设备图实验设备及过程：立式石英膨胀仪，与书上不同实验设备及过程：立式石英膨胀仪，与书上不同 玻璃棒：两边磨平，然后测量长度，玻璃棒：两边磨平，然后测量长度，50mm千分表要指针先转千分表要指针先转2大圈，装好后调零。大圈，装好后调零。同时注意千分表的表盘刻度。同时注意千分表的表盘刻度。实验数据记录及处理实验数据记录及处理按书上表格记录实验数据，并计算膨胀系数按书上表格记录实验数据，并计算膨胀系数绘制热膨胀曲线绘制热膨胀曲线从热膨胀曲线上读出从热膨胀曲线上读出TgTf温度温度思思 考考 题题 陶瓷片的热稳定性测试陶

18、瓷片的热稳定性测试 相关章节：结构、烧结相关章节：结构、烧结 目的是了解热稳定性与产品质量的关系目的是了解热稳定性与产品质量的关系 实验原理实验原理陶瓷的热稳定性产生原因：坯釉料的化学成分、矿物组成、相组成、显微结构、制备陶瓷的热稳定性产生原因：坯釉料的化学成分、矿物组成、相组成、显微结构、制备方法、成型条件及烧成制度等应素以及外界环境。方法、成型条件及烧成制度等应素以及外界环境。陶瓷热稳定性测定方法：一般是把试样加热到一定的温度，接着放入适当温度的水中，陶瓷热稳定性测定方法：一般是把试样加热到一定的温度，接着放入适当温度的水中，(1)根据试样出现裂纹或损坏到一定程度时，所经受的热变换次数；根

19、据试样出现裂纹或损坏到一定程度时，所经受的热变换次数；(2)经过一定的次数的热冷变换后机械强度降低的程度来决定热稳定性；经过一定的次数的热冷变换后机械强度降低的程度来决定热稳定性；(3)试样出现裂纹时经受的热冷最大温差来表示试样的热稳定性，温差愈大，热稳定性愈好。试样出现裂纹时经受的热冷最大温差来表示试样的热稳定性，温差愈大，热稳定性愈好。本实验采用试样出现裂纹时，平均经受的热冷最大温差来表示试样的热稳定性本实验采用试样出现裂纹时，平均经受的热冷最大温差来表示试样的热稳定性实验过程：实验过程：10个陶瓷片，第一次加热到个陶瓷片，第一次加热到130室温的温度，保温室温的温度，保温15min，淬冷。，淬冷。挑出表面开裂的陶瓷片，其余的继续实验，温度升高挑出表面开裂的陶瓷片，其余的继续实验，温度升高20度。直到全部开裂为止。度。直到全部开裂为止。实验数据记录及处理实验数据记录及处理按书上表格记录实验数据按书上表格记录实验数据计算平均开裂温差度数计算平均开裂温差度数思思 考考 题题