化工原理实验讲义(doc66页).pdf

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1、 1 化工原理实验 讲义 东北大学理学院 化学系 2016 年 3 月 6 日 2 第一章 化工原理实验的基本知识 1.1 绪论 化工原理主要研究生产过程中各种单元操作的规律，并利用这些规律解决实际生产中的过程问题。该课程紧密联系实际，实践性很强，是化工、环工、生物化工等工科专业学生必修的技术基础课。作为一门研究化工生产过程的工程学科，它已形成了完整的教学内容和教学体系。化工原理实验是学习、掌握和运用这门课程必不可少的重要教学环节。它与课堂讲授、习题课和课程设计等教学环节构成一个有机的整体。化工原理实验属于工程实验范畴，具有典型的工程特点。每一个单元操作按照其操作原理设置，工艺流程、操作条件和

2、参数变量等都比较接近于工业应用，因此，一个单元操作实验相当于化工生产中的一个基本过程，通过它能建立起一定的工程概念。随着实验的进行，会遇到大量的工程实际问题，对学生来说，可以在实验过程中更实际、更有效地学到更多的工程实验方面的原理和测试手段，可以看到复杂的真实设备与工艺过程同描述这一过程的数学模型之间的关系。学习和掌握化工原理的实验及其研究方法，是学生从理论学习到工程应用的一个重要实践过程。长期以来，化工原理实验常以验证课堂理论为主，教学安排上也仅作为化工原理课程的一部分。近 20 年来，由于化学工程、石油化工、生物工程的飞跃发展，要求研制新材料，寻找新能源，开发高新科技产品，对化工过程与设备

3、的研究提出了格外能够高的要求，新型高效率低能耗的化工设备的研究也更为迫切。为适应新形势的要求，化工原理实验单独设课，指定实验课的教学大纲，加强学生实践环节的教育，培养有创造性和有独立的科技人才，从而确立化工原理实验在培养学生中应有地位。1.2 实验教学目的和要求 1.2.1 化工原理实验的教学目的 3 为提高实验课教学质量，我们在调整理论课教学内容的同时，编写了实验课教材-化工实验技术基础。按照实验课教学大纲的基本要求，针对学生普遍存在的实践薄弱环节，在内容编排上，我们从以下几个方面进行了考虑：1巩固和深化课堂所学的理论 根据全国高校化工原理教学指导委员会的规定，从实验目的、实验原理、装置流程

4、、数据处理等方面，组织各单元操作的实验内容。这样，通过实验可进一步学习、掌握和运用学过的基础理论，加深对化工单元操作的理解，巩固和深化所学的理论知识。例如离心泵特性曲线测定实验，第一步改变阀门开度，可以测得一组定转速下的特性曲线。第二步固定管路中阀门的开度，改变泵的转速可以得到一条管路特性曲线。再改变管路中阀门的开度，就可以测得改变管路阻力得一系列管路特性曲线。也就是说通过实验改变管路得阀门开度可得到泵的特性曲线；改变泵的转速可测得管路的特性曲线。使学生进一步了解泵性能和管路性能的各种影响因素，帮助学生理解从书本谁较难弄懂的概念。2培养基本的实验和科研能力 对于化工类专业来说，化工原理实验之前

5、有物理、化学、物化等基础实验，其后有专业实验和毕业论文环节，从教学角度，应从纵的方向培养和逐步提高学生的实验和科研能力。所谓实验能力，是指：(1)为了完成一定的研究课题，设计实验方案的能力；(2)实验过程中,观察和分析实验现象的能力；(3)正确选择和使用测量仪表的能力；(4)利用实验的原始数据进行数据处理以获得实验结果的能力；(5)运用文字表达技术报告的能力。这些能力是科学研究的基础，学生只有反复训练才能掌握。而化工原理实验往往规模较大，接近工程实际，是多因子影响的综合实验。所以，学生通过实验课打下一定的基础，将来参加实际工作就可以独立地设计新实验和从事科研和开发。3培养严肃认真的科学作风 通

6、过误差分析及数据整理，使学生严肃对待参数测量、取样等各个环节，注意观察实验中的各种现象，运用所学的理论去分析实验装置结构、操作等对测量结果的影响，严格遵守操作规程，集中精力进行观察、记录和思考。掌握数据处理方法，分析和归纳实验数据，实事求是地得出实验结论，通过与理论比较，提出自己的见解，分析误差的性质和影响程度。培养学生严肃认真的学习态度和实 4 事求是的科学态度，为将来从事科学研究和解决工程实践问题打好基础。4丰富化学工程的实际知识 在化工、轻工等工业生产和实验研究中，经常测量的物理量有温度、压力、流量等，保证测量值达到所要求的精度，涉及到测量技术问题。增加常用测试仪器的基本原理和使用方法，

7、丰富学生的实践知识。此外，化学工程类实验不同于普通化学实验，为了安全成功地完成实验，除每个实验的特殊要求外，学生必须遵守注意事项和具备一定的安全知识。如泵、风机的启动，高压钢瓶的安全，化学药品和气体的使用和防护措施等等。总之，化工原理实验教学的目的着重于实践能力和解决实际问题能力的培养。这种能力的培养是书本学习所无法替代的。1.2.2 化工原理实验教学要求 化工原理实验对于学生来说是第一次接触到用工程装置进行实验，学生往往感到陌生，无法下手。有的学生又因为是几个人一组而有依赖心理，为了切实收到教学效果，要求每个学生必须做到以下几点。1.课前预习(1)认真阅读实验教材，复习课程教材有关内容。清楚

8、地掌握实验项目要求，实验所依据的原理，实验步骤及所需测量的参数。熟悉实验所用测量仪表的使用方法，掌握其操作规程和安全注意事项。(2)到实验室现场熟悉实验设备和流程，摸清测试点和控制点位置。确定操作程序、所测参数项目、所测参数单位及所测数据点如何分布等。(3)具有 CAI-计算机辅助教学手段时，可让学生进行计算机仿真练习。通过计算机仿真练习，熟悉各个实验的操作步骤和注意事项，以增强实验效果。(4)在预习和计算机仿真练习基础上，写出实验预习报告。预习报告内容包括实验目的、原理、流程、操作步骤、注意事项等。准备好原始数据记录表格，并标明各参数的单位。(5)特别要考虑一下设备的哪些部分或操作中哪个步骤

9、会产生危险，如何防护？以保证实验过程中人身和设备安全。不预习者不准作实验。预习报告经指导教师检查通过后方可进行实验。2.实验中的操作训练 5 实验开始前，小组成员应根据分工的不同，明确要求，以便实验中协调工作。设备启动前必须首先检查，调整设备进入启动状态，然后再进行送电、通水或蒸汽等启动操作。(1)实验操作是动手动脑的重要过程，一定要严格按操作规程进行。安排好测量范围、测量点数目、测量点的疏密等。(2)实验进行过程中，操作要平稳、认真、细心。详细观察所发生的各种现象，记录在记录本上，例如精馏实验筛板塔的气液流动状态变化等，有助于对过程的分析和理解。对实验的数据要判别其合理性，如果遇到实验数据重

10、复性差或规律性差等情况，应首先分析实验中的问题，找出原因进行解决实验数据要记录在备好的表格内。实验有异常的现象，应及时向指导教师报告。实验数据的记录应仔细认真、整齐清楚。记录数据应是直接读取原始数据，不要经过计算后在记录，例如 U 型压差计的两端液柱高度差，应分别读取记录，不应读取或记录液柱的差值。对稳定的操作过程，在改变操作条件后，一定要等待达到新的稳定状态，方可读取数据；对于连续的不稳定操作，要在实验前充分熟悉方法并计划好记录的位置或时刻等。根据测量仪表的精度，正确读取有效数字，最后一位是带有读数误差的估计值，在测量时应进行估计，便于对系统进行合理的误差分析。对待实验数据应取科学态度，不能

11、凭主观臆测随意修改记录，也不能随意弃舍数据，对可疑数据，除有明显的原因外（如读错，误记等），一般应在数据处理时检查处理。记录数据应书写清楚，字迹工整。记错的数字应划掉，避免涂改的方法，容易造成误读或看不清。要注意保存原始数据，以便检查核对。学生应注意培养自己严谨的科学作风，养成良好的习惯。(3)实验结束整理好原始数据，将实验设备和仪表恢复原状，切断电源，清扫卫生，晶教师允许后方可离开实验室。3.实验工作的总结-编写实验报告 实验报告是对实验进行的全面总结，实验报告是一份技术文件，是技术部门 6 对实验结果进行评估的文字材料。实验报告必须写得简明、数据完整、结论明确，有讨论、有分析，得出的公式或

12、图线有明确的使用条件。编写实验报告的能力也需要经过严格训练，为今后写好研究报告和科学论文打下基础。因此要求学生各自独立完成这项工作。实验报告内容：实验时间、报告人、同组人等。实验名称、实验目的与要求等。实验基本原理。实验装置简介、流程图及主要设备的类型和规格。实验操作步骤。原始数据记录表格。实验数据的整理。实验数据的整理就是把实验数据通过归纳、计算等方法整理出一定的关系（或结论）的过程。应有计算过程举例，即以一组数据为例从头到尾把计算过程一步一步写清楚。将实验结果用图示法、列表法或方程表示法进行归纳，得出结论。对实验结果及问题进行分析讨论。参考文献 实验报告必须力求简明、书写工整、文字通顺、数

13、据完全、结论明确。图形图表的绘制必须用直尺、曲线板或计算机数据处理。实验报告必须采用学校统一印制的实验报告纸编写。报告应在指定时间交给指导老师批阅。1.3 实验室操作基本知识 化工实验与一般化学实验比较起来，有共同点，也有其本身的特殊性。为了安全成功地完成实验，除了每个实验的特殊要求外，在这里提出一些化工实验中必须遵守的注意事项和一些必须具备的安全知识。1.3.1 化工实验注意事项 1.设备启动前必须检查 7（1）泵、风机、压缩机、电机等转动设备，用手使其运转，从感觉及声响上判别有无异常；检查润滑油位是否正常。（2）设备上各阀门的开、关状态。（3）接入设备的仪表开、关状态。（4）拥有的安全措施

14、，如防护罩、绝缘垫、隔热层等。2.仪器仪表使用前必须做到(1)熟悉原理与结构。(2)掌握连接方法与操作步骤。(3)分清量程范围，掌握正确的读数方法。(4)接入电路前必须经教师检查。3.操作过程中注意分工配合，严守自己的岗位，精心操作。关心和注意这个实验的进行，随时观察仪表指示值的变动，保证操作过程在稳定条件下进行。产生步合规律现象时要及时观察研究，分析其原因，不要轻易放过。4.操作过程中设备及仪表发生问题应立即按停车步骤停车，报告指导教师。同时应自己分析原因供教师参考。未经教师同意不得自行处理。在教师处理问题时，学生应了解其过程，这是学习分析问题与处理问题的好机会。5.实验结束时应先将有关的热

15、源、水源、气源、仪表的阀门或电源关闭，然后再切断电机电源。6.化工实验要特别注意安全。实验后要搞清楚总电闸的位置和灭火器材的安放地点。1.3.2 化工材料安全知识 为了确保设备和人身安全，从事化工原理实验的实验者必须具备以下安全知识。1.危险药品分类 实验室常用的危险品必须合理地分类存放。易燃物品不能与氧化剂放在一起，以免发生着火燃烧的危险。对不同的危险的药品，在为扑救火灾选择灭火剂时，必须针对药品进行选用，否则不仅不能取得预期效果，反而会引起其他的危险。例如，着火处有金属钾、钠存放，不能用水进行灭火，因为水与金属钾、钠等剧烈反应，会发生爆炸，十分危险；轻质油类着火时，不能用水灭火，否则会使火

16、 8 灾蔓延；若着火处有氰化钾，则不能使用泡沫灭火剂，因为灭火剂中的酸与氰化钾反应生成剧毒的氰化氢。因此了解危险品性质与分类十分必要。危险药品大致分为下列几种类型：（1）爆炸性物品 常见的爆炸性物品有硝酸铵（硝铵炸药的主要成分）、雷酸盐、重氮盐、三硝基甲苯（TNT）和其他含有三个硝基以上的有机化合物等。这类化合物对热和机械作用（研磨、撞击等）很敏感，爆炸威力都很强特别是干燥的爆炸物爆炸时威力更强。对少量潮湿的爆炸物 （2）氧化剂 氧化剂包括高氯酸盐、氯酸盐、次氯酸盐、过氧化物、过硫酸盐、高锰酸盐、铬酸盐及重铬酸盐、硝酸盐、溴酸盐、碘酸盐、亚硝酸盐等。它本身一般不能燃烧，但在受热、受阳光直晒或与

17、其他药品（酸、水等）作用时，能产生氧，起助燃作用并造成猛烈燃烧。如过氧化钠与水作用，反映剧烈并能引起猛烈燃烧。强氧化剂与还原剂或有机药品混合后，能因受热、摩擦、撞击发上爆炸。如氯酸钾与硫混合可因撞击而爆炸；过氯酸镁是很好的干燥剂，若被干燥的气流中存在烃类蒸汽时，其吸附烃类后就有爆炸危险。通常，人们对氧化剂的危险性认识不足，这常常是发生事故的原因之一，必须予以足够的重视。（3）自燃物品 带油污的废纸、废橡胶、硝化纤维、黄磷等，都属于自燃性物品。它们在空气中能因逐渐氧化而自燃，如果热量不能及时散失，温度会逐渐升高到该物品的燃点，发生燃烧。因此，对这类自燃性废弃物，不要在实验室内堆方，应当及时清除，

18、以防意外。（4）遇水燃烧物 钾、钠、钙等轻金属遇水时能产生氢和大量的热，以至发生爆炸。电石遇水能产生乙炔和大量的热，不能即使冷却有时也能着火，甚至会引起爆炸。（5）易燃液体和可燃气体 易燃液体和可燃气体在有机化工实验室内大量接触，容易挥发和燃烧，达到一定浓度遇明火即着火。若在密封容器内着火，甚至会造成容器超压破裂而爆炸。9 易燃液体的蒸汽一般比空气重，当它们在空气中挥发时，常常在低处或地面上漂浮。因此，可能在距离存放这种液体的地面相当远的地方着火，着火后容易蔓延并回传，引燃容器中的液体。所以使用这种物品时必须严禁明火、远离电热设备和其他热源，更不能同其他危险品放在一起，以免引起更大危害。（6）

19、易燃固体 松香、石蜡、硫、镁粉、铝粉等都属于易燃固体。它们不自燃，但易燃。燃烧速度一般较快。这类固体若以粉尘悬浮物分散在空气中，达到一定浓度时，遇有明火就可能发生爆炸。（7）毒害性物品 凡是少量就能使人中毒受害的物品都称为毒品。中毒途径有误服、吸入呼吸道或皮肤被沾染等。其中有的蒸汽有毒，如汞；有的固体或液体有毒，如钡盐、农药。根据毒品对人身的危害程度分为剧毒药品（氰化钾、砒霜等）和有毒药品（农药）。使用这类物质应十分小心，以防止中毒。实验室所用毒品应有专人管理，建立保存与使用档案。（8）腐蚀性物品 这类物品有强酸、强碱。如硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸、苯酚、氢氧化钾、氢氧化钠等。它们对皮肤和衣物都

20、有腐蚀作用。特别是在浓度和温度都较高的情况下，作用更甚。使用中防止与人体（特别是眼睛）和衣物直接接触。灭火时也要考虑是否有这类物质存在，以便采取适当措施。（9）压缩气体与液化气体 该类物品有三种：可燃性气体（氢、乙炔、甲烷、煤气等）；助燃性气体（氧、氯等）；不燃性气体（氮、二氧化碳等）。该类物品的使用和操作有一定要求，有关内容在安全使用压缩气体一节中专门介绍。2.安全使用危险药品 实验用的毒品必须按规定手续领用与保管。剧毒品要登记注册，并有专人管理。使用后的废液必须妥善处理，不允许到入下水道和酸缸中。凡是产生有害气体的实验操作，必须在通风橱内进行。但应注意不使毒品洒落在实验台或地面上，一旦洒落

21、必须彻底清理干净。10 绝不允许实验室内任何容器作食具，也不准在实验室内吃食品，实验完毕必须多次洗手，确保人身安全。对具有污染性质的化学药品不能与一般化学试剂反在仪器。对有污染性物质的操作必须在规定的防护装置内进行。违反规程造成他人的人身伤害应负法律责任。实验室内防毒防污染的操作往往离不开防毒面具、防护罩及其他的工具，在此不一一介绍。对于易燃易爆药品应根据实验的需用量和按照规定数量领取。不能在实验场所存放大量该类物品。存放易燃品应严禁明火，远离热源，避免日光直射。有条件的实验室应设专用贮放室或存放柜。危险性物品在实验前应结合实验具体情况，制定出安全操作规程。在进行蒸馏易燃液体、有机物品或在高压

22、釜内进行液相反应时，加料的数量绝不允许超过容器的三分之二。在加热和操作过程中，操作人员不得离岗，不允许在无操作人员监视下加热。对沸点低的易燃有机物品整理时，不应使用直接明火加热，也不能加热过快，致使急剧汽化而冲开瓶塞，引起火灾或造成爆炸。进行这类实验的操作人员，必须熟悉实验室中灭火器材存放地点及使用方法。在化工实验中，往往被人们所忽视的毒物，是压差计中的水银。如果操作不慎，压差计中的水银可能被冲洒出来。水银是一种累计性的毒物，水银进入人体不易被排除没，累计多了就会中毒。因此，一方面装置中竭力避免采用水银；另一方面要谨慎操作，开关阀门要缓慢，防止冲走压差计中的水银。操作过程要小心，不要碰破压差计

23、。一旦水银冲洒出来，一定要认真地尽可能地将它收集起来。实在无法收集的细粒，也要用硫磺粉和氯化铁溶液覆盖。因为细粒水银蒸发面积大，易于蒸发汽化，不易采用扫帚一扫或用水一冲的自欺欺人办法。3.易燃物品的安全使用 各种易燃液体、有机化合物蒸汽和易燃气体在空气中含量达到一定浓度时，就能与空气（实际是氧）构成爆炸性的混合气体。这种混合气体若遇到明火就发生闪燃爆炸。任何一种可燃气体在空气种构成爆炸性混合气体时，该气体所占的最低体积百分比称爆炸下限；该气体所占的最高体积百分比称爆炸上限。在下限与上限之 11 间称爆炸范围。低于爆炸下限或高于爆炸上限的可燃性气体和空气构成的混合气体都不会发生爆炸。但对体积比超

24、过上限的混合气遇明火会发生燃烧，但不会爆炸。例如甲苯蒸汽在空气中的浓度为 1.2%1.7%时就构成爆炸性的混合气体。在这个温度范围遇明火（火红的热表面、火花等各种火源）即发生爆炸。低于1.2%，7.1%都不会发生爆炸。当某些可燃性气体或蒸汽遇空气混合进行燃烧时，也可能突然发生爆炸。这是由于该气体在空气中所占的体积比逐渐升高或降低，浓度由爆炸限以外进入爆炸限以内所致。反之，爆炸性的混合气体由于成分的变化也可以从爆炸限内逐渐变至爆炸限范围以外，称为非爆炸性气体。这类具有爆炸性的混合气体在使用时应倍加重视，但也并不可怕。若能认真而严格地按照安全规程操作，是不会有危险的。因为构成爆炸应具备两个条件：（

25、1）可燃物在空气中的浓度落在爆炸限范围内；（2）有明火存在。故防止方法就是不使浓度进入爆炸极限以内。在配气时，必须严格控制。使用可燃气体时，必须在系统中充氮吹扫空气，同时还必须保证装置严密不漏气。实验室要保证有良好通风，并禁止在室内有明火和敞开式的电热设备，也不能让室内有产生火花的必要条件存在等。此外，应注意某些剧烈的放热反应操作，避免引起自燃或爆炸。总之，只要严格掌握和遵守有关安全操作规程就不会发生事故。1.3.3 高压钢瓶的安全使用 在化工实验中，另一类需要引起特别注意的东西，就是各种高压气体。化工实验中所用的气体种类较多，一类是具有刺激性的气体，如氨、二氧化硫等，这类气体的泄露一般容易被

26、发觉。另一类是无色无味，但有毒性或易燃、易爆的气体，如一氧化碳等，不仅易中毒，在室温下空气中的爆炸范围为 12%-74%。当气体和空气的混合物在爆炸范围内，只要有火花等诱发，就会立即爆炸。氢在室温下空气中的爆炸范围为 4%75.2%（V%）。因此使用有毒或易燃易爆气体时，系统一定要严密不漏，尾气要导出室外，并注意室内通风。高压钢瓶是一种贮存各种压缩气体或液化气体的高压容器。钢瓶容积一般为4060L，最高工作压力为 15MPa，最地的也在 0.6MPa 以上。瓶内压力很高，以及贮存的气体本身某些又是有毒或易燃易爆，故使用气瓶一定要掌握气构造特点和安全知识，以确保安全。12 气瓶主要有筒体和瓶阀构

27、成，其他附件还有保护瓶阀的安全帽、开启瓶阀的手轮、使运输过程站部首震动的橡胶圈。另外，在使用时瓶阀出口还要连接减压阀和压力表。标准高压气瓶是按国家标准制造的，并经有关部门严格检验方可使用。各种气瓶使用过程中，还必须定期送有关部门进行水压试验。经过检验合格的气瓶，在瓶肩上用钢印打上下列资料：（1）制造厂家；（2）制造日期；（3）气瓶型号和编号；（4）气瓶重量；（5）气瓶容积；（6）工作压力；（7）水压试验压力，水压试验日期和下次试验日期。各类气瓶的表面都应涂上一定的颜色的油漆，其目的不仅是为了防锈，主要是能从颜色上迅速辨别钢瓶中所贮存气体的种类，以免混淆。常用的各类气瓶的颜色及其标识如表所示。1

28、3 表 常用的各类气瓶的颜色及其标识 气体种类 工作压力 MPa 水压试验压力 MPa 气瓶颜色 文 字 文字颜色 阀门出口螺纹 氧 氢 氮 氦 压缩空气 二氧化碳 氨 氯 乙炔 二氧化硫 15 15 15 15 15 12.5(液)3(液)3(液)3(液)0.6(液)22.5 22.5 22.5 22.5 22.5 19 6 6 6 1.2 浅蓝色 暗绿色 黑色 棕色 黑色 黑色 黄色 草绿色 白色 黑色 氧 氢 氮 氦 压缩空气 二氧化碳 氨 氯 乙炔 二氧化硫 黑色 红色 黄色 白色 白色 黄色 黑色 白色 红色 白色 正扣 反扣 正扣 正扣 正扣 正扣 正扣 正扣 反扣 正扣 为了确保

29、安全，在使用钢瓶时，一定要注意以下几点：（1）当气瓶受到明火或阳光等热辐射的作用时，气体因受热而膨胀，使瓶内压力增大。当压力超过工作压力时，就有可能发生爆炸。因此，在钢瓶运输、保存和使用时，应远离热源（明火、暖气、炉子等），并避免长期在日光下爆晒，尤其在夏天更应注意。（2）气瓶即使在温度布告的情况下受到猛烈撞击，或不小心将其碰倒跌落，都有可能引起爆炸。因此，钢瓶在运输过程中，要轻搬轻放，避免跌落撞击，使用时要固定牢靠，防止碰倒。更不允许用锥子、搬手等金属器具打钢瓶。（3）瓶阀是钢瓶中关键部件，必须保护好，否则将会发生事故。若瓶内存放的是氧、氢、二氧化碳和二氧化硫等，瓶阀应用铜和钢制成。当瓶内存

30、放的是氨，则瓶阀必须用钢制成，以防腐蚀。14 使用钢瓶时，必须用专用的减压阀和压力表。尤其是氢气和氧气不能互换，为了防止氢和氧两类气体的减压阀混用造成事故，氢气表和氧气表的表盘上都注明有氢气表和氧气表的字样。氢及其他可燃气体瓶阀，连接减压阀的连接管为左旋螺纹；而氧等不可燃烧气体瓶阀，连接管为右旋螺纹。氧气瓶阀严谨接触油脂。因为高压氧气与油脂相遇，会引起燃烧，以至爆炸。开关氧气瓶时，切莫用带油污的手和搬子。要注意保护瓶阀。开关瓶阀时一定要搞清楚方向缓慢转动，旋转方向错误和用力过猛会使螺纹受损，可能冲脱而出，造成重大事故。关闭瓶阀时，不漏气即可，不要关得过紧。用毕和搬运时，一定要安上保护瓶阀的安全

31、帽。瓶阀发生故障时，应立即报告指导教师。严紧擅自拆卸瓶阀上任何零件。（4）当归纳钢瓶安装好减压阀和连接管线后，每次使用前都要在瓶阀附近用肥皂水检查，确认不漏气才能使用。对于有毒或易燃易爆气体的气瓶。除了保证严密不漏外，最好单独放置在远离实验室的小屋里。（5）钢瓶中气体不要全部用净。一般钢瓶使用到压力为 0.5Mpa 时，应停止使用。因为压力过低会给充气带来不安全因素，当钢瓶内压力与外界大气压力相同时，会造成空气的进入。对危险气体来说，由于上述情况在充气时发生爆炸事故已有许多教训。乙炔钢瓶规定剩余压力与室温有关(详见表)。表 2 乙炔钢瓶的剩余压力与室温关系 室温（）-5-55 515 1525

32、 2535 余压（Mpa）0.05 0.1 0.15 0.2 0.3（6）气瓶必须严格按期检验。1.3.4 实验室消防 实验操作人员必须了解消防致使。实验室内应准备一定数量的消防器材。工作人员应熟悉消防器材的存放位置和使用方法，绝不允许将消防器材移作他用。实验室常用的消防器材包括以下几种。火砂箱 易燃液体和其它不能用水灭火的危险品，着火时可用砂子来扑灭。它能隔断空气并起降温作用而灭火。但砂中不能混有可燃性杂物，并且要干燥些。潮湿的砂子遇火后因水分蒸发，致使燃着的液体飞溅。砂箱中存砂有限，实验室内又不 15 能存放过多砂箱，故这种灭火工具只能扑灭局部小规模的火源。对于不能覆盖的大面积火源，因砂量

33、太少而作用不大。此外还可用不燃性固体粉末灭火。石棉布、毛毡或湿布 这些器材食欲迅速扑灭火源区域不大的火灾，也是扑灭衣服着火的常用方法。其作用是隔绝空气达到灭火目的。泡沫灭火器 实验室多用手提式泡沫灭火器。它的外壳用薄钢板制成。内有一个玻璃胆，其中盛有硫酸铝。胆外装有碳酸氢钠溶液和发泡剂（甘草精）。灭火液由50 份硫酸铝和 50 份碳酸氢钠及 5 份甘草精组成。使用时将灭火器倒置，马上有化学反应生成含 CO2的泡沫。6NaHCO2+Al2(SO4)33Na2SO4+Al2O3+3H2O+6CO2 此泡沫粘附在燃烧物表面上，形成与空气隔绝的薄层而达到灭火目的。它适用于扑灭实验室的一般火灾。油类着火

34、在开始时可使用，但不能用于扑灭电线和电器设备火灾。因为泡沫本身是导电的，这样会造成扑火人触电事故。四氯化碳灭火器 该灭火器是在钢筒内装有四氯化碳并压入 0.7Mpa 的空气，使灭火器具有一定的压力。使用时将灭火器倒置，旋开手阀即喷出四氯化碳。它是不燃液体。其蒸汽比空气重，能覆盖在燃烧物表面与空气隔绝而灭火。它适用于扑灭电器设备的火灾。但使用时要站在上风侧，因四氯化碳是有毒的。室内灭火后应打开门窗通风一段时间，以免中毒。二氧化碳灭火器 钢筒内装有压缩的二氧化碳。使用时，旋开手阀，二氧化碳就能急剧喷出，使燃烧五与空气隔绝，同时降低空气中含氧量。当空气中含有 12%15%的二氧化碳时，燃烧即停止。但

35、使用时要注意防止现场人员窒息。其它灭火剂 干粉灭火剂可扑灭易燃液体、气体、带电设备引起的火灾。1211 灭火器适用于扑救油类、电器类、精密仪器等火灾。在一般实验室内使用不多，对大型及大量使用可燃物的实验场所应备用此类灭火剂。16 1.4 实验室安全用电 1.4.1 保护接地和保护接零 在正常情况下电器设备的金属外壳是不导电的，但设备内部的某些绝缘材料若损坏，金属外壳就会导电。当人体接触到带电的金属外壳或带电的导线时，就会有电流流过人体。带电体电压越高，流过人体的电流就越大，对人体的伤害也越大。当大于 10mA 的交流电或大于 50mA 的直流电流过人体时，就可能危及生命安全。我国规定 36V（

36、50Hz）的交流电是安全电压。超过安全电压的用电就必须注意用电安全，防止触电事故。为防止发生触电事故，要经常检查实验室用的电器设备，寻找是否有漏电现象。同时要检查用电导线有无裸露和电器设备是否有保护接地或保护接零措施。设备漏电测试 检查带电设备是否漏电，使用试电笔最为方便。它是一种测试导线和电器设备是否带电的常用电工工具，由笔端金属体、电阻、氖管、弹簧和笔端金属体组成。大多数将笔尖作成改锥形式。如果把试电笔极端金属体与带电体（如相线）接触，笔尾金属端与人的受部接触，那么氖管就会发光，而人体并无不适感觉。氖管发光说明被测物带电。这样，可及时发现电器设备有无漏电。一般使用前要在带电的导线上预测，以

37、检查是否正常。用试电笔检查漏电，只是定性的检查，欲知电器设备外壳漏电的程度还必须用其他仪表检测。保护接地 保护接地是用一根足够粗的导线，一段接在设备的金属外壳上，另一端接在接地体上（专门埋在底下的金属体），使与大地连成一体。一旦发生漏电，电流通过接地导线流入大地，降低外壳对地电压。当人体触及外壳时，流入人体电流很小而不致触电。电器设备接地的电阻越小则越安全。如果电路由保护熔断丝，会因漏电产生电流而使保护熔断丝熔化并自动切断电压。一般的实验室用电采用这种接地方式已较少，大部分用保护接零的方法。保护接零 保护接零是把电器设备的金属外壳接到供电线路系统中的中性线上，而不需专设接地线和大地相连。这样，

38、当电器设备因绝缘损坏而碰壳时，相线（即火线）、17 电器设备的金属外壳和中性线就形成一个“单相短路”的电路。由于中性线电阻很小，短路电流很大，会使保护开关动作或使电路保护熔断丝断开，切断电源，消除触电危险。在保护接零系统内，不应再设置外壳接地的保护方法。因为漏电时，可能由于接地电阻比接零电阻大，致使保护开关或熔断丝不能及时熔断，造成电源中性点电位升高，使所有接零的电器设备外壳都带电，反而增加了危险。保护接零是由供电系统中性点接地所决定的。对中性点接地的供电系统采用保护接零是既方便又安全的办法。但保证用电安全的根本方法是电器设备绝缘性良好，不发生漏电现象。因此，注意检测设备的绝缘性能是防止漏电造

39、成触电事故的最好方法。设备绝缘情况应经常进行检查。1.4.2 实验室用电的导线选择 实验室用电或实验流程中的电路配线，设计者要提出导线规格，有些流程要亲自安装，如果导线选择不当就会在使用中造成危险。导线种类很多，不同导线和不同配线条件下都有安全截流值规定，在有关手册中可以查到。表列举了塑料和橡胶绝缘电线的安全截流值，供配线时参考。表 3 塑料绝缘电线和橡胶电线（铜、铝）安全截流量（A）标称截面mm2 塑料绝缘线 明线敷设 穿管敷设 护夸线 二根 三根 四根 二芯 三及四芯 铜 铝 铜 铝 铜 铝 铜 铝 铜 铝 铜 铝 0.2 3 3 2 0.3 5 4.5 3 0.4 7 7.5 5 0.5

40、 8 8.5 6 0.6 10 8.5 6 0.7 12 10 8 0.8 15 11.5 10 18 1 18 15 14 13 14 11 1.5 22 17 18 13 16 12 15 11 18 14 12 10 2 26 20 20 15 17 13 16 12 20 16 14 12 2.5 30 23 26 20 25 19 23 17 22 19 19 15 3 32 24 29 22 27 20 25 19 25 22 22 17 4 40 30 38 29 33 25 30 23 33 25 25 20 5 45 34 42 31 37 28 34 25 37 28 28

41、 22 6 50 39 44 34 41 31 37 28 41 31 31 24 8 63 48 56 43 49 39 43 34 51 40 40 30 10 75 55 68 51 56 42 49 37 63 48 48 37 标称截面 mm2 橡胶绝缘线 明线敷设 穿管敷设 护夸线 二根 三根 四根 二芯 三及四芯 铜 铝 铜 铝 铜 铝 铜 铝 铜 铝 铜 铝 0.2 3 2 0.3 4 3 0.4 5.5 3.5 0.5 7 4.5 0.6 8 5.5 0.7 9 7.5 0.8 10.5 9 1 17 14 13 12 12 10 1.5 20 15 16 12 15 11

42、14 10 15 12 11 8 2 24 18 18 14 16 12 15 11 17 15 12 10 2.5 28 21 24 18 23 17 21 16 19 16 16 13 3 30 22 27 20 25 18 23 17 21 18 19 14 4 37 28 35 26 30 23 27 21 28 21 21 17 5 41 31 39 28 34 28 30 23 33 24 24 19 6 46 36 40 31 38 29 34 26 35 26 26 21 8 58 44 50 40 45 36 40 31 44 33 34 26 19 10 69 51 63

43、47 50 39 45 34 54 41 41 32 在实验时，应考虑电源导线的安全截流量。不能任意增加负载而倒置电源导线发热造成火灾或短路的事故。合理配线的同时还应注意保护熔断丝选配切当，不能过大也不应小。过大失去保护作用；过小则在正常负荷下会熔断而影响工作。熔断丝的选择要根据负载情况而定，可参看有关电工手册。1.4.3 实验室安全用电注意事项 化工原理实验中电器设备较多，某些设备的电负荷也较大。在接通电源之前，必须认真检查电器设备和电路是否符合规定要求，对于直流电设备应检查正负极是否接对。必须搞清楚整套实验装置的启动和停车操作顺序，以及紧急停车的方法。注意安全用点极为重要，对电器设备必须采

44、取安全措施。操作者必须严格遵守下列操作规定：（1）进行实验之前必须了解室内总电闸与分电闸的位置，以便出现用电事故时及时切断各电源。（2）电器设备维修时必须停电作业。（3）带金属外壳的电器设备都应该保护接零，定期检查是否联结良好。（4）导线的接头应紧密牢固。接触电阻要小。裸露的接头部分必须用绝缘胶布包好，或者用绝缘管套好。（5）所有的电器设备在带电时不能用湿布擦拭，更不能有水落于其上。电器设备要保持干燥清洁。（6）电源或电器设备上的保护熔断丝或保险管，都应按规定电流标准使用。严禁私自加粗保险丝或用铜或铝丝代替。当熔断保险丝后，一定要查找原因，消除隐患，而后再换上新得保险丝。（7）电热设备不能直接

45、放在木制实验台上使用，必须用隔热材料垫架，以防引起火灾。（8）发生停电现象必须切断所有的电闸。防止操作人员离开现场后，因突然供电而导致电器设备在无人监视下运行。（9）合闸动作要快，要合得牢。合闸后若发现异常声音或气味，应立即拉闸，进行检查。如发现保险丝熔断，应立刻检查带电设备上是否有问题，切忌不经检查便换上熔断丝或保险管就再次合闸，这样会造成设备损坏。（10）离开实验室前，必须把分管本实验室的总电闸拉下。化工原理实验讲义 第二章 实验数据误差分析和数据处理 20 第二章 实验数据误差分析和数据处理 2.1 实验数据的误差分析 由于实验方法和实验设备的不完善，周围环境的影响，以及人的观察力，测量

46、程序等限制，实验观测值和真值之间，总是存在一定的差异。人们常用绝对误差、相对误差或有效数字来说明一个近似值的准确程度。为了评定实验数据的精确性或误差，认清误差的来源及其影响，需要对实验的误差进行分析和讨论。由此可以判定哪些因素是影响实验精确度的主要方面，从而在以后实验中，进一步改进实验方案，缩小实验观测值和真值之间的差值，提高实验的精确性。2.1.1 误差的基本概念 测量是人类认识事物本质所不可缺少的手段。通过测量和实验能使人们对事物获得定量的概念和发现事物的规律性。科学上很多新的发现和突破都是以实验测量为基础的。测量就是用实验的方法，将被测物理量与所选用作为标准的同类量进行比较，从而确定它的

47、大小。1.真值与平均值 真值是待测物理量客观存在的确定值，也称理论值或定义值。通常真值是无法测得的。若在实验中，测量的次数无限多时，根据误差的分布定律，正负误差的出现几率相等。再经过细致地消除系统误差，将测量值加以平均，可以获得非常接近于真值的数值。但是实际上实验测量的次数总是有限的。用有限测量值求得的平均值只能是近似真值，常用的平均值有下列几种:(1)算术平均值 算术平均值是最常见的一种平均值。设1x、2x、nx为各次测量值，n代表测量次数，则算术平均值为 nxnxxxxniin 121 (2-1)化工原理实验讲义 第二章 实验数据误差分析和数据处理 21(2)几何平均值 几何平均值是将一组

48、 n 个测量值连乘并开 n 次方求得的平均值。即 nnxxxx 21几 (2-2)（3）均方根平均值 nxnxxxxniin 1222221均 (2-3)(4)对数平均值 在化学反应、热量和质量传递中，其分布曲线多具有对数的特性，在这种情况下表征平均值常用对数平均值。设两个量1x、2x，其对数平均值 21212121lnlnlnxxxxxxxxx对 (2-4)应指出，变量的对数平均值总小于算术平均值。当1x/2x2 时，可以用算术平均值代替对数平均值。当1x/2x=2，对x=1.443,x1.50,(对x-x)对x=4.2%,即1x/2x2，引起的误差不超过4.2%。以上介绍各平均值的目的是要

49、从一组测定值中找出最接近真值的那个值。在化工实验和科学研究中，数据的分布较多属于正态分布，所以通常采用算术平均值。2.误差的分类 根据误差的性质和产生的原因，一般分为三类：（1）系统误差 系统误差是指在测量和实验中未发觉或未确认的因素所引起的误差，而这些因素影响结果永远朝一个方向偏移，其大小及符号在同一组实验测定中完全相同，当实验条件一经确定，系统误差就获得一个客观上的恒定值。当改变实验条件时，就能发现系统误差的变化规律。系统误差产生的原因：测量仪器不良，如刻度不准，仪表零点未校正或标准表本身存在偏差等；周围环境的改变，如温度、压力、湿度等偏离校准值；实验人员的习惯和偏向，如读数偏高或偏低等引

50、起的误差。针对仪器的缺点、外界条化工原理实验讲义 第二章 实验数据误差分析和数据处理 22 件变化影响的大小、个人的偏向，待分别加以校正后，系统误差是可以清除的。（2）偶然误差 在已消除系统误差的一切量值的观测中，所测数据仍在末一位或末两位数字上有差别，而且它们的绝对值和符号的变化，时而大时而小，时正时负，没有确定的规律，这类误差称为偶然误差或随机误差。偶然误差产生的原因不明，因而无法控制和补偿。但是，倘若对某一量值作足够多次的等精度测量后，就会发现偶然误差完全服从统计规律，误差的大小或正负的出现完全由概率决定。因此，随着测量次数的增加，随机误差的算术平均值趋近于零，所以多次测量结果的算数平均