第二篇电子显微分析.pptx
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1、光学显微镜的局限性光学显微镜的局限性分辨本领:指光学仪器所能区分的两相邻物点之间最小距离 r r0 0越小,表示能分清物体的细节越细,分辨本领越好。第1页/共102页第2页/共102页光学显微镜的局限性光学显微镜的局限性可见光的波长在39007600埃,则其极限分辩率为2000埃半波长是光学玻璃透镜分辨本领的理论极限对玻璃透镜来说,取最大孔径半角=70750,在物方介质为油的情况下,n=1.52,那么其数值孔径nsin=1.251.35r。=(1/2)第3页/共102页电子性质电子性质高速运动的电子所具有的动能高速运动的电子所具有的动能:电子波是物质波的一种电子波是物质波的一种:其中:h=6.
2、6210-34焦耳秒 e=1.6010-19库仑m0=9.1110-31千克(电子的静止质量)第4页/共102页电子性质电子性质电子的波长:电子的波长:电子质量的校正第5页/共102页电子性质电子性质加速电压与电子波长加速电压(kV)电子波长()加速电压(kV)电子波长()25 0.076 200 0.02550 0.054 500 0.01475 0.043 1000 0.0087100 0.037 3000 0.0036第6页/共102页注意光波波长40008000.电子波长是光波长的10万分之一由得:电子显微镜的理论分辨率0.02,电子显微镜的实际分辨率2(1.0-2.0)第7页/共10
3、2页原因原因:电子透镜不完善,有像差(球差、色差、像散)电子透镜孔径角之半 0.01弧度(sinsin 1010-2-2)第8页/共102页电子透镜的像差电子透镜的像差电磁透镜的像差:电磁透镜的像差:球差球差像散像散色差色差第9页/共102页球差球差球差即球面像差,是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的第10页/共102页球差球差球差最小散焦斑的半径在原物面上的折算值如下:Cs球差系数,通常相当于焦距,13mm电磁透镜的孔径半角若两点距离时,不能分辨第11页/共102页通常物镜通常物镜的值相当于它的焦距大小,对大的值相当于它的焦距大小,对大多数多数TEM3mm;高分辨电镜;高分辨电镜
4、(HREM)1mm。因为。因为。若用小孔光栏挡住。若用小孔光栏挡住外围射线,可以使球差迅速下降。但也使分辨外围射线,可以使球差迅速下降。但也使分辨率降低,因此,必须找出两者合成效应的最小率降低,因此,必须找出两者合成效应的最小 的值。现代物镜可获得的值。现代物镜可获得0.3mm,10-3弧度,对应的分辨率弧度,对应的分辨率为为2。电子透镜的像差电子透镜的像差第12页/共102页像像散散由于电磁透镜的周向磁场非旋转对称透镜像散的产生示意图第13页/共102页第14页/共102页像像散散造成像散的原因:极靴的机械不对称 极靴内部被污染 极靴材料内部结构和成份不均匀像散对分辨率的限制往往超过球差和衍
5、射差,但像散可矫正(引入一个强度和方位可调的矫正场,称为消像散器)第15页/共102页色差色差色差是由于成像电子波长(或能量)变化引起透镜焦距变化而引起的第16页/共102页第17页/共102页色差色差色差的产生第18页/共102页色色差差稳定加速电压和透镜电流可减小色差在物平面上的圆斑半径为:Cc色散系数,a孔径角之半,电子能量变化第19页/共102页景深景深 和焦长和焦长景深:景深:指当像平面固定时(像距不变),能维指当像平面固定时(像距不变),能维持物像清晰的范围内,允许物平面(样品)持物像清晰的范围内,允许物平面(样品)沿透镜主轴移动的最大距离沿透镜主轴移动的最大距离D Df f焦长:
6、焦长:固定样品的条件下固定样品的条件下(物距不变物距不变),),像平面沿像平面沿透镜主轴移动时仍能保持物像清晰的距离范围透镜主轴移动时仍能保持物像清晰的距离范围 第20页/共102页电磁透镜景深电磁透镜景深D Df f与焦长与焦长D DL L第21页/共102页景深景深 Df取r0=1nm,10-3rad则Df=200200nm试样(薄膜试样(薄膜)一般厚一般厚200300nm,上述景深,上述景深范围可保证样品整个厚度范围内各个结构细范围可保证样品整个厚度范围内各个结构细节都清晰可见节都清晰可见.第22页/共102页焦长焦长取r0=1nm,=10-2rad若M=200,DL=8mm若M=200
7、00,DL=80cm电磁透镜的这一特点给电子显微镜图像的照相记电磁透镜的这一特点给电子显微镜图像的照相记录带来了极大的方便,只要在荧光屏上图像聚焦录带来了极大的方便,只要在荧光屏上图像聚焦清晰,在荧光屏上或下十几厘米放置照相底片,清晰,在荧光屏上或下十几厘米放置照相底片,所拍得的图像也是清晰的。所拍得的图像也是清晰的。第23页/共102页成像透镜及性质成像透镜及性质电子在磁场中的运动特征:电子在磁场中的运动轨迹受磁场的强度和形状制约第24页/共102页光学玻璃透镜光学玻璃透镜对于光学玻璃透镜,平行光穿过透镜后发生折射就会聚焦在透镜的焦点上第25页/共102页电磁透镜电磁透镜电磁透镜实质是一个通
8、电的短线圈,电磁透镜实质是一个通电的短线圈,它能造成一种它能造成一种轴对称的不均匀分布轴对称的不均匀分布磁场磁场 在轴对称的磁场中,电子在磁场内在轴对称的磁场中,电子在磁场内作螺旋近轴运动作螺旋近轴运动 第26页/共102页电磁透镜的聚焦原理示意电磁透镜的聚焦原理示意图图 洛仑兹力:洛仑兹力:正电荷在正电荷在磁场中运动时受到磁磁场中运动时受到磁场的作用力场的作用力第27页/共102页利用电磁线圈产生磁场的利用电磁线圈产生磁场的电电磁透镜磁透镜可以通过调节电可以通过调节电流而很方便地调节磁场强度,流而很方便地调节磁场强度,从而调节透镜焦距和放大倍数从而调节透镜焦距和放大倍数 第28页/共102页
9、第29页/共102页第30页/共102页带有软磁铁壳的电磁透镜示意图 环状狭缝环状狭缝减少磁场的广延度,使大减少磁场的广延度,使大量磁力线集中在缝隙附近的狭小地区之量磁力线集中在缝隙附近的狭小地区之内,增强磁场强度内,增强磁场强度。第31页/共102页带有带有极靴的磁透镜极靴极靴进一步进一步缩小磁场轴向宽度,缩小磁场轴向宽度,在环状间隙两边,接在环状间隙两边,接出一对顶端成园锥状出一对顶端成园锥状的极靴,可使有效磁的极靴,可使有效磁场集中到沿透镜轴几场集中到沿透镜轴几mmmm范围。范围。第32页/共102页第33页/共102页习题电子波有何特征电子波有何特征?与可见光有何异同与可见光有何异同?
10、分析电磁透镜对电子波的聚焦原理,说明电磁透镜分析电磁透镜对电子波的聚焦原理,说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。的结构对聚焦能力的影响。电磁透镜的像差是怎样产生的电磁透镜的像差是怎样产生的?如何消除和减少像如何消除和减少像差差?说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么是什么?如何提高电磁透镜的分辨率?如何提高电磁透镜的分辨率?电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响?说明电说明电磁透镜的景深大、焦长长,是什么因素影响的结果磁透镜的景深大、焦长长,是什么因素影响的结果?假设电磁透镜没有像差,也没有衍射埃利斑,即
11、?假设电磁透镜没有像差,也没有衍射埃利斑,即分辨率极高,此时它的景深和焦长如何分辨率极高,此时它的景深和焦长如何?第34页/共102页2.2 2.2 透射电子显微镜的结构透射电子显微镜的结构电镜的主要结构和工作原理电镜的照明系统(1)电子枪(2)聚光镜(3)垂直照明和倾斜照明22.3成像系统(1)物镜、中间镜和投影镜(2)聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑第35页/共102页(3)中放大倍数成像和低放大倍数成像图像观察和记录系统(1)荧光屏(2)照相装置样品台真空和供电系统2.2 2.2 透射电子显微镜的结构透射电子显微镜的结构第36页/共102页TEM简介:TransmissionElectro
12、nMicroscope透射电子显微镜(简称透射电镜,TEM),以几种不同的形式出现,如:高分辨电镜(HRTEM)透射扫描电镜(STEM)分析型电镜(AEM)等等。入射电子束(照明束)也有两种主要形式:平行束:透射电镜成像及衍射会聚束:扫描透射电镜成像、微分析及微衍射第37页/共102页TEM的主要发展方向:(1)高电压:增加电子穿透试样的高电压:增加电子穿透试样的能力,可观察较厚、较具代表能力,可观察较厚、较具代表性的试样,现场观察辐射损伤性的试样,现场观察辐射损伤;减少波长散布像差减少波长散布像差;增加分辨增加分辨率等,目前已有数部率等,目前已有数部2-3MeV2-3MeV的的TEMTEM在
13、使用中。左图为在使用中。左图为200keV 200keV TEMTEM之外形图。之外形图。第38页/共102页(2)高分辨率:最佳解像能力为点与点间高分辨率:最佳解像能力为点与点间0.18 0.18 nmnm、线与线间、线与线间0.14nm0.14nm。美国於。美国於19831983年成立国年成立国家电子显微镜中心,其中家电子显微镜中心,其中1000 keV1000 keV之原子分之原子分辨电子显微镜辨电子显微镜 (atomic resolution(atomic resolution electron microscopeelectron microscope,AREM)AREM)其点与点间
14、其点与点间之分辨率达之分辨率达0.17nm m,可直接观察晶体中的原,可直接观察晶体中的原子。子。第39页/共102页(3)多功能分析装置:如附加电子能量分析仪多功能分析装置:如附加电子能量分析仪(electronanalyzer,EA)可监定微区域的可监定微区域的化学组成。化学组成。(4)场发射电子光源场发射电子光源:具高亮度及契合性,电具高亮度及契合性,电子束可小至子束可小至1nm。除适用於微区域成份分。除适用於微区域成份分析外,更有潜力发展三度空间全像术析外,更有潜力发展三度空间全像术(holography)。第40页/共102页第41页/共102页第42页/共102页第43页/共102
15、页第44页/共102页光学显微镜和透射电镜光路图比较:光源中间像物镜试样聚光镜目镜毛玻璃电子镜聚光镜试样物镜中间像投影镜观察屏第45页/共102页日本JEOL公司生产的JEM-1200EX透射电镜国家超细粉末研究中心第46页/共102页浙江大学分析测试中心JEM-1200EX第47页/共102页电镜的主要结构和工作原理第48页/共102页第49页/共102页透射显微电镜构造原理和光路第50页/共102页1.2电镜的照明系统照明系统的组成:电子枪、聚光镜、平移对中及倾斜装置照明系统的作用:为成像系统提供一束亮度高、相干性好的照明光源为满足暗场成像的需要电子束可在2 3范围内倾斜第51页/共102
16、页电镜的照明系统照明系统满足如下条件:(1)能够提供足够数目的电子(2)电子发射区域要小(3)电子速度要大第52页/共102页(1)电子枪电子枪是电镜的电子源。其作用是发射并加速电子热电子源热电子源加热时产生电子,W丝,LaB6场发射源场发射源在强电场作用下产生电子第53页/共102页(1)电子枪-热阴极电子源电子枪的结构热阴极电子源电子枪的结构形成自偏压回路,栅极和阴极之间存在数百伏的电位差形成自偏压回路,栅极和阴极之间存在数百伏的电位差第54页/共102页(1)电子枪阴极(灯丝):用0.030.1mm的钨丝做成V或Y形状在真空中通电加热,当温度高达2400 C(约1安培电流),钨丝表面电子
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- 第二 电子 显微 分析
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