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1、用纸层析法分离铁离子和铜离子第1页,本讲稿共16页色谱分析法色谱分析法 色谱分析法色谱分析法是一种常用的物质分离分析方法,是一种常用的物质分离分析方法,常常用于分离用于分离结构相近结构相近、物理性质物理性质和和化学性质相似化学性质相似物物质。质。色谱法体系中:色谱法体系中:一个相是固定不动的,称为一个相是固定不动的,称为固定相固定相;另一相是移动的,称为另一相是移动的,称为流动相流动相;滤纸或其它载体作为滤纸或其它载体作为惰性支持物惰性支持物;两相两相在在惰性支持物惰性支持物上作相对运动。上作相对运动。第2页,本讲稿共16页知识预备知识预备u纸层析法原理纸层析法原理 样品溶液点在样品溶液点在滤
2、纸滤纸(惰性支持物惰性支持物)上,做为)上,做为展开剂展开剂的有的有机溶剂自下而上移动(机溶剂自下而上移动(流动相流动相),样品混合物中各组分在水),样品混合物中各组分在水(固定相固定相)或有机溶剂中的)或有机溶剂中的溶解能力溶解能力各不相同,各组分会各不相同,各组分会在水与有机溶剂两相中发生在水与有机溶剂两相中发生溶解分配溶解分配,并随有机溶剂的移动而,并随有机溶剂的移动而展开展开,达到,达到分离分离的目的。的目的。流动相和固定相的选择流动相和固定相的选择.一般来说,能溶于水的待分离物质,选择一般来说,能溶于水的待分离物质,选择水水做固定相做固定相(吸附在吸附在滤纸上滤纸上),以与水不混溶的
3、,以与水不混溶的有机溶剂有机溶剂做流动相做流动相1.流动相溶剂对分离物质有适当的溶解度流动相溶剂对分离物质有适当的溶解度(1)溶解度太大:待分离物质会随流动相跑到滤纸的最前沿溶解度太大:待分离物质会随流动相跑到滤纸的最前沿(2)溶解度太小:待分离物质留在固定相附近溶解度太小:待分离物质留在固定相附近,分离效果不好分离效果不好第3页,本讲稿共16页 具有细微缝隙的物质或直径很小的细具有细微缝隙的物质或直径很小的细管管(称毛细管称毛细管)与液体接触时,液体沿细与液体接触时,液体沿细缝或毛细管上升的现象称缝或毛细管上升的现象称毛细现象。毛细现象。毛细现象毛细现象是物质分子间作用力的结果,是物质分子间
4、作用力的结果,常见的纸张或毛巾吸水都是毛细现象。常见的纸张或毛巾吸水都是毛细现象。毛细现象毛细现象P8 检索咨询检索咨询流动相为什么能自动从滤纸底部向顶部展开呢?流动相为什么能自动从滤纸底部向顶部展开呢?第4页,本讲稿共16页2、裁纸、裁纸 3、画原点、画原点 6、展开、展开 7、显色、显色 滤纸不可触及试管的内壁,纸条末滤纸不可触及试管的内壁,纸条末端浸入展开剂约端浸入展开剂约0.5cm,不能让试不能让试样点浸入展开剂样点浸入展开剂 二二、操作方法操作方法1、配制试样溶液、配制试样溶液离滤纸末端约离滤纸末端约2cm处用铅笔处用铅笔4、点样、点样用用毛细管毛细管取样品溶液,轻轻点样于原取样品溶
5、液,轻轻点样于原点上,晾干,重复点上,晾干,重复35次。斑点直径次。斑点直径需需0.5cm5、取展开剂、取展开剂不能粘到试管壁上不能粘到试管壁上约约2cm试试样样点点如果试样接触展开剂,样点里要分离的离子或者如果试样接触展开剂,样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂,导致实验失败。色素就会进入展开剂,导致实验失败。第5页,本讲稿共16页观察与交流观察与交流:如何分析下列溶液的成分?如何分析下列溶液的成分?饱和饱和CuCl2溶液溶液 溶液颜色溶液颜色显色反应显色反应加氢氧化钠加氢氧化钠饱和饱和FeCl3溶液溶液 红褐色沉淀红褐色沉淀 方法方法绿色绿色蓝色沉淀蓝色沉淀棕黄色棕黄色与过量氨水生成与
6、过量氨水生成深蓝色深蓝色溶液溶液与过量氨水生成与过量氨水生成红褐色红褐色沉淀沉淀与与KSCN生成生成血红色血红色溶液溶液与亚铁氰化钾生成与亚铁氰化钾生成普鲁士蓝色普鲁士蓝色沉淀沉淀第6页,本讲稿共16页Cu2+与与过量过量氨水反应,先沉淀后沉淀溶解生成了氨水反应,先沉淀后沉淀溶解生成了Cu(NH3)42+,试写出实验中发生的两个反应的离子方程式?试写出实验中发生的两个反应的离子方程式?Cu 2+2NH3.H2O Cu(OH)2 +2 NH4+Cu(OH)2+4NH3.H2O Cu(NH3)42+2OH+4H2O蓝色沉淀蓝色沉淀深蓝色溶液深蓝色溶液红褐色沉淀红褐色沉淀:Fe3+3NH3H2O=F
7、e(OH)3+3NH4+蓝色溶液蓝色溶液:Cu2+4NH3.H2O Cu(NH3)42+4H2O第7页,本讲稿共16页三、纸层析法分离铁离子和铜离子三、纸层析法分离铁离子和铜离子1、实验原理、实验原理 含有含有Cu2和和Fe3的溶液涂在滤纸一端,丙酮作展的溶液涂在滤纸一端,丙酮作展开剂(流动相),在滤纸的毛细作用下,展开剂携开剂(流动相),在滤纸的毛细作用下,展开剂携带带Cu2和和Fe3沿滤纸纤维向上移动,由于两种离沿滤纸纤维向上移动,由于两种离子在两相中溶解能力不同导致移动速度不同。子在两相中溶解能力不同导致移动速度不同。一段时间后,一段时间后,Cu2和和Fe3距起点的距离会不同,距起点的距
8、离会不同,从而达到分离的目的。从而达到分离的目的。第8页,本讲稿共16页(1)层析过程中的实验现象)层析过程中的实验现象(2)氨熏后的实验现象)氨熏后的实验现象氯化铁层,黄色氯化铁层,黄色 氯化铜层,绿色氯化铜层,绿色 2、实验现象、实验现象上端出现红棕色,上端出现红棕色,下方出现蓝色下方出现蓝色第9页,本讲稿共16页(1)为)为防止水解防止水解,饱和,饱和FeCl3和和CuCl2可加少量可加少量HCl酸酸化化,不影响实验效果。,不影响实验效果。3、实验注意事项、实验注意事项(4)滤纸吸水性很强,点样操作要求迅速。)滤纸吸水性很强,点样操作要求迅速。等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。等到滤纸完
9、全干燥以后才能再次点样。(2)氨熏需在通风实验室内进行。)氨熏需在通风实验室内进行。(3)层析速度开始较快,后逐渐减慢,大约)层析速度开始较快,后逐渐减慢,大约10分钟分钟即可分离完全。即可分离完全。第10页,本讲稿共16页拓展课题拓展课题12 菠菜的叶绿体中色素的提取和分离菠菜的叶绿体中色素的提取和分离 操作步骤:操作步骤:研磨、取液、点样、层析研磨、取液、点样、层析第11页,本讲稿共16页拓展课题拓展课题1 13 3 用粉笔进行层析分离用粉笔进行层析分离实验操作要点及主要实验现象实验操作要点及主要实验现象 实验操作要点实验操作要点(1 1)配制混合液)配制混合液(2 2)点样)点样(3 3
10、)层析)层析第12页,本讲稿共16页问题与解决问题与解决下列关于纸层析法实验的说法正确的是下列关于纸层析法实验的说法正确的是()A.滤纸作为固定相滤纸作为固定相,滤纸上吸附的水作为流动相滤纸上吸附的水作为流动相B.滤纸作为惰性支持物滤纸作为惰性支持物,滤纸上吸附的水作为流动相滤纸上吸附的水作为流动相C.滤纸上吸附的水作为固定相滤纸上吸附的水作为固定相,不溶于水的有机溶剂作为流不溶于水的有机溶剂作为流动相动相D.滤纸上吸附的水作为流动相滤纸上吸附的水作为流动相,不溶于水的有机溶剂作不溶于水的有机溶剂作为固定相为固定相c c第13页,本讲稿共16页巩固应用巩固应用:2.色谱分析法是现代分离实验技术
11、中的一种,试回答下列问题色谱分析法是现代分离实验技术中的一种,试回答下列问题 (1)已知两种液态有机色素已知两种液态有机色素A 与与B混合在一起,经测定混合在一起,经测定A的亲的亲 脂性比脂性比B弱,则下列说法正确的是(弱,则下列说法正确的是()A用溶解过滤法分离,用溶解过滤法分离,A比比B难溶于水难溶于水 B.用重结晶法分离,用重结晶法分离,A在水中的溶解度比在水中的溶解度比B大大 C.用蒸馏法分离,因为用蒸馏法分离,因为B的熔沸点高的熔沸点高 D.用纸层析法分离,丙酮为展开剂,下端为用纸层析法分离,丙酮为展开剂,下端为A,上端为,上端为B(2)纸层析法的原理是()纸层析法的原理是()A.萃取原理萃取原理 B.毛细现象毛细现象 C.蒸馏原理蒸馏原理 D.相似相溶原理相似相溶原理DB、D第14页,本讲稿共16页色谱分析法色谱分析法按流动相和固定相的不同一般分为:按流动相和固定相的不同一般分为:气相气相色谱法和色谱法和液相液相色谱法;色谱法;气相色谱仪气相色谱仪液相色谱仪液相色谱仪气相色谱法的流动相是气体,气相色谱法的流动相是气体,液相色谱法的流动相是液体液相色谱法的流动相是液体第15页,本讲稿共16页柱层析法柱层析法薄层色谱法薄层色谱法色谱分析法色谱分析法按吸附剂及其使用形式可分为:按吸附剂及其使用形式可分为:纸层析法纸层析法第16页,本讲稿共16页
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