天然药物化学电子教案第二章-天然药物化学成分的提取方法课件.ppt
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1、 高等职业教育技能型人才培养培训工程系列教材知识目标:知识目标:uu 掌掌握握溶溶剂剂提提取取法法的的概概念念和和各各种种提提取取技技术的特点及适用范围。术的特点及适用范围。uu 理解天然药物化学成分提取方法的基理解天然药物化学成分提取方法的基本原理和影响因素。本原理和影响因素。uu 了解溶剂极性及选用原则。了解溶剂极性及选用原则。能力目标:能力目标:uu 能按原则对天然药物进行提取前预处理能按原则对天然药物进行提取前预处理。uu 能够熟练使用浸渍法、渗漉法、煎煮法、能够熟练使用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流法、连续回流法、超声提取法的操作技术。回流法、连续回流法、超声提取法的操作技术。uu 学
2、会水蒸气蒸馏法、升华法、超临界萃取学会水蒸气蒸馏法、升华法、超临界萃取的操作技术。的操作技术。本本 章章 内内 容容uu如何着手天然药物有效成分的提取?如何着手天然药物有效成分的提取?天然药物中所含有的化学成分较为复杂,既有有天然药物中所含有的化学成分较为复杂,既有有天然药物中所含有的化学成分较为复杂,既有有天然药物中所含有的化学成分较为复杂,既有有效成分,也有无效成分。一般从两个方面着手天然药效成分,也有无效成分。一般从两个方面着手天然药效成分,也有无效成分。一般从两个方面着手天然药效成分,也有无效成分。一般从两个方面着手天然药物有效成分的提取:一是目的物为已知成分,如从植物有效成分的提取:
3、一是目的物为已知成分,如从植物有效成分的提取:一是目的物为已知成分,如从植物有效成分的提取:一是目的物为已知成分,如从植物黄连中提取小檗碱时,一般先查资料,比较各种提物黄连中提取小檗碱时,一般先查资料,比较各种提物黄连中提取小檗碱时,一般先查资料,比较各种提物黄连中提取小檗碱时,一般先查资料,比较各种提取方案,再根据具体情况加以选用;二是对有效成分取方案,再根据具体情况加以选用;二是对有效成分取方案,再根据具体情况加以选用;二是对有效成分取方案,再根据具体情况加以选用;二是对有效成分的性质一无所知,一般应在活性测试体系指引下,经的性质一无所知,一般应在活性测试体系指引下,经的性质一无所知,一般
4、应在活性测试体系指引下,经的性质一无所知,一般应在活性测试体系指引下,经不同溶剂提取,确定有效部位。提取时应尽量提出有不同溶剂提取,确定有效部位。提取时应尽量提出有不同溶剂提取,确定有效部位。提取时应尽量提出有不同溶剂提取,确定有效部位。提取时应尽量提出有效成分,而设法使杂质不被提出。效成分,而设法使杂质不被提出。效成分,而设法使杂质不被提出。效成分,而设法使杂质不被提出。uu本章学习的天然药物化学成分提取方本章学习的天然药物化学成分提取方法法 有浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流法、连有浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流法、连续回流法、超声提取法、水蒸气蒸馏法、升华续回流法、超声提取法、水蒸气蒸馏法、升
5、华法及超临界流体萃取技术。法及超临界流体萃取技术。基本知识基本知识概概念念提取前的预处理提取前的预处理基本原理基本原理影响因素影响因素溶剂的极性溶剂的极性概概 念念 基本知识基本知识基本知识基本知识 提取提取是指根据天然药物中各种是指根据天然药物中各种化学成分的溶解性能,选择对有效成化学成分的溶解性能,选择对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将所需化学成分溶剂,用适当的方法将所需化学成分尽可能完全地从药材组织中溶解提出尽可能完全地从药材组织中溶解提出的过程。的过程。uu 通常将药材原料粉碎成粗粉,通常将药材原料粉碎成粗粉,一般以能通过二号筛
6、为宜。一般以能通过二号筛为宜。uu 种子类药材常先脱脂后粉碎,种子类药材常先脱脂后粉碎,可选用压榨法或石油醚脱去大量油脂。可选用压榨法或石油醚脱去大量油脂。提取前的预处理提取前的预处理 基本知识基本知识基本知识基本知识 提取前的预处理提取前的预处理 uu 水提取含纤维素、淀粉丰富的根水提取含纤维素、淀粉丰富的根茎类药材时,为避免多糖遇水膨胀难茎类药材时,为避免多糖遇水膨胀难滤过,宜将药材切成小段、薄片或粉滤过,宜将药材切成小段、薄片或粉碎成粗颗粒。碎成粗颗粒。uu 苷类成分的提取,为防止酶的水苷类成分的提取,为防止酶的水解,可用乙醇或沸水处理,抑制或杀解,可用乙醇或沸水处理,抑制或杀灭酶的活性
7、。但苷元或次生苷的提取,灭酶的活性。但苷元或次生苷的提取,则要保留酶的活性,如穿山龙中薯蕷则要保留酶的活性,如穿山龙中薯蕷皂苷元的提取。皂苷元的提取。基本知识基本知识基本知识基本知识 溶剂提取法是在渗透、扩散作用溶剂提取法是在渗透、扩散作用下,溶剂渗入药材组织细胞内部,溶下,溶剂渗入药材组织细胞内部,溶解可溶性物质,造成细胞内外溶质的解可溶性物质,造成细胞内外溶质的浓度差,从而带动溶质作不断往返的浓度差,从而带动溶质作不断往返的运动,直至细胞内外溶液中被溶解的运动,直至细胞内外溶液中被溶解的化学成分的浓度达到平衡,提出所需化学成分的浓度达到平衡,提出所需化学成分。化学成分。基本原理基本原理 基
8、本知识基本知识基本知识基本知识 uu溶剂的选择溶剂的选择 影响因素影响因素 uu提取的方式提取的方式 uu药材的粉碎度药材的粉碎度uu温度温度uu时间时间 uu浓度差浓度差 基本知识基本知识基本知识基本知识 溶剂的极性溶剂的极性 与介电常数与介电常数有关,介电常数越大,极性越大有关,介电常数越大,极性越大 常用溶剂的极性大小顺序排列如下:常用溶剂的极性大小顺序排列如下:石油醚苯无水乙醚氯仿醋酸乙石油醚苯无水乙醚氯仿醋酸乙酯丙酮乙醇甲醇水酯丙酮乙醇甲醇水 基本知识基本知识基本知识基本知识 表表表表2121常用溶剂的介电常数常用溶剂的介电常数常用溶剂的介电常数常用溶剂的介电常数溶溶溶溶 剂剂剂剂
9、名名名名 称称称称 介电常数(介电常数(介电常数(介电常数()石油醚石油醚石油醚石油醚1 18 8苯苯苯苯(C C6 6HH6 6)2 23 3乙醚(无水,乙醚(无水,乙醚(无水,乙醚(无水,EtEt2 2OO)4 43 3氯仿(氯仿(氯仿(氯仿(CHClCHCl3 3)5 52 2醋酸乙酯(醋酸乙酯(醋酸乙酯(醋酸乙酯(EtOACEtOAC)6 61 1正丁醇(正丁醇(正丁醇(正丁醇(nBuOHnBuOH)17175 5丙酮(丙酮(丙酮(丙酮(MeMe2 2COCO)21215 5乙醇(乙醇(乙醇(乙醇(EtOHEtOH)26260 0甲醇(甲醇(甲醇(甲醇(MeOHMeOH)31312 2
10、水(水(水(水(HH2 2OO)80800 0溶剂的极性溶剂的极性 基本知识基本知识基本知识基本知识 溶剂的极性溶剂的极性 按极性大小顺序,可将溶剂分为按极性大小顺序,可将溶剂分为按极性大小顺序,可将溶剂分为按极性大小顺序,可将溶剂分为水、亲水性水、亲水性水、亲水性水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类。uu水:水:极性强,穿透力大,天然药物中如糖、极性强,穿透力大,天然药物中如糖、极性强,穿透力大,天然药物中如糖、极性强,穿透力大,天然药物中如糖、蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大蛋白质、氨基酸、鞣
11、质、有机酸盐、生物碱盐、大蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、无机盐等亲水性成分可溶于水,使用水多数苷类、无机盐等亲水性成分可溶于水,使用水多数苷类、无机盐等亲水性成分可溶于水,使用水多数苷类、无机盐等亲水性成分可溶于水,使用水作为提取溶剂有安全、经济、易得等优点,缺点是作为提取溶剂有安全、经济、易得等优点,缺点是作为提取溶剂有安全、经济、易得等优点,缺点是作为提取溶剂有安全、经济、易得等优点,缺点是水提取液(尤其是含糖及蛋白质者)易霉变,难以水提取液(尤其是含糖及蛋白质者)易霉变,难以水提取液(尤其是含糖及蛋白质者)易霉变,难以水
12、提取液(尤其是含糖及蛋白质者)易霉变,难以保存,而且不易浓缩和滤过。保存,而且不易浓缩和滤过。保存,而且不易浓缩和滤过。保存,而且不易浓缩和滤过。基本知识基本知识基本知识基本知识 溶剂的极性溶剂的极性 uu亲水性溶剂:亲水性溶剂:指甲醇、乙醇、丙酮等指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂,其极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂,其中乙醇最为常用,能与水以任意比例混溶,中乙醇最为常用,能与水以任意比例混溶,溶解极性成分,同时具有较强穿透能力,对溶解极性成分,同时具有较强穿透能力,对一些亲脂性成分也有很好的溶解性能,因此一些亲脂性成分也有很好的溶解性能,因此提取范围较广,效率较高,且
13、提取液易于保提取范围较广,效率较高,且提取液易于保存、滤过和回收,但易燃,价格较贵,有些存、滤过和回收,但易燃,价格较贵,有些溶剂毒性较强。溶剂毒性较强。基本知识基本知识基本知识基本知识 溶剂的极性溶剂的极性 uu亲脂性有机溶剂:亲脂性有机溶剂:如石油醚、苯、乙如石油醚、苯、乙醚、氯仿、醋酸乙酯等,其特点是与水不能醚、氯仿、醋酸乙酯等,其特点是与水不能混溶,具较强选择性,天然药物中亲脂性成混溶,具较强选择性,天然药物中亲脂性成分如挥发油、油脂、叶绿素、树脂、内脂、分如挥发油、油脂、叶绿素、树脂、内脂、某些游离生物碱及一些苷元等均可被提出,某些游离生物碱及一些苷元等均可被提出,提取液易浓缩回收,
14、但此类溶剂穿透力较弱,提取液易浓缩回收,但此类溶剂穿透力较弱,常需长时间反复提取,使用有一定局限性,常需长时间反复提取,使用有一定局限性,且毒性大、易燃、价格较贵、设备要求高,且毒性大、易燃、价格较贵、设备要求高,使用时应注意安全。使用时应注意安全。基本知识基本知识基本知识基本知识 溶剂的极性溶剂的极性 依据相似相溶的原理,天然药物中的亲水性成依据相似相溶的原理,天然药物中的亲水性成依据相似相溶的原理,天然药物中的亲水性成依据相似相溶的原理,天然药物中的亲水性成分易溶于极性溶剂,亲脂性成分则易溶于非极性溶分易溶于极性溶剂,亲脂性成分则易溶于非极性溶分易溶于极性溶剂,亲脂性成分则易溶于非极性溶分
15、易溶于极性溶剂,亲脂性成分则易溶于非极性溶剂。因此,在实际工作中可针对某药材中已知成分剂。因此,在实际工作中可针对某药材中已知成分剂。因此,在实际工作中可针对某药材中已知成分剂。因此,在实际工作中可针对某药材中已知成分或某类成分的性质,选择相应的溶剂进行提取,如或某类成分的性质,选择相应的溶剂进行提取,如或某类成分的性质,选择相应的溶剂进行提取,如或某类成分的性质,选择相应的溶剂进行提取,如细辛醚的提取可直接选用石油醚;提取植物中生物细辛醚的提取可直接选用石油醚;提取植物中生物细辛醚的提取可直接选用石油醚;提取植物中生物细辛醚的提取可直接选用石油醚;提取植物中生物碱类,可用碱液浸泡使游离,再用
16、有机溶剂提取。碱类,可用碱液浸泡使游离,再用有机溶剂提取。碱类,可用碱液浸泡使游离,再用有机溶剂提取。碱类,可用碱液浸泡使游离,再用有机溶剂提取。然而天然药物化学成分十分复杂,各成分间相互影然而天然药物化学成分十分复杂,各成分间相互影然而天然药物化学成分十分复杂,各成分间相互影然而天然药物化学成分十分复杂,各成分间相互影响,存在增溶现象或发生化学作用,使溶解性能有响,存在增溶现象或发生化学作用,使溶解性能有响,存在增溶现象或发生化学作用,使溶解性能有响,存在增溶现象或发生化学作用,使溶解性能有所改变,故选择溶剂时尚需结合共存其他成分的性所改变,故选择溶剂时尚需结合共存其他成分的性所改变,故选择
17、溶剂时尚需结合共存其他成分的性所改变,故选择溶剂时尚需结合共存其他成分的性质加以考虑。质加以考虑。质加以考虑。质加以考虑。基本知识基本知识基本知识基本知识 提提 取取 技技 术术浸浸浸浸 渍渍渍渍 法法法法渗渗渗渗 漉漉漉漉 法法法法煎煎煎煎煮煮煮煮法法法法回流提取法回流提取法回流提取法回流提取法连续回流提取法连续回流提取法连续回流提取法连续回流提取法水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法升升升升 华华华华 法法法法超声提取法超声提取法超声提取法超声提取法超临界流体萃取技术超临界流体萃取技术超临界流体萃取技术超临界流体萃取技术 提取技术提取技术提取技术提取技术 一、浸渍法一、浸渍法操
18、作步骤操作步骤 l l(1 1)冷浸法:冷浸法:取药材粗粉,置适宜容器中,加入取药材粗粉,置适宜容器中,加入取药材粗粉,置适宜容器中,加入取药材粗粉,置适宜容器中,加入一定量的溶剂如水、酸水、碱水或稀醇等,密闭,时一定量的溶剂如水、酸水、碱水或稀醇等,密闭,时一定量的溶剂如水、酸水、碱水或稀醇等,密闭,时一定量的溶剂如水、酸水、碱水或稀醇等,密闭,时时搅拌或振摇,在室温条件下浸渍时搅拌或振摇,在室温条件下浸渍时搅拌或振摇,在室温条件下浸渍时搅拌或振摇,在室温条件下浸渍1 1 1 12 2 2 2天或规定时间,天或规定时间,天或规定时间,天或规定时间,使有效成分浸出,滤过,用力压榨残渣,合并滤液
19、,使有效成分浸出,滤过,用力压榨残渣,合并滤液,使有效成分浸出,滤过,用力压榨残渣,合并滤液,使有效成分浸出,滤过,用力压榨残渣,合并滤液,静置滤过即得。静置滤过即得。静置滤过即得。静置滤过即得。是将药材用适当的溶剂在常温或温热的条件下是将药材用适当的溶剂在常温或温热的条件下是将药材用适当的溶剂在常温或温热的条件下是将药材用适当的溶剂在常温或温热的条件下浸泡一定时间,浸出有效成分的一种方法。浸泡一定时间,浸出有效成分的一种方法。浸泡一定时间,浸出有效成分的一种方法。浸泡一定时间,浸出有效成分的一种方法。提取技术提取技术提取技术提取技术 一、浸渍法一、浸渍法操作步骤操作步骤 l l(2 2)温浸
20、法:)温浸法:具体操作与冷浸法基本相同,具体操作与冷浸法基本相同,但温浸法的浸渍温度一般在但温浸法的浸渍温度一般在40406060之间,浸之间,浸渍时间较短,能浸出较多的有效成分。由于温渍时间较短,能浸出较多的有效成分。由于温度较高,浸出液冷却后放置贮存常析出沉淀,度较高,浸出液冷却后放置贮存常析出沉淀,为保证质量,需滤去沉淀。为保证质量,需滤去沉淀。提取技术提取技术提取技术提取技术 一、浸渍法一、浸渍法操作提示操作提示 此法适用于有效成分遇热易破坏及含淀粉、果胶、此法适用于有效成分遇热易破坏及含淀粉、果胶、此法适用于有效成分遇热易破坏及含淀粉、果胶、此法适用于有效成分遇热易破坏及含淀粉、果胶
21、、粘液质、树胶等多糖物质较多的药材。若要使药材中粘液质、树胶等多糖物质较多的药材。若要使药材中粘液质、树胶等多糖物质较多的药材。若要使药材中粘液质、树胶等多糖物质较多的药材。若要使药材中有效成分充分浸出,可重复浸提有效成分充分浸出,可重复浸提有效成分充分浸出,可重复浸提有效成分充分浸出,可重复浸提2 2 2 23 3 3 3次,第次,第次,第次,第2 2 2 2、3 3 3 3次浸次浸次浸次浸渍的时间可以缩短,合并浸出液,滤过,经浓缩后可渍的时间可以缩短,合并浸出液,滤过,经浓缩后可渍的时间可以缩短,合并浸出液,滤过,经浓缩后可渍的时间可以缩短,合并浸出液,滤过,经浓缩后可得提取物。操作方便,
22、简单易行,但提取时间长,效得提取物。操作方便,简单易行,但提取时间长,效得提取物。操作方便,简单易行,但提取时间长,效得提取物。操作方便,简单易行,但提取时间长,效率低,水浸提液易霉变,必要时需加适量防腐剂如甲率低,水浸提液易霉变,必要时需加适量防腐剂如甲率低,水浸提液易霉变,必要时需加适量防腐剂如甲率低,水浸提液易霉变,必要时需加适量防腐剂如甲苯、甲醛或氯仿等。苯、甲醛或氯仿等。苯、甲醛或氯仿等。苯、甲醛或氯仿等。提取技术提取技术提取技术提取技术 二、渗漉法二、渗漉法操作步骤操作步骤 l l(1 1)粉碎:)粉碎:将药材打成粗粉。将药材打成粗粉。将药材打成粗粉。将药材打成粗粉。是将药材粗粉置
23、渗漉装置中,连续添加溶剂使是将药材粗粉置渗漉装置中,连续添加溶剂使是将药材粗粉置渗漉装置中,连续添加溶剂使是将药材粗粉置渗漉装置中,连续添加溶剂使渗过药粉,自上而下流动,浸出有效成分的一种动渗过药粉,自上而下流动,浸出有效成分的一种动渗过药粉,自上而下流动,浸出有效成分的一种动渗过药粉,自上而下流动,浸出有效成分的一种动态浸提方法。态浸提方法。态浸提方法。态浸提方法。l l(2 2)浸润:)浸润:根据药粉性质,用规定量的溶剂(一根据药粉性质,用规定量的溶剂(一根据药粉性质,用规定量的溶剂(一根据药粉性质,用规定量的溶剂(一般每般每般每般每1000g1000g1000g1000g药粉约用药粉约用
24、药粉约用药粉约用600600600600800ml800ml800ml800ml溶剂)润湿,密闭放置溶剂)润湿,密闭放置溶剂)润湿,密闭放置溶剂)润湿,密闭放置15151515分钟至分钟至分钟至分钟至6 6 6 6小时,使药粉充分膨胀。小时,使药粉充分膨胀。小时,使药粉充分膨胀。小时,使药粉充分膨胀。提取技术提取技术提取技术提取技术 二、渗漉法二、渗漉法操作步骤操作步骤 l l(3 3)装筒:)装筒:取适量用相同溶剂湿润后的脱脂棉垫取适量用相同溶剂湿润后的脱脂棉垫取适量用相同溶剂湿润后的脱脂棉垫取适量用相同溶剂湿润后的脱脂棉垫在渗漉筒底部,分次装入已润湿的药粉,每次装粉后在渗漉筒底部,分次装入
25、已润湿的药粉,每次装粉后在渗漉筒底部,分次装入已润湿的药粉,每次装粉后在渗漉筒底部,分次装入已润湿的药粉,每次装粉后用木锤均匀压平,力求松紧适宜,药粉装量一般以不用木锤均匀压平,力求松紧适宜,药粉装量一般以不用木锤均匀压平,力求松紧适宜,药粉装量一般以不用木锤均匀压平,力求松紧适宜,药粉装量一般以不超过渗漉筒体积的超过渗漉筒体积的超过渗漉筒体积的超过渗漉筒体积的2/32/32/32/3为宜,药面上盖滤纸或纱布,再为宜,药面上盖滤纸或纱布,再为宜,药面上盖滤纸或纱布,再为宜,药面上盖滤纸或纱布,再均匀覆盖一层清洁的细石块。均匀覆盖一层清洁的细石块。均匀覆盖一层清洁的细石块。均匀覆盖一层清洁的细石
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