离子色谱法的基本原理.pptx

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1、1 1 1离子色谱法的基本原理离子色谱法的基本原理2 2 2离子色谱仪离子色谱仪3 3 3离子色谱的应用离子色谱的应用第1页/共33页1.离离 子子 色色 谱谱 法法 的的 基基 本本 原原 理理第2页/共33页 离子色谱法(ion chromatography,IC)，是高效液相色谱法的一种，是分析离子分析离子的一种液相色谱法。根据分离机理可分为高效离子交换色谱(HPIC)离子对色谱(MPIC)离子排斥色谱(HPIEC)1.1.离子色谱离子色谱离子色谱离子色谱法的法的法的法的基本原理基本原理基本原理基本原理1975 由由H.Small 等人首次提出等人首次提出根据是否含有抑制器抑制型离子色谱

2、非抑制型离子色谱(HPIEC)第3页/共33页1.1.离子色谱离子色谱离子色谱离子色谱法的法的法的法的基本原理基本原理基本原理基本原理分离分离原理原理 离子色谱主要是利用离子交换基团之间的交换，即利用离子之间对离子交换树脂的亲和力差异而进行分离。Temporal course淋洗液淋洗液慢慢中等中等快快离子电荷：离子的价数越高高，对离子交换树脂的亲和力越大大。离子半径：电荷数相同的离子，离子半径越大大（越易极化），对离子交换树脂的亲和力也越大大。第4页/共33页1.1.离子色谱离子色谱离子色谱离子色谱法的法的法的法的基本原理基本原理基本原理基本原理分离分离原理原理第5页/共33页ColumnC

3、olumn：IonPacIonPac AG12A/AS12AAG12A/AS12AEluentEluent：2.7mMNa2.7mMNa2 2COCO3 30.3mMNaHCO0.3mMNaHCO3 3FlowrateFlowrate：1.2mL/min1.2mL/minDetectionDetection：ConductivityConductivity(ASRS(ASRSRecyclemodeRecyclemode)0246810121416Retentiontime(min)Retentiontime(min)08mSF-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-例例1 1：分离

4、阴离子分离阴离子1.1.离子色谱离子色谱离子色谱离子色谱法的法的法的法的基本原理基本原理基本原理基本原理第6页/共33页Column :IonPac CS12A,CG12AEluent :20 mM Methanesulfonic acidFlow rate:1.0 mL/minDetection:Conductivity （CSRS Recycle mode)02468101214Retentiontime(min)Retentiontime(min)01234Na+NH4+K+Mg2+Ca2+SS1.1.离子色谱离子色谱离子色谱离子色谱法的法的法的法的基本原理基本原理基本原理基本原理例例2

5、 2：分离阳离子分离阳离子第7页/共33页1.1.离子色谱离子色谱离子色谱离子色谱法的法的法的法的基本原理基本原理基本原理基本原理离子交换色谱法的特点离子交换色谱法的特点快速方便快速方便灵敏度高灵敏度高选择性好选择性好可同时分析多种离子化合物可同时分析多种离子化合物第8页/共33页2.离离 子子 色色 谱谱 仪仪第9页/共33页2.2.离子色谱离子色谱离子色谱离子色谱仪仪仪仪输液泵输液泵进样系统进样系统六通阀六通阀分离系统分离系统色谱柱色谱柱抑制器抑制器检测系统检测系统记录系统组成记录系统组成离子色谱离子色谱仪仪的基本构成的基本构成第10页/共33页进样系统进样系统-六通阀六通阀2.2.离子色

6、谱离子色谱离子色谱离子色谱仪仪仪仪第11页/共33页 离子交换色谱柱的填料是阴、阳离子交换树脂，是在有机高聚物或硅胶上接枝有机季铵或磺酸基团。1.1.离子色谱离子色谱离子色谱离子色谱法的法的法的法的基本原理基本原理基本原理基本原理色谱柱的填料色谱柱的填料阴离子交换树脂阴离子交换树脂 (乳胶型）乳胶型）阳离子交换树脂阳离子交换树脂 (接枝型接枝型)第12页/共33页u 安装在电导池之前安装在电导池之前u 提高待测离子的电导率：提高待测离子的电导率：提高灵敏度提高灵敏度Na+,Cl-H+,Cl-u 降低背景电导降低背景电导 (淋洗液淋洗液):):减少噪音减少噪音Na+,HCO3-H2CO3Na+,

7、OH-H2O抑制器抑制器2.2.离子色谱离子色谱离子色谱离子色谱仪仪仪仪第13页/共33页 电电电电极极极极 电电电电极极极极+离子交换膜离子交换膜 离子交换膜离子交换膜 淋洗液格网淋洗液格网 再生液格网再生液格网 再生液格网再生液格网 至至分离柱分离柱 至检测池至检测池排放排放检测池或再生液瓶检测池或再生液瓶抑制器的结构抑制器的结构2.2.离子色谱离子色谱离子色谱离子色谱仪仪仪仪第14页/共33页Y+Na+X X-:样品中的阴离子样品中的阴离子Y Y+:样品中的阳离子样品中的阳离子H2OH2OOH-Na+Y+H2O Na+Y+X-Na+CO32-(样品样品,淋洗液淋洗液)H+H+CO32-H

8、+X-H+O2H2OH2+OH-H2ONa+OH-,H2H2O,O2电电极极 （）（）电电极极 （）纯水或来自检纯水或来自检测器的流体测器的流体 H+H+H+H+阳离子交换膜阳离子交换膜阳离子交换膜阳离子交换膜 抑制器的工作原理抑制器的工作原理 (阴离子阴离子)至检测器至检测器H2CO3H+X-废废液液废液废液2.2.离子色谱离子色谱离子色谱离子色谱仪仪仪仪第15页/共33页抑抑制制器器的的作作用用废液Back Ground：Na2CO3/NaHCO3(700S)NaF,NaCl,NaNO3Na2HPO4,Na2SO4Retention timeConductivityNaFNaClNaNO3

9、Na2HPO4Na2SO4Back Ground：Na2CO3/NaHCO3(700S)Retention timeConductivityHFHClHNO3H3PO4H2SO4Retention timeBack Ground：H2CO3(15S)Conductivity2.2.离子色谱离子色谱离子色谱离子色谱仪仪仪仪第16页/共33页H2OH2OH+O2H2OH2+OH-H2O废液废液/气体气体废液废液H2O SO42-Y+X-H+MSA-(样品样品，淋洗液）淋洗液）OH-OH-MSA-SO42-X-OH-MSA-SO42-X-H+MSA-,O2H2O,H2H+OH-Y+OH-H+至至检测

10、器检测器H2OY+OH-X X-:样品中的阴离子样品中的阴离子Y Y+:样品中的阳离子样品中的阳离子电电极极 （）（）电电极极 （）（）阴离子交换膜阴离子交换膜阴离子交换膜阴离子交换膜纯水或来自检测纯水或来自检测器的液体器的液体 抑制器的工作原理抑制器的工作原理 (阳离子阳离子)2.2.离子色谱离子色谱离子色谱离子色谱仪仪仪仪第17页/共33页w 电导电导检测器检测器 检测具有电导性化合物的通用型检测器检测具有电导性化合物的通用型检测器 离子色谱最常用的检测器离子色谱最常用的检测器w电化学电化学(安培法安培法)在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应在特定的条件下可对某些化合物直接进行

11、氧化还原反应w 紫外可见光度法紫外可见光度法 紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强 可进行柱后衍生可进行柱后衍生w 荧光法荧光法 HPLCHPLC检测系统检测系统-检测方式检测方式2.2.离子色谱离子色谱离子色谱离子色谱仪仪仪仪第18页/共33页w 测定溶液流过电导池电极时的电导率测定溶液流过电导池电极时的电导率w 可检测大部分离子型化合物可检测大部分离子型化合物溶液溶液至检测池至检测池电电极极 检测池检测池2.2.离子色谱离子色谱离子色谱离子色谱仪仪仪仪电导检测器电导检测器第19页/共33页电电力力 冷却水冷却水/HPW 锅炉蒸汽中的杂质食品食品/饮饮

12、料料 酒酒/饮饮料料/糖果糖果 饮料中有机酸造造纸纸./纸浆纸浆 纸浆纸浆液液处处理水理水 张纸和液体中的离子农业农业 肥料肥料/土壤土壤/植物植物/等等 土壤中离子医学医学 血液血液/尿尿 尿中草酸化化妆妆品品 化化妆妆品品/清清洁剂洁剂/洗洗发发液液 化妆品液体中的阴离子制制药药 化学化学/液体液体 化学品中的重金属应用领域应用领域应用领域应用领域举例举例举例举例领领 域域环环境境./污污染染 雨水雨水/河水河水/大气大气/污污水水 雨水中离子城市用水城市用水 自来水自来水/水源水源 自来水中消毒副产物样样 品品应应用用化学品化学品 设备设备提取物提取物/聚合物聚合物 环氧类粘合剂中的阴离

13、子电电子子/半半导导体体 高高纯纯水水 晶片冲洗水晶片冲洗水 高纯水中的离子型杂质金属金属/钢钢材材 表面表面处处理液理液镀镀 槽槽 冷却水冷却水 电镀 槽中的抗坏血酸 3.3.离子色谱离子色谱离子色谱离子色谱的应用的应用的应用的应用第20页/共33页3.3.离子色谱离子色谱离子色谱离子色谱的应用的应用的应用的应用例例1 1：自来水中无机阴离子的检测：自来水中无机阴离子的检测12345第21页/共33页C色谱条件；色谱条件；1mM NaHCO3/3.2mM Na2CO3；0.7mL/min;20 L1 1ClCl-2 2NONO3 36236233 3SOSO4 42 2135135g/kgg

14、/kg例例2 2：肥料中无机阴离子的检测：肥料中无机阴离子的检测第22页/共33页色谱条件：色谱条件：Na2CO3/NaOH,2.0/15.0;1.5 L单位：单位：ppmppm1 1ClCl-2 2n.d.n.d.-3 3NONO3 3/CO/CO3 32 2-4 4SOSO4 42 2-5 5n.d.n.d.-6 6POPO4 43 33623627 7柠檬酸柠檬酸5252例例3 3：可乐中无机阴离子的检测：可乐中无机阴离子的检测第23页/共33页1 1ClCl741.0741.02 2SPSP3 3n.d.n.d.4 4NONO3 38.88.85 5POPO4 43 3504.3504

15、.36 6SOSO4 42 2238.5238.57 7草酸草酸9.09.0ppmppm例例4 4：尿样中无机阴离子的检测：尿样中无机阴离子的检测第24页/共33页1 1NaNa10.010.02 2K K998.8998.83 3MgMg75.575.54 4CaCa75.975.95 5腐胺腐胺14.914.96 6尸胺尸胺4.24.27 7组胺组胺4.14.1ppmppm标准溶液标准溶液例例5 5：生物有机胺中阳离子及胺类物质的检测：生物有机胺中阳离子及胺类物质的检测第25页/共33页1 1柠檬酸柠檬酸63.463.42 2酒石酸酒石酸48.148.13 3苹果酸苹果酸7281.3728

16、1.34 4n.dn.d-5 5乳酸乳酸29.929.96 6SystemSystem-ppmppm例例6 6：苹果汁中柠檬酸等离子的检测：苹果汁中柠檬酸等离子的检测第26页/共33页1.葡萄糖 190822.果糖 185173.蔗糖 67584 ppm例例7 7：可口可乐中糖类物质的检测：可口可乐中糖类物质的检测第27页/共33页保留时间定性。用“标样”的保留值定出被测组份的位置样品的定性分析样品的定性分析第28页/共33页配制一系列已知浓度的标样样品的定量分析样品的定量分析外标法外标法第29页/共33页外标法定量（二）实际色谱图标准曲线第30页/共33页校正曲线只有在建立这条曲线的浓度范围内有效，高或低于这些点都可能引起计算错误第31页/共33页Thank you！第32页/共33页感谢您的观看！第33页/共33页