标准溶液配置讲述.pdf

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1、 8 标准溶液配置 目录 一.标准溶液配置-2 1.0.0588mol/L 高锰酸钾标准溶液 2.0.1N a2S2O35H2O 标准溶液的制备,24.82g/L 3.6N 醋酸(HAC)4.10碘化钾溶液 二指示剂 -3 1.甲基橙 2.甲基红 3.酚酞 4.10铬酸钾指示液 5.0.5淀粉指示液 6.碘化钾淀粉试纸 7.还原黄 G 试纸的制备 三试剂的测定 -4 1.次氯酸钠质量浓度的测定 2.漂白粉中有效氯的测定 3.冰醋酸（HAC）4.硫化碱（Na2S）5.双氧水质量浓度及分解率的测定 6.烧碱浓度测定 7.双氧水浓度测定 四测试方法-6 1.比移值测定法（滤纸染液上升法）2.缩水率测

2、定 3.pH 值的测定 4.生物整理用纤维素酶活力的测定方法 4.1滤纸崩溃法 4.2CMC 粘度法 8 一.标准溶液配置 10.0588mol/L 高锰酸钾标准溶液 称取 9.5g 纯高锰酸钾(KMnO4)溶于 1L 蒸馏水中,再煮沸 15min 左右,待冷却后盖紧，避免与尘埃及有机物接触，同时不可与强光接触。静置数天后，用石棉过滤储存于棕色试剂瓶中，并放置暗处，然后用草酸钠标定。20.1N a2S2O35H2O 标准溶液的制备 24.82g/L 制备：称取 25g 化学纯粹的硫代硫酸钠（a2S2O35H2O），溶解于 1L 新煮沸（煮沸以驱除水中溶解的二氧化碳和防止微生物的作用，如有二氧化

3、碳的存在，并与水反应生成碳酸，会使硫代硫酸钠起分解作用）。而冷却的，加有0.1g 无水碳酸钠的蒸馏水中，搅动使溶解，移入暗色大瓶中保存，瓶口用塞子盖紧，待校准。制备或保存时应注意下列几点：日光能促进a2S2O3 溶液分解作用，所以a2S2O3溶液应该保存在清洁的有色瓶中,尽可能避免和空气接触制成的a2S2O3溶液，它的浓度随放置时间稍有改变，在最初 1014 天中，浓度常常有些增加，过此以后浓度就会慢慢减小若在配置溶液时加入 Na2CO3，使其在溶液中的浓度约为 0.010.02%，就可以防止溶液的分解 校准：以化学纯粹的重铬酸钾 K2Cr2O7作基准物校准硫代硫酸钠溶液的规定 原理：当加于

4、K2Cr2O7中的 KI 及 HCl（或24）之量为过量时，析出的碘与重铬酸钾的量相当滴定时a2S2O3溶液的消耗量与析出的碘之量相当因此，在滴定终了时硫代硫酸钠的耗用量与重铬酸钾的量相当 操作：将化学纯粹的重铬酸钾放在 120125的烘箱内烘 1 小时 冷却后称取 0.1g，置于 300ml 的定碘瓶中，加水 50ml，加 10 KI 溶液 20ml 及 6N HCl溶液ml，充分摇动混和，盖住瓶塞，在暗处静置min，使碘充分析出，加水100ml 稀释摇匀 然后由滴定管中滴下a2S2O3溶液（开始滴定时不用加指示剂），滴至溶液显现淡黄色（这时表示只有少量的碘留下）时，加入淀粉溶液 35ml，

5、继续用同一a2S2O3溶液滴定至蓝色消失，而变成三价铬离子 Cr+的绿色时为止（在这实验中滴定最后所得的溶液并不是无色的，因为三价铬离子使溶液当有淡绿色）记录a2S2O3溶液用量后，再多加一滴a2S2O3溶液，检查是否已经到达终点，如果这时颜色不再改变，表示滴定已经完成 根据碘的挥发性，碘量法的滴定必须在定碘瓶中冷的状态下进行 计算：校准剂重量（纯）a2S2O3 所耗用被校准液毫升数校准剂毫升克当量 0.1 或：a2S2O3 V 0.04904 式中a2S2O3要求得的硫代硫酸钠规度 V所耗用确定浓度的硫代硫酸钠毫升数 0.1校准剂重铬酸钾的称出量 8 0.04904重铬酸钾的毫克当量数.36

6、N 醋酸(HAC)：将化学纯粹的冰醋酸 350ml 用水稀释至 1 升.410碘化钾溶液：把 10g 碘化钾溶解于 100ml 水中 二指示剂 甲基橙 为橙黄色粉末或结晶性鳞片，微溶于冷水，易溶于热水，但不溶于酒精中 变色范围：pH3.14.4，颜色由红变至棕黄 1甲基橙指示液：溶解甲基橙 0.1g 于 100ml 热水中，如有必要，加以过滤 甲基红 为暗红色的粉末，微溶于水，易溶于酒精中 变色范围：pH4.26.5，颜色由红色变至黄色 1%甲基红指示液：溶解甲基红 0.1g 于 100ml 80%的酒精中，如有必要，加以过滤 酚酞 为白色的结晶粉末，微溶于水，易溶于酒精中 变色范围：pH 8

7、.210，颜色由无色至红色 1%酚酞指示剂：溶解酚酞 1g 于 100ml 80%的酒精中，缓慢滴入 0.1N烧碱液到微红色 酚酞指示剂加入烧碱的原因：由于酒精放置时间久暂的不同，受到外界所引起的氧化性也不一样，因此呈现不同程度的酸性，若不预先用稀淡的烧碱加以中和，则酚酞指示剂本身势必要消耗一定的碱，这对指示剂的要求是不恰当的，所以必须要用稀碱液中和全部酒精经氧化后生成的酸 铬酸钾指示液 溶解g 化学纯粹的铬酸钾 K2CrO4于ml 水中.淀粉指示液 将.g 氯化锌（或水杨酸）溶解于ml 水中，过滤煮沸另取.g 可溶性淀粉，置于小研钵中，加少量水研匀使成细糊，倒入正在煮沸的氯化锌（或氯化汞）溶

8、液中，继续煮沸min，并时加搅拌，冷却后加水稀释到ml，搁置片刻，然后倾取基澄清液应用 氯化锌的作用：作淀粉指示液保藏时的防腐剂，以防分解 碘化钾淀粉试纸 取碘化钾溶液ml，加到ml 的 0.5%淀粉指示液中然后将滤纸在碘化钾淀粉溶液里浸渍片刻，取出烘干即成 还原黄 G 试纸的制备 用还原染料浸染色时(如卷染),需要测试染液中保险粉的用量是否足够!染液中保险粉用量可用还原黄 G 试纸进行检验:将试纸浸入染液，3min 之内应由黄变蓝,如试纸变蓝缓慢,即表明保险粉含量不足,必须增加用量.8 取还原黄 G 2.5g，用太古油(润湿剂)调成浆状，加入 100ml 热水，加入 36B烧碱 20ml，调

9、匀后，加入 50热水(蒸馏水)1000ml，加保险粉 10g，还原1015min。以白色滤纸浸入蓝色隐色体中 35min，然后取出，在空气中氧化、变成黄色、晾干即成。三试剂的测定 1次氯酸钠质量浓度的测定 1.次氯酸钠溶液中的有效成分以有效氯表示有效氯含量的测定可用碘量法或亚砷酸钠法这里采用碘量法 2.主要化学品：硫代硫酸钠（）、碘化钾（）、冰醋酸（）、淀粉指示剂 3.试剂配制：硫代硫酸钠 C(Na2S2O3)=0.1mol/L 溶液、醋酸(HAC)=6mol/L 溶液、10碘化钾溶液 4.步骤：准确移取次氯酸钠漂液 10ml，置于 500ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀然后准确移取

10、25ml，放入 250mL 三角瓶中，加入 50mL 蒸馏水，10mL 10%碘化钾溶液，10mL 6mol/L 的醋酸溶液，放置暗处 5min然后用 0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，在溶液中变成微黄色时，加入 3mL 0.5%淀粉指示剂，继续滴至蓝色褪去即为终点（半分钟内不再呈现蓝色）记录所耗用的硫代硫酸钠的量作个平行试验，取平均值 5.计算：NaClO+2KI+H2O NaCl+I2+2KOH I2+2Na2S2O3 2NaCl+Na2S4O6 C(Na2S2O3)V(Na2S2O3)有效氯（g/L）35.5 V漂液 V漂液=(10/500)25 有效氯（g/L）71 C(N

11、a2S2O3)V(Na2S2O3)漂白粉中有效氯的测定 一般优良的漂白粉含有效氯约 30-50%。高浓度的漂白粉称漂白精，含有效氯一倍于普通漂白粉。有效氯是指漂白粉的有效成份，即一定量的漂白粉与酸作用后所生成的氯量，用百分率表示。用称量瓶精确称取试品约 5g，移置瓷研钵中,加少量水（约 20ml）研磨成匀和的糊状,再加水搅拌,静放数分钟待粗粒沉降,倾出上层清液,经漏斗注入 500ml 的容量瓶中,研钵中残存的试品仍加少许水研磨后注入容量瓶中,如此反复数次,最后将研钵洗净,亦注入量瓶中,继加水稀释至刻度,摇匀.用 50ml 的单标移液管移取此匀和的试品溶液 50ml 于 300ml 锥形瓶中,再

12、加水 100ml,漂白粉的水解作用而放出少量的氯,加入20ml 10%KI溶液,试品即变成淡黄色.加6N HAC 1 8 5ml,试品即变成深黄色,用 0.1N 硫代硫酸钠滴定,愈速愈好.滴至溶液成淡黄色时,加入淀粉溶液数滴,继用 0.1N硫代硫酸钠溶液滴定,滴至试品蓝色消失为止.计算公式:硫代硫酸钠当量浓度体积毫升数35.457(100/1000)有效氯(Cl2)%试品重量(50/500)0.1N硫代硫酸钠毫升数0.003547 有效氯(Cl2)%-100 试品重量50/500 冰醋酸（HAC）测定百分含量 操作：吸 10ml 冰醋酸于 1000ml 的容置瓶中，加入蒸馏水搅匀。吸稀释后的冰

13、醋酸 10ml 入三角瓶加蒸馏水 100ml 酚酞 2 滴。用 0.1N NaOH 滴定至红色，另吸 10ml 浓冰醋酸称重W(冰醋酸)。计算：0.1VNaOH(ml)60.4100 X 100 W(冰醋酸)100 合格：HAC 含量 981。硫化碱（Na2S）测定百分含量：操作：用称量瓶精确称取试品 5g，溶于 100 毫升的水中，用水洗入 500 毫升的量瓶中，加水至标记,用单标移管吸取试品溶液 50 毫升，使呈酸性，以淀粉溶液作指示剂，立即以 0.1N碘溶液滴定，滴至试品溶液呈蓝色时为止。计算：N(I2)V(I2)（78.052000）Na2S -100 试品重量（50500）合格：Na

14、2S 含量 603。双氧水质量浓度及分解率的测定 1.主要化学品：硫酸（C.P.）、高锰酸钾（C.P.）2.试液：0.1mol/L 高锰酸钾标准溶液、mol/L 硫酸溶液 3.步骤：取ml 过氧化氢漂液置于 100mL 三角瓶中，加入 10mL 6mol/L 硫酸溶液，然后用 0.1mol/L 高锰酸钾标准溶液滴定，当溶液自无色变成微红色时（半分钟红色不消失）即为终点。记下消耗的高锰酸钾毫升数。重复次，取平均值。4.计算：MnO4+5H2O2+3H2SO42MnSO4+K2SO4+8H2O+5O2 8 C(MnO4)V(MnO4)H2O2(g/L)-17 V(H2O2)漂前漂液双氧水浓度-漂后

15、漂液双氧水浓度 分解率-100%漂前漂液双氧水浓度 烧碱浓度测定 用 250ml 三角锥瓶加入水 50ml,再加入待测液 5ml 和 2 到 3 滴酚酞。用 1.25N 硫酸滴定至红色消失。NaOH 浓度（g/L）=硫酸用量(ml)X10 双氧水浓度测定 用 250ml 三角锥瓶加入水 50ml,再加入待测液 5ml 和 6N 硫酸 10ml。用 0.294N 高锰酸钾标准液滴至微红。如果 30 秒不褪色则：双氧水浓度（g/L）=高锰酸钾用量(ml)四测试方法 比移值测定法（滤纸染液上升法）净染料配成一定浓度的水溶液，取 3X15cm 的滤纸条，在一端距纸边 1cm 处用铅笔划一横线，然后浸入

16、染液中，使横线触及液面min 后取出，垂直悬挂，晾干后分别测量水及染料上升高度，按下式求出染料的比移值 染料上升的高度 比移值 水上升的高度 缩水率测定 取全幅布样长 55cm，放置 10h 以上，使其形变稳定。分别在织物经向三处相距 50cm 处，以及沿纬相距 50cm 三处做幅宽度量的标记，精确至 0.1cm。先在 M988 型缩水试验机（电动转速 50020r/min）水箱内放好 602热水至规定标记，投入试样（一般每次放置 34 块），加盖封闭保温，启动电动机，搅拌 15min 后取出布样，方在水池中平整，沿经向叠成四折，用手压去水分。然后将布样平摊在金属网上，在 605的条件下烘干，

17、取出，冷却半小时，放置 4 小时。测量并记录下各标记间的距离，与水洗前比较。缩水率以各个经向（纬向）标记测得的算术平均值为准。pH 值的测定 测定纺织品表面的 pH 值采用国际GB/T7573-1987 纺织品水萃取液 pH 值的测定。以下介绍选择几组有代表性的样品进行 pH 值测定。1.试剂：蒸馏水、缓冲溶液 2.试样：称取 20.05g 试样（涤纶、棉、真丝）三份，剪成 1cm 大小以便能迅速浸润。3.仪器：具塞三角烧瓶、振荡器、pH 计、天平、烧杯、量筒 8 4.测定方法：室温下，把试样放入具塞三角烧瓶中，加入 100ml 蒸馏水，在振荡器上振荡1h，用缓冲溶液标定酸度计的pH 值（定位

18、）。将三份萃取液分别倒入烧杯中，用 pH 计测定其 pH 值，以第二，第三份水萃取液所得的pH 值的平均值作为试样数据，精确至 0.05。生物整理用纤维素酶活力的测定方法.滤纸崩溃法 1 原理 纤维素酶能分解滤纸，产生葡萄糖等还原糖，与 3，5-二硝基水杨酸显色剂作用，可生成橙黄色络合物，用比色法能够定量测定还原糖的生成量。本方法在最适条件下，以单位时间内一定量的酶制剂释放出的葡萄糖量，来表示纤维素酶制剂的活力。2 试剂 2.1 3，5-二硝基水杨酸显色剂 称取 10g 3，5-二硝基水杨酸（熔点 168-169，若熔点偏低，则应重结晶，方法是称取 10g 3，5-二硝基水杨酸，加 50mL

19、水，加热溶解，冷却析出结晶，过滤，用冷水洗涤，干燥后得白色结晶），溶于蒸馏水中，加入 20 g 氢氧化钠，200 g 酒石酸钾钠，加水 500 mL，加热溶解后，加入重蒸酚 2g、无水亚硫酸钠 0.5 g，加热搅拌，待全部溶解后，冷却，移到 1000 mL 容量瓶中，稀到刻度，放置一周后过滤备用。此显色剂应贮存于棕色瓶中。2.2 缓冲溶液 0.04M，pH 值为 4.5 的醋酸-醋酸钠缓冲溶液。3 方法 3.1 酶液制备 按工艺要求的浓度、pH 值等配制酶处理液。3.2 酶解 分别吸取酶处理液 0、0.5、1.0、1.5、2.0mL，置于试管中，用 pH 值为 4.5 的醋酸-醋酸钠缓冲溶液补

20、足到 2.0 mL。置于 40水浴中保温数分钟后，在每管酶液中加入 11cm2的新华 1 号层析滤纸 6 片，立即记时，准确反应 60min，然后立即在沸水浴中加热 10min，使酶失活。3.3 显色 在上述每管酶解液中，加入 3 mL 3，5-二硝基水杨酸显色剂，在沸水中加热 15 min，冷却，加蒸馏水 10 mL，摇匀，用分光光度计在 550 nm 波长下，用1 cm 比色皿，以空白为对照，测定其光密度。以光密度为纵坐标，各管酶浓度为横坐标作图，应成一通过原点的直线。取直线上任意一点计算即可。如成曲线关系（直线弯曲），应将酶液进一步稀释后再进行测定。3.4 葡萄糖标准曲线绘制 准确配制

21、1000g/mL 葡萄糖标准溶液。分别取 0、0.10、0.20、0.300.70 mL 葡萄糖标准溶液，用蒸馏水补足到 2.0 mL，加 3 mL 3，5-二硝基水杨酸显色剂，同上进行显色、比色，以光密度（O.D.550nm）为纵坐标，葡萄糖微克数为横坐标作图，应得一直线。3.5 计算 8 在上述酶浓度和光密度对应的直线上取酶量W，对应 O.D.550nm 在葡萄糖标准曲线上查得葡萄糖的微克数A，按下列公式进行计算：A 纤维素酶活力（单位/g）=tW 式中：A 由标准曲线查出释放葡萄糖的量，g；t 酶解所用的时间，min；W 反应中含酶量，g（若原酶制剂为液体，则以 mL 计，同时酶活力单位

22、以单位/mL 计）。单位定义：在上述条件下（pH 值为 4.5，温度为 40），每分钟分解滤纸产生 1g 葡萄糖的酶量，为 1 单位的酶。摘自印染 1994年第3 期 .CMC 粘度法 1 测试仪器与方法 仪器：NDJ-1 ROTATIONAL VISCOMETER 上海天平仪器厂 计算公式：(1/V11/V0)10000/10 相对活力含义：在 30水溶液中，1g 酶作用于 20g CMC，反应 10 分钟，相当于有 10g CMC 水解时，其相对活力为 100。2 操作：醚化度为 85%的 CMC，加水制糊配成 1%的溶液；取纤维素酶加水配成 1g/L的溶液；0.2M HAc 溶液。三者按

23、 211 混合（即 157.57.5。中性酶则不加醋酸液，以水代之），在 30条件下反应 10 分钟，在回转式粘度计上，用 0#转子，转速 6 rpm，注入混合液 20 ml。3 CMC 的浓度粘度混合液粘度：CMC 粘度（%）0.5 0.4 0.33 0.25 0.2 0 粘度（mPa.s）30 15 9 7.5 5.5 0.2 4 计算 酶活力=(1/V11/V0)10000/10 V0=不加酶的 CMC 混合液粘度 V1=加酶后的 CMC 混合液粘度 粘度 7.5 时，活力=(1/7.51/30)10000/10=100 当样品混合液的粘度与浓度减半时的数值相同时，活力指标即为 100。