专题14+化学实验综合(教学案)-2019年高考化学二轮复习精品资料+Word版含解析.pdf

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1、 1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。了解实验探究的一般过程。2.了解化学实验的绿色化和安全性要求，树立绿色化学思想，形成环境保护的意识。能识别化学品安全使用标识。了解实验室一般事故的预防和处理方法。3.掌握一定溶质质量分数、物质的量浓度溶液的配制方法。初步掌握测定溶液 pH 的方法。4.了解中学化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。初步掌握天平、酸碱滴定管等仪器的使用方法。初步了解中和滴定的原理和方法。5.能根据物质的特性，运用过滤、蒸发、蒸馏、结晶、萃取等方法分离和提纯常见的物质。了解层析是一种分离和提纯物质的方法。6.能对常见的物质进行检验和分析。初步了解常见物质的组成和结

2、构的检测方法，并初步掌握其操作技能。7.了解对物质进行定性研究和定量分析的基本方法。8.认识反应条件控制在化学实验研究中的意义，初步掌握控制反应条件的方法。9.了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和方法。10.能发现生产、生活和化学实验研究中有意义的化学问题。11.能绘制和识别简单的实验仪器装置图。能根据具体情况设计解决化学问题的实验方案，并能对设计的实验方案进行分析、比较、优化和改进。12.能通过化学实验收集有关数据和事实，并科学地进行分析和处理。一、评价型实验题 评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、化学现象探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的

3、形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为 1气体制备装置的选择及注意事项 装置选择 注意事项 固体与固体加热装置 试管口应稍向下倾斜，防止产生的水蒸气在试管口冷凝后倒流而引起试管炸裂；铁夹应夹在距试管口约 1/3 处；胶塞中的导管伸入试管里面不能太长，否则会阻碍气体的导出 固体与液体不加热装置 块状固体与液体在常温下反应制备气体时可用启普发生器，如图甲，当制取气体的量不多时，也可采用简易装置，如图乙；装置乙、丁、戊、己中长颈漏斗的下端应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；加入的液体反应物(如酸)要适当；粉末状固体与液体反应或产物为糊状物时常采用装置丙 固体与液体液体与液体加热装置 先把固

4、体药品加入烧瓶中，然后滴加液体药品，要注意液体滴加的速度，保证产气速率平稳，易于收集；若使用分液漏斗，则需要在滴液的过程中，打开漏斗活塞，以保证液体能够顺利滴下；分液漏斗中的液体滴完后，要关闭漏斗活塞，防止气体经漏斗逸出；装置乙中的温度计必须插在反应液中；烧瓶加热需要垫石棉网 2.气体的干燥方法与干燥装置 气体 的干 燥方 法 气体干燥选择 干燥剂的原则 不减原则：即通过干燥操作之后，目标气体的量不能减少；不反应原则：干燥剂不能与目标气体反应 酸性干燥剂 浓H2SO4 可以干燥 H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和 C2H4等气体 碱性干燥剂 碱石灰 主要用于干燥

5、NH3，但也可干燥 H2、O2、N2、CO 和 CH4等 中性干燥剂 CaCl2 可以干燥 H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl 和 H2S 等，但不能干燥 NH3 气体的干燥装置 盛装液态干燥剂，用于干燥气体；也可以盛装其他液体试剂，用来对酸性或中性气体进行除杂 盛装碱石灰和 CaCl2等固体干燥剂 甲装置可以盛装液体干燥剂或固体干燥剂，乙和丙装置只能盛装固体干燥剂 3.气体的收集装置及方法 排水法 难溶或微溶于水，且与水不发生化学反应的气体，都可用排水集气法收集；用排水集气法收集气体时，导管不伸入试管(或集气瓶)底部 向上排空气法 比空气密度大的气体可用向上排空气法收集；用排空气法收集

6、气体时，导管一定要伸入集气瓶(或试管)底部，目的是把集气瓶(或试管)中的空气尽量排出；为防止外界空气向集气瓶内扩散，集气瓶口可盖上毛玻璃片，若用试管收集时，可在试管口塞上一小团疏松的棉花 向下排空气法 比空气密度小的气体可用向下排空气法收集，如 H2、NH3和 CH4等气体 排特殊溶液法 氯气可用排饱和食盐水的方法收集；二氧化碳可用排饱和碳酸氢钠溶液的方法收集 4.常见尾气处理装置及方法 液体吸收法 点燃法 收集法 处理 装置 适用 气体 装置 A 适用于吸收溶解度小的气体，如 Cl2、CO2等；装置 B、C 可吸收溶解度大的气体，如 HCl、HBr、NH3等 CH4、CH2=CH2、H2、C

7、O 等 CO、NH3、H2S 等 二、定量测定型实验题 定量实验是从量的角度考查化学实验，考查学生细心操作，准确计算的能力，因而在历年高考中经常出现。在定量综合实验中以考查学生处理实验数据和分析实验误差的能力为主，但随着理科综合能力测试对定量思维能力以及实验设计能力要求的提高，估计今后的高考题中对实验的考查会在定性实验的基础上渗透定量要求甚至直接要求进行定量实验设计。1探究实验的一般思路 提出假设 实验探究 得出结论 2探究实验的两种类型(1)未知物的探究 虽然探究型实验主要考察学生的探究能力，但在问题的设置上常常包含了对实验基础知识的考查，如：常见物质分离提纯方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升

8、华法、萃取、渗析法等。常见气体的制备、净化、干燥、收集方法。熟悉重点操作：a.气密性检查；b.量气操作；c.防倒吸、防污染操作；d.蒸发、灼烧操作 3探究实验的解题要领(1)细心审题是关键：目的、原理要画出。(2)认真分析是核心：原理分析；材料分析；变量分析；结果分析。(3)正确表达是保障：大多数学生有实验思路，就是拿不到分，因此我们在表达过程中一定要做到条理清晰，表述规范，克服以下三个问题：会而不对：主要表现在解题思路上，或考虑不全，或书写不准，最后答案是错的。对而不全：主要表现在思路大致正确，但丢三拉四，或遗漏某一答案，或讨论不够完备，或是以偏概全或出现错别字。全而不精：虽面面俱到，但语言

9、不到位，答不到点子上。3探究实验的解题要领(1)细心审题是关键：目的、原理要画出。(2)认真分析是核心：原理分析；材料分析；变量分析；结果分析。(3)正确表达是保障：大多数学生有实验思路，就是拿不到分，因此我们在表达过程中一定要做到条理清晰，表述规范，克服以下三个问题：会而不对：主要表现在解题思路上，或考虑不全，或书写不准，最后答案是错的。对而不全：主要表现在思路大致正确，但丢三拉四，或遗漏某一答案，或讨论不够完备，或是以偏概全或出现错别字。全而不精：虽面面俱到，但语言不到位，答不到点子上。四、定量测量型实验 1.掌握定量测量型实验数据的 4 种测定方法(1)沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然

10、后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。常见测量气体体积的实验装置 量气时应注意的问题 a量气时应保持装置处于室温状态。b读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图()()应使左侧和右侧的液面高度保持相平。(3)测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。2.固体试剂质量、液体试剂和气体试剂体

11、积的测量数据采集。(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到 0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到 0.000 1 g。该小题为开放性试题。若能，根据题意 K2FeO4在足量 H2SO4溶液中会转化为 Fe3+和 O2，最后溶液中不存在 FeO42-，溶液振荡后呈浅紫色一定是 MnO4-的颜色，说明 FeO42-将 Mn2+氧化成 MnO4-，所以该实验方案能证明氧化性 FeO42-MnO4-。（或不能，因为溶液 b 呈紫色，溶液 b 滴入 MnSO4和 H2SO4的混合溶液中，c（FeO42-）变小，溶液的紫色也会变浅；则设计一个空白对比的实验方案，方案

12、为：向紫色溶液 b 中滴加过量稀 H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色）。(4)用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和 KOH 溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤 23 次后，在真空干燥箱中干燥【解析】(1)反应物为 MnO4、H、Cl，生成物的 Mn2、Cl2和 H2O，根据电子守恒和电荷守恒配平即可。制得的 Cl2中混有 HCl 等杂质，HCl 气体极易溶于水，而 Cl2在饱和食盐水中的溶解度小于在水中的溶解度，所以通过装置 B 中的饱和食盐水可除去 HCl。(2)控制反应温度 0 5，可以采用冰水浴冷却 C 装置。因为 Cl2和 KOH 是放热反

13、应，若氯气通入速率过快，与 KOH 溶液反应速率快，放出热量多，反应温度高，易生成 KClO3，所以可以通过缓慢滴加盐酸来控制生成氯气的速率，进而控制反应温度。高频考点二 定量测定型实验题的设计与评价 例 2(2017全国卷)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3H3BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3HCl=NH4ClH3BO3。回答下列问题：(1)a 的作用是_。(2)b 中放入少量碎瓷片的目的是_。f 的名称是_。(3)清洗仪器：g 中加蒸馏水；打开 k1，关闭 k2

14、、k3，加热 b，蒸气充满管路；停止加热，关闭 k1，g 中蒸馏水倒吸进入 c，原因是_；打开 k2放掉水。重复操作 23 次。(4)仪器清洗后，g 中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由 d 注入 e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗 d，关闭 k3，d 中保留少量水。打开 k1，加热 b，使水蒸气进入 e。d 中保留少量水的目的是_。e 中主要反应的离子方程式为_，e 采用中空双层玻璃瓶的作用是_。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品 m 克进行测定，滴定 g 中吸收液时消耗浓度为 c molL1的盐酸 V mL，则样品中氮的质量分数为_%，样品的纯度_%。【答案】(1)避免 b

15、 中压强过大(2)防止暴沸 直形冷凝管 (3)c 中温度下降，管路中形成负压(4)液封，防止氨气逸出 NH4OH=NH3H2O 保温使氨完全蒸出(5)1.4cVm 7.5cVm 【变式探究】实验室测定碳酸钠和碳酸氢钠混合物中碳酸钠的质量分数w(Na2CO3)，称取此混合物5.0 g，溶于水中，配成 250 mL 溶液。方案一：沉淀法。利用化学反应把 HCO3、CO23完全转化为沉淀，称量干燥沉淀的质量，由此计算混合物中 w(Na2CO3)。(1)量取 100 mL 配制好的溶液于烧杯中，滴加足量沉淀剂，把溶液中 HCO3、CO23完全转化为沉淀，应选用的试剂是_(填字母)。ACaCl2溶液 B

16、MgSO4溶液 CNaCl 溶液 DBa(OH)2溶液(2)过滤，洗涤沉淀，判断沉淀是否洗净的方法是_。(3)将所得沉淀充分干燥，称量沉淀的质量为 m g，由此可以计算 w(Na2CO3)。如果此步中，沉淀未干燥充分就称量，则测得 w(Na2CO3)_(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。方案二：量气法。量取 10.00 mL 配制好的溶液与足量稀硫酸溶液反应，测定生成气体在通常状况(约20、1.01105 Pa)的体积，由此计算混合物中 w(Na2CO3)。(4)装置中导管 a 的作用是_。(5)若撤去导管 a，使测得气体体积_(“偏大”“偏小”或“无影响”)。方案三：滴定法。量取 25.00

17、 mL 配制好的溶液加入锥形瓶中，滴加 2 滴酚酞试剂，摇匀，用 0.200 0 molL1的盐酸滴定到终点(已知终点时反应 HCO23=HCO3恰好完全)。重复此操作 2 次，消耗盐酸的体积平均值为 20.00 mL。(6)量取 25.00 mL 配制好的溶液，应选择_仪器来完成。(7)判断滴定终点的依据是_。(8)此法测得 w(Na2CO3)_。【答案】(1)D(2)取少量最后一次洗涤液，滴加 Na2SO4溶液，如无沉淀，则沉淀已洗净，反之则未洗净(3)偏小(4)平衡气压，使液体顺利滴下(5)偏大(6)碱式滴定管(或移液管)(7)溶液由红色突变为无色，且 30 s 不恢复(8)84.8%方

18、案二：(4)装置中导管 a 的作用是使分液漏斗上下气体压强相同，以便于液体顺利滴下。(5)若撤去导管 a，使测得气体体积偏大。(4)45.0%高频考点三 探究物质组成、性质的实验方案的设计与评价 例 3.（2018 年全国卷）硫代硫酸钠晶体（Na2S2O35H2O，M=248 gmol1）可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：（1）已知：Ksp(BaSO4)=1.11010，Ksp(BaS2O3)=4.1105。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：试剂：稀盐酸、稀 H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液 实验步骤 现象 取少量样品，加入除氧蒸馏

19、水 固体完全溶解得无色澄清溶液 _ _，有刺激性气体产生 静置，_ _（2）利用 K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：溶液配制：称取 1.2000 g 某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在_中溶解，完全溶解后，全部转移至 100 mL 的_中，加蒸馏水至_。滴定：取 0.00950 molL1的 K2Cr2O7标准溶液 20.00 mL，硫酸酸化后加入过量 KI，发生反应：Cr2O72+6I+14H+3I2+2Cr3+7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I2+2S2O32S4O62+2I。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液_，即

20、为终点。平行滴定3 次，样品溶液的平均用量为 24.80 mL，则样品纯度为_%（保留 1 位小数）。【答案】(1).加入过量稀盐酸 (2).出现乳黄色浑浊 (3).（吸）取上层清液，滴入 BaCl2溶液 (4).产生白色沉淀 (5).烧杯 (6).容量瓶 (7).刻度 (8).蓝色褪去 (9).95.0【解析】配制一定物质的量浓度的溶液，应该先称量质量，在烧杯中溶解，在转移至容量瓶，最后定容即可。所以过程为：将固体再烧杯中加入溶解，全部转移至 100mL 容量瓶，加蒸馏水至刻度线。淡黄绿色溶液中有单质碘，加入淀粉为指示剂，溶液显蓝色，用硫代硫酸钠溶液滴定溶液中的单质碘，滴定终点时溶液的蓝色应

21、该褪去。根据题目的两个方程式得到如下关系式：Cr2O72-3I26S2O32-，则配制的 100mL 样品溶液中硫代硫酸钠的浓度c=，含有的硫代硫酸钠为0.004597mol，所以样品纯度为【变式探究】【2017 新课标 3 卷】绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加 KSCN 溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：_、_。（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带端开关 K1和 K2）（设为装置 A）称重，记为 m1 g。将样品装入

22、石英玻璃管中，再次将装置 A 称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。仪器 B 的名称是_。将下列实验操作步骤正确排序_（填标号）；重复上述操作步骤，直至 A 恒重，记为 m3 g。a.点燃酒精灯，加热 b.熄灭酒精灯 c.关闭 K1和 K2 d.打开 K1和 K2，缓缓通入 N2 e.称量 A f.冷却至室温 根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目 x=_（列式表示）。若实验时按 a、d次序操作，则使 x_（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置 A 接入下图所示的装置中，打开 K1和 K2，缓缓通入 N2，加热。实验后反应管中残留

23、固体为红色粉末。C、D 中的溶液依次为_（填标号）。C、D 中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_。a品红 bNaOH cBaCl2 dBa(NO3)2 e浓 H2SO4 写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_。【答案】样品中无 Fe3+硫酸亚铁易被空气氧化为硫酸铁 干燥管 dabfce 233176 m-m9 m-m（）（）偏小 c、a 产生白色沉淀、品红溶液褪色 2FeSO4Fe2O3+SO2+SO3 【解析】（1）样品溶于水滴加 KSCN 溶液，溶液颜色无明显变化，说明样品中无 Fe3+；再向试管中通入空气，溶液逐渐变红，这说明有铁离子产生，即硫酸亚铁易被空气氧化为硫酸铁，铁离子遇 KS

24、CN 溶液显红色；（2）根据仪器构造可知 B 是干燥管；由于装置中含有空气，空气能氧化硫酸亚铁，所以加热前需要排尽装置中空气，利用氮气排出空气，为了使生成的水蒸气完全排除，应该先熄灭酒精灯再冷却，然后关闭 K1和 K2，最后称量，即正确的排序是dabfce；样品的质量是（m2m1）g，加热后剩余固体是硫酸亚铁，质量为（m3m1）g，生成水的质量为（m2m3）g，FeSO4xH2OFeSO4+xH2O 152 18x（m3m1）g （m2m3）g 则：，解得：x=；若实验时按 a、d 次序操作，在加热过程中硫酸亚铁被空气氧化为硫酸铁，导致 m3增加，因此 x 偏小；【变式探究】下列实验操作、现象

25、和结论均正确的是(双选)()选项 实验操作 现象 结论 A 分别加热 Na2CO3和NaHCO3固体 试管内壁均有水珠 两种物质均受热分解 B 向稀的苯酚水溶液中滴加饱和溴水 生成白色沉淀 产物三溴苯酚不溶于水 C 向含 I的无色溶液中滴加少量新制氯水，再滴加淀粉溶液 加入淀粉后溶液变成蓝色 氧化性：Cl2I2 D 向 FeSO4溶液中先滴入加入 H2O2后溶液Fe2既有氧KSCN 溶液，再滴加 H2O2溶液 变成血红色 化性又有还原性【答案】BC 【变式探究】利用如图所示装置进行下列实验，能得出相应实验结论的是()选项 实验结论 A 稀硫酸 Na2S AgNO3与AgCl 的浊液 Ksp(A

26、gCl)Ksp(Ag2S)B 浓硫酸 蔗糖 溴水 浓硫酸具有脱水性、氧化性 C 稀盐酸 Na2SO3 Ba(NO3)2溶液 SO2与可溶性钡盐均可生成白色沉淀 D 浓硝酸 Na2CO3 Na2SiO3溶液 酸性：硝酸碳酸硅酸【答案】B【解析】H2S 可直接与 AgNO3溶液作用生成黑色的 Ag2S，故不能说明 Ksp(AgCl)Ksp(Ag2S),A 错误；浓硫酸滴入蔗糖中，处试管中观察到白色固体变黑，证明浓硫酸有脱水性；处试管中溴水褪色，说明有 SO2生成(SO2Br22H2O=H2SO42HBr)，从而证明浓硫酸有氧化性，B 正确；SO2与 Ba(NO3)2溶液反应可生成白色沉淀 BaSO

27、43Ba(NO3)23SO22H2O=3BaSO42NO4HNO3，但 BaCl2与 SO2不反应，C 错误；浓硝酸挥发产生的 HNO3蒸气也可直接与 Na2SiO3溶液作用生成 H2SiO3，故不能得出碳酸酸性大于硅酸的结论，D 错误。（4）由于 d 装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。2.（2018 年全国卷 II）K3Fe(C2O4)33H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：（1）晒制蓝图时，用 K3Fe(C2O4)33H2O 作感光剂，以 K3Fe(CN)6溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3Fe(C2O4

28、)32FeC2O4+3K2C2O4+2CO2；显色反应的化学方程式为_。（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。通入氮气的目的是_。实验中观察到装置 B、F 中澄清石灰水均变浑浊，装置 E 中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有_、_。为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_。样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：_。（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。称量 m g 样品于锥形瓶中，溶解后加稀 H2SO4酸化，用 c molL-1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_。向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，

29、过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀 H2SO4酸化，用 c molL-1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗 KMnO4溶液 V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为_。【答案】(1).3FeC2O4+2K3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)62+3K2C2O4 (2).隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置 CO2 CO 先熄灭装置 A、E 的酒精灯，冷却后停止通入氮气 取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入 12 滴 KSCN 溶液，溶液变红色，证明含有 Fe2O3 (3)粉红色出现 【解析】（1）根据亚铁离子能与 K3Fe(CN)6发生显色反应解答；（2）根据氮气能隔

30、绝空气和排尽气体分析；根据 CO2、CO 的性质分析；4.（2018 年北京卷）实验小组制备高铁酸钾（K2FeO4）并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于 KOH 溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生 O2，在碱性溶液中较稳定。（1）制备 K2FeO4（夹持装置略）A 为氯气发生装置。A 中反应方程式是_（锰被还原为 Mn2+）。将除杂装置 B 补充完整并标明所用试剂。_ C 中得到紫色固体和溶液。C 中 Cl2发生的反应有 3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外还有_。（2）探究 K2FeO4的性质 取 C 中紫色溶液，加入稀硫酸

31、，产生黄绿色气体，得溶液 a，经检验气体中含有 Cl2。为证明是否 K2FeO4氧化了 Cl而产生 Cl2，设计以下方案：方案 取少量 a，滴加 KSCN 溶液至过量，溶液呈红色。方案 用 KOH 溶液充分洗涤 C 中所得固体，再用 KOH 溶液将 K2FeO4溶出，得到紫色溶液 b。取少量 b，滴加盐酸，有 Cl2产生。由方案中溶液变红可知 a 中含有_离子，但该离子的产生不能判断一定是 K2FeO4将 Cl氧化，还可能由_产生（用方程式表示）。方案可证明 K2FeO4氧化了 Cl。用 KOH 溶液洗涤的目的是_。根据 K2FeO4的制备实验得出：氧化性 Cl2_（填“”或“”），而方案实验

32、表明，Cl2和的氧化性强弱关系相反，原因是_。资料表明，酸性溶液中的氧化性，验证实验如下：将溶液 b 滴入 MnSO4和足量 H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：_。【答案】(1).2KMnO4+16HCl=2MnCl2+2KCl+5Cl2+8H2O (2).(3).Cl2+2OH=Cl+ClO+H2O (4).i.Fe3+(5).4FeO42+20H+=4Fe3+3O2+10H2O (6).排除ClO的干扰 (7).(8).溶液的酸碱性不同 (9).若能，理由：FeO42在过量酸的作用下完全转化为Fe3+

33、和 O2，溶液浅紫色一定是 MnO4的颜色（若不能，方案：向紫色溶液 b 中滴加过量稀 H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色）【解析】（1）A 为氯气发生装置，KMnO4与浓盐酸反应时，锰被还原为 Mn2+，浓盐酸被氧化成 Cl2，KMnO4与浓盐酸反应生成 KCl、MnCl2、Cl2和 H2O，根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为2KMnO4+16HCl（浓）=2KCl+2MnCl2+5Cl2+8H2O，离子方程式 2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2+5Cl2+8H2O。由于盐酸具有挥发性，所得 Cl2中混有 HCl 和 H2O（g），HCl 会消耗 Fe（OH）

34、3、KOH，用饱和食盐水除去 HCl，除杂装置 B 为。（3）实验室通常用洗气瓶来吸收气体，与 D 相同应该在洗气瓶中加入强碱（氢氧化钠）溶液，所以答案为：。（4）加热烟道气的目的是避免水蒸气冷凝后，NOX溶于水中。6.（2018 年江苏卷）实验化学 3，4亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用 KMnO4氧化 3，4亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为 实验步骤如下：步骤 1：向反应瓶中加入 3，4亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于 7080 滴加 KMnO4溶液。反应结束后，加入 KOH 溶液至碱性。步骤 2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。步骤 3：对

35、合并后的溶液进行处理。步骤 4：抽滤，洗涤，干燥，得 3，4亚甲二氧基苯甲酸固体。（1）步骤 1 中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加 NaHSO3溶液，转化为_（填化学式）；加入 KOH 溶液至碱性的目的是_。（2）步骤 2 中，趁热过滤除去的物质是_（填化学式）。（3）步骤 3 中，处理合并后溶液的实验操作为_。（4）步骤 4 中，抽滤所用的装置包括_、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。【答案】实验化学（1）SO42 将反应生成的酸转化为可溶性的盐（2）MnO2（3）向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀（4）布氏漏斗【解析】（1）反应结束后，反应液呈紫红色，说明 KMnO4过量，KM

36、nO4具有强氧化性将 HSO3-氧化成SO42-，反应的离子方程式为 2MnO4-+3HSO3-=2MnO2+3SO42-+H2O+H+。根据中和反应原理，加入 KOH 将转化为可溶于水的。1【2017 新课标 1 卷】（15 分）凯氏定氨法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。回答下列问题：（1）a 的作用是_。（2）b 中放入少量碎瓷片的目的是_。f 的名称是_。（3）清洗仪器：g 中加蒸馏水：打开 k1

37、，关闭 k2、k3，加热 b，蒸气充满管路：停止加热，关闭 k1，g中蒸馏水倒吸进入 c，原因是_；打开 k2放掉水，重复操作 23 次。（4）仪器清洗后，g 中加入硼酸（H3BO3）和指示剂，铵盐试样由 d 注入 e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗 d，关闭 k3，d 中保留少量水，打开 k1，加热 b，使水蒸气进入 e。d 中保留少量水的目的是_。e 中主要反应的离子方程式为_，e 采用中空双层玻璃瓶的作用是_。（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品 m 克进行测定，滴定 g 中吸收液时消耗浓度为 cmolL-1的盐酸 V mL，则样品中氮的质量分数为_%，样品的纯度_%。【答案】避免

38、 b 中压强过大 防止暴沸 直形冷凝管 c 中温度下降，管路中形成负压 液封，防止氨气逸出 NH4+OHNH3+H2O 保温使氨完全蒸出 1.4%cVm 7.5%cVm【解析】（1）a 中导管与大气相连，所以作用是平衡气压，以避免 b 中压强过大。（2）b 中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f 的名称是直形冷凝管。3【2017 新课标 2 卷】（15 分）水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：.取样、氧的固定 用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与 Mn(OH)2碱性悬浊液（含有 KI）混合，反应生成 MnO

39、(OH)2，实现氧的固定。.酸化，滴定 将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被 I还原为 Mn2+，在暗处静置 5 min，然后用标准 Na2S2O3溶液滴定生成的 I2（2 S2O32+I2=2I+S4O62）。回答下列问题：（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_。（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_。（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和_；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除_及二氧化碳。（4）取 100.00 mL 水样经固氧、酸化后，用 a molL1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉

40、溶液作指示剂，终点现象为_；若消耗 Na2S2O3 溶液的体积为 b mL，则水样中溶解氧的含量为_mgL1。（5）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏_。（填“高”或“低”）【答案】使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差 2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2 量筒、容量瓶 氧气 当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化 80ab 低【解析】本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。（4）该实验用硫代硫酸钠标准液滴定 I2，因此终点现象为当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化；根据题干，MnO(OH)2把

41、I氧化成 I2，本身被还原成 Mn2，根据得失电子数目守恒，即有 nMnO(OH)22=n(I2)2，因此建立关系式 O22MnO(OH)22I24Na2S2O3 可得水样中溶解氧的含量为（ab10-3）4321030.1=80ab。（5）终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，导致b减小，根据（ab10-3）4321030.1=80ab，最终结果偏低。4【2017 新课标 3 卷】（14 分）绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加 KSCN 溶液，溶液颜色无明显变

42、化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：_、_。（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带端开关 K1和 K2）（设为装置 A）称重，记为 m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置 A 称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。仪器 B 的名称是_。将下列实验操作步骤正确排序_（填标号）；重复上述操作步骤，直至 A 恒重，记为 m3 g。a.点燃酒精灯，加热 b.熄灭酒精灯 c.关闭 K1和 K2 d.打开 K1和 K2，缓缓通入 N2 e.称量 A f.冷却至室温 根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目 x=_（列式表示）。若实验时按 a、d次序操作，则使 x_（填“

43、偏大”“偏小”或“无影响”）。（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置 A 接入下图所示的装置中，打开 K1和 K2，缓缓通入 N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。C、D 中的溶液依次为_（填标号）。C、D 中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_。a品红 bNaOH cBaCl2 dBa(NO3)2 e浓 H2SO4 写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_。【答案】样品中无 Fe3+硫酸亚铁易被空气氧化为硫酸铁 干燥管 dabfce 233176 m-m9 m-m（）（）偏小 c、a 产生白色沉淀、品红溶液褪色 2FeSO4Fe2O3+SO2+SO3【解析】（1）样品溶

44、于水滴加 KSCN 溶液，溶液颜色无明显变化，说明样品中无 Fe3+；再向试管中通入空气，溶液逐渐变红，这说明有铁离子产生，即硫酸亚铁易被空气氧化为硫酸铁，铁离子遇 KSCN 溶液显红色；（3）最终得到红棕色固体，说明有氧化铁生成，即分解过程发生了还原还原反应，根据化合价变化可知一定有 SO2生成，这说明硫酸亚铁分解生成氧化铁、SO2和三氧化硫。三氧化硫溶于水生成硫酸，硫酸和钡离子结合生成白色沉淀硫酸钡，由于硝酸钡在酸性溶液中有氧化性，能氧化 SO2，所以应该用氯化钡，检验 SO2用品红溶液，所以 C、D 的溶液依次为氯化钡溶液和品红溶液，实验现象是 C 中溶液变浑浊产生白色沉淀，D 中品红溶

45、液褪色，故答案为 c、a；根据以上分析可知硫酸亚铁高温分解生成氧化铁、SO2和 SO3，根据电子守恒和原子守恒得此反应的方程式为 2FeSO4Fe2O3+SO2+SO3。6【2017 天津卷】（18 分）用沉淀滴定法快速测定 NaI 等碘化物溶液中 c(I)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。准备标准溶液 a准确称取 AgNO3基准物 4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成 250 mL 标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。b配制并标定 100 mL 0.1000 molL1 NH4SCN 标准溶液，备用。滴定的主要步骤 a取待测 NaI 溶液 25.00 mL 于锥形

46、瓶中。b加入 25.00 mL 0.1000 molL1 AgNO3溶液（过量），使 I完全转化为 AgI 沉淀。c加入 NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。d用 0.1000 molL1NH4SCN 溶液滴定过量的 Ag+，使其恰好完全转化为 AgSCN 沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。e重复上述操作两次。三次测定数据如下表：实验序号 1 2 3 消耗 NH4SCN 标准溶液体积/mL 10.24 10.02 9.98 f数据处理。回答下列问题：（1）将称得的 AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有_。（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是_。（3）滴

47、定应在 pH0.5 的条件下进行，其原因是_。（4）b 和 c 两步操作是否可以颠倒_，说明理由_。（5）所消耗的 NH4SCN 标准溶液平均体积为_mL，测得 c(I-)=_molL-1。（6）在滴定管中装入 NH4SCN 标准溶液的前一步，应进行的操作为_。（7）判断下列操作对 c(I-)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）若在配制 AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_。若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果_。【答案】250 mL（棕色）容量瓶、胶头滴管 避免 AgNO3见光分解 防止因 Fe3+的水解而影响滴定终点的判断（或抑制 F

48、e3+的水解）否（或不能）若颠倒，Fe3+与 I-反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点 10.00 0.0600 用 NH4SCN 标准溶液进行润洗 偏高 偏高 （3）因 Fe3+的水解会影响滴定终点的判断，所以滴定应在 pH0.5 的条件下进行，抑制 Fe3+的水解。（4）b 和 c 两步操作不可以颠倒，若颠倒，Fe3+与 I-反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点。（7）若在配制 AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，造成溶质减少，所配制的 AgNO3标准溶液浓度偏低，测定结果偏高。若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，造成读数偏小，则测定结果偏高。温度过高时双氧水易分解(5)去

49、除结晶表面水分(6)工艺简单、操作方便 纯度较低 2(2016浙江，29，15 分)无水 MgBr2可用作催化剂，实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水 MgBr2，装置如图 1，主要步骤如下：步骤 1 三颈瓶中装入 10 g 镁屑和 150 mL 无水乙醚；装置 B 中加入 15 mL 液溴。步骤 2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。步骤 3 反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至 0，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤 4 室温下用苯溶解粗品，冷却至 0，析出晶体，过滤、洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至 160 分解得无水 MgBr2产品。已知：Mg 与

50、 Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。MgBr23C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5 请回答：(1)仪器 A 的名称是_。实验中不能用干燥空气代替干燥 N2，原因是_。(2)如将装置 B 改为装置 C(图 2)，可能会导致的后果是_。(3)步骤 3 中，第一次过滤除去的物质是_。(4)有关步骤 4 的说法，正确的是_。A可用 95%的乙醇代替苯溶解粗品 B洗涤晶体可选用 0 的苯 C加热至 160 的主要目的是除去苯 D该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴(5)为测定产品的纯度，可用 EDTA(简写为 Y4)标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2Y4=MgY2。滴定前润洗