纯化水质量标准及检验操作规程.pdf

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1、题目颁发部门分发部门文件编号发布日期变更记录:纯化水质量标准及检验操作规程年月日制定人审核人批准人版本号第 1 页共 7 页日期年月日日期年月日日期年月日00变更原因及目的：纯 化水 ChunhuashuiPurified Water质 量标 准及检验 操 作规 程1.目 的：建 立 纯 化 水 质量 标 准 及 检验 操 作规 程,规 范检验 操作.2.范 围：纯 化 水质 量 标 准 及检 验 操 作3.责 任：纯 化 水 检 验 员4.质 量 标准 及 检 验 操作 规 程：本 品 为 饮 用 水 经 蒸 馏 法、离 子 交 换 法、反 渗 透 法 或 其 他 适 宜 的 方 法 制 得

2、 的 制药用 水，不 含 任何 添 加 剂。2010 年版药 典 检验项目序号项 目性 状酸 碱 度硝 酸 盐亚 硝 酸盐氨易 氧 化物不 挥 发物重 金 属电 导 率微 生 物 限 度标 准要 求无 色 的 澄 清液 体；无 臭,无味。不得 显红色、不 得显蓝 色与 标 准 液 比较 颜色 不得 更深(0.000 006%）与 标 准 液 比较 颜色 不得 更深（0。000 002%）与 标 准 液 比较 颜色 不得 更深（0。000 03%）粉红 色不得 完全 消失遗留 残渣不 得过 1mg与 标 准 铅 液比 较颜色 不 得更 深（0.000 01%)25 时,5.1us/cm细 菌、霉

3、 菌和 酵母菌 总数每 1ml 100 个-各类专业好文档，值得你下载，教育，管理，论文，制度，方案手册，应有尽有-5 检 验操 作规 程5。1 性 状5。1。1.标准 要 求：无 色 的 澄 清液 体;无臭，无 味.5.1。2。操作 方 法：目 测 观 察。5.1。3。原理 检 验 方 法：目 测 观 察 与鼻 子闻味。5.2 酸 碱度5。2.1.标 准要求：不 得 显红 色、不 得显 蓝色5.2.2.操 作方 法：取本 品 10ml，加甲 基 红指 示 液 2 滴，不得显红 色;取 10ml,加 溴 麝 香草 酚 蓝 指 示 液 5 滴，不 得 显蓝 色.5。2.3.原 理：甲基 红 指示

4、 液 变色 范 围pH4。26.3（红 黄）溴麝 香 草酚 蓝 指示 液 变 色 范围pH6。0 7.6（黄蓝）所以 pH 检 测值在 4。27.6 为 合格，超出 此范 围颜色（红蓝)为不 合格。5。2.4。试剂 配 制：（1）溴 麝 香草酚 蓝 指 示 液 取溴 麝 香 草 酚蓝 0.1g,加 0.05mol/L氢 氧化钠 溶液 3。2ml 使溶解，再 加 水稀 释 至 200ml，即 得.（2）甲 基 红指示 液-取 甲基红 0。1g，加 0.05mol/L氢氧 化钠 溶液 7。4ml 使溶解，再加 水 稀释 至 200ml，即 得。（3）0.05mol/L氢 氧 化钠 溶 液 取氢 氧

5、化 钠 0.2g,加水 使溶 解成 100ml，即得。5。3 硝 酸盐5.3。1.标 准要求：不 得 更深（0.000006)5.3.2.操 作方 法：取本 品 5ml 置 试 管 中,于冰 浴 中冷 却，加 10%氯化钾 溶液 0.4ml与 0.1 二苯胺硫 酸 溶液 0.1ml,摇匀，缓缓滴加 硫 酸 5ml，摇 匀，将试管 于 50 水浴 中放置 15 分 钟，溶液 产 生 的 蓝色 与 标 准硝 酸 盐溶液 0。3ml,加 无硝酸 盐的 水 4.7ml，用 同 一方法 处 理 后 的颜 色 比 较，不 得更深。5.3。3.原 理：5.3。3.1硝 酸 盐与 二 苯 胺硫 酸 在 酸 性

6、的 条件下 生成 有色（蓝色)物 质.-各类专业好文档，值得你下载，教育，管理，论文，制度，方案手册，应有尽有-各类专业好文档，值得你下载，教育，管理，论文，制度，方案手册，应有尽有-纯化水5ml，冰浴冷却10%氯化钾溶液0。4ml0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml缓缓滴加硫酸5ml无硝酸盐的水4.7ml缓缓滴加硫酸5ml标 准 硝酸 盐 溶液0.3ml（硝硝烟烟 反反应应:苯胺被氧化，得到的是一个醌式结构，醌式物质为蓝色）5。3.3。2标准硝酸盐溶液（每 1 ml相 当于 1 g 的 NO3）0。3 ml,无硝酸盐 的 水 4.7ml。计算：标准 液 使用 量*标准 液 浓度/供试 品总 量=

7、限值即：0.3*1 10-6/5=0。000006%5.3。3.3物 质 作用：10氯化 钾溶 液 作 用：缓 冲0。1%二 苯 胺硫酸 溶 液 作 用：反 应 物硫酸 作 用：介 质（反 应条件)反应 条 件：50 水 浴中 放 置 15 分 钟5。3。4.试剂 配 制：5.3。4。110%氯化 钾 溶 液-取 氯化 钾 10g，加水 使溶 解成 100ml，即得。5。3。4.20。1二苯 胺 硫酸溶液 取二 苯胺 0.1g，加 硫 酸使溶 解成 100ml，即 得.5。3.4。3标准 硝酸盐溶液 取硝 酸 钾 0。163g，加 水溶解并稀释至 100ml，摇匀,精 密 量取 1ml，加水稀

8、释成 100ml，再精密量取 10ml,加水 稀释成 100ml，摇匀，即得。（每 1ml 相当于 1ugNO3）5。3.4。4无 硝 酸 盐 的水 和 无 亚 硝酸 盐 的水-取无 氨蒸馏 水或 去离子 水，即得。-各类专业好文档，值得你下载，教育，管理，论文，制度，方案手册，应有尽有-10%氯化钾溶液0.4ml0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml-各类专业好文档，值得你下载，教育，管理，论文，制度，方案手册，应有尽有-5。4 亚 硝酸 盐5。4。1.标准 要 求：不 得 更 深(0。000002%）5。4。2.操作 方 法：取本 品 10ml，置纳氏管中，加 对氨 基 苯磺酰胺 的稀 盐酸溶

9、液（1100)1ml及盐酸 萘 乙二 胺 溶液(0。1 100）1ml，产 生的粉红色，与 标 准亚硝 酸盐 溶液 0.2ml，加 无 亚硝酸 盐 的水 9。8ml,用 同 一 方法处 理后的 颜色 比较，不得 更深。5.4。3。原理：5.4。3。1亚 硝 酸 盐+对氨基 苯 磺 酰 胺（N）+萘乙 二胺（N）紫 红色 偶氮化合 物。(偶氮 基N=N 与 两个 烃 基(如烷 基、烯 基、炔基）相连 接而 生成的 化合 物，通式 RN=N R)5。4。3.2标 准 亚 硝 酸盐 溶 液(每 1ml 相 当于 1g 的 NO2）0。2 ml，加无亚硝 酸 盐的 水 9.8ml.计算:标 准 液使用

10、 量*标 准液浓度/供试 品 总量=限 值即：0。2 1*10-6/10=0.000002%5.4。3.3物 质 作用：对氨 基 苯磺 酰 胺的 稀 盐 酸 溶液（1100）作用：反应 物盐酸 萘 乙二 胺 溶液（0。1100)作 用:反应 物反应 条 件：稀 盐酸 溶 液5.4。4.试 剂配制:5.4.4.1对 氨 基 苯 磺 酰胺 的 稀 盐酸 溶 液（1 100）-取对 氨基 苯磺酰 胺 1g，加盐 酸使 溶解 成 100ml，即得。5。4。4。2盐 酸萘 乙 二 胺 溶液（0。1 100）取 盐酸萘 乙二 胺 0。1g，加水使 溶 解成 100ml，即得。5.4.4.3标 准 亚 硝

11、酸 盐溶 液 取 亚硝 酸钠 0。750g（按 干燥 品计算)，加水溶解 并 稀释 至 100ml，摇匀，精 密量 取 1ml，加 水稀释 成 100ml，摇 匀，再精密量 取 1ml，加 水稀 释 成 50ml,摇 匀，即 得.5.5氨5。5。1。标准要 求:应 符合规定（0.00003）5。5.2.操 作方法：取本 品 50ml，加 碱性碘 化 汞钾试液 2ml，放置 15 分钟；如 显色,与氯 化铵溶液 1。5ml，加 无 氨 水 48ml 与 碱性碘化 汞 钾 试 液 2ml 制成 的对 照液比 较，不 得更深。-各类专业好文档，值得你下载，教育，管理，论文，制度，方案手册，应有尽有-

12、各类专业好文档，值得你下载，教育，管理，论文，制度，方案手册，应有尽有-5。5.3。原理碱性碘化汞钾试液2ml放置15分钟氯化铵溶液1.5ml碱性碘化汞钾试液2ml放置15分钟氯化铵溶液1.5ml5。5.3.1氨+碱 性 碘 化汞 钾 黄 棕色 物 质5.5.3.2标 准 氯 化 铵 溶液(每 1 ml 相当 于 10 g 的 NH4）1.5ml加无 氨水 48ml。计算:标 准 液使用 量 标准 液 浓度/供试 品总 量=限值即：1。510*10-6/50=0.00003%5.5.3。3物 质 作用:碱性 碘 化汞 钾 试液 作 用：反应 物反应 条 件:放置 15 分 钟注意 事 项：A、

13、碱 性 碘 化 汞钾 试 液 取 上清 液使用B、使用 无 氨 水5.5。4。试剂 配 制：5。5.4。1碱 性 碘 化 汞钾 试 液（又称 奈 斯勒 试剂）取碘 化钾 10g，加 水 10ml 溶解后，缓 缓加入 二氯 化 汞 的饱和 水 溶液，随 加随搅拌，至 生成的红色沉淀不再溶解，加 氢 氧 化 钾 30g，溶解后，再加 二 氯化 汞的饱 和水 溶液 1ml 或 1ml 以上，并用适量的水稀释使成 200ml，静置，使沉淀，即得.用 时倾取 上层的澄 明 液应 用。-各类专业好文档，值得你下载，教育，管理，论文，制度，方案手册，应有尽有-各类专业好文档，值得你下载，教育，管理，论文，制

14、度，方案手册，应有尽有-5。5.4.2氯 化铵 溶 液 取氯化铵 31。5mg，加无 氨水 适量 使溶解 并稀 释成1000ml。5。5。4。3无氨蒸馏水 取纯 化 水 1000ml，加 稀硫酸 1ml 与高 锰酸钾 试液1ml，蒸 馏，即得.5。6易氧 化 物5.6.1.标 准要 求:粉红色不 得 完全 消失5.6。2。操作 方 法：取本 品 100ml，加 稀 硫 酸 10ml,煮 沸后,加 高锰 酸钾滴 定液（0.02mol/L)0。10ml，再 煮沸 10 分 钟，粉 红色 不 得 完 全消 失。5。6.3。原理：5.6。3。1高 锰 酸 钾（粉 红 色）氧化 性 强,极 易被 氧化物

15、 氧化，若含 易氧 化物时,高 锰 酸钾在 稀 酸 的 条件 下 被 分 解，则 粉红 色退色。高 锰 酸钾被 分解 后的剩余 物 质有 氧 气、锰 酸 钾、二 氧 化锰。(锰酸 钾其 水 溶液 呈 绿色;二氧化 锰 其 水 溶液 呈黑色）5.6.3.2物 质 作 用:高锰 酸 钾滴 定 液作 用：被 反应 物反应 条 件：稀 硫酸 10ml、煮沸 10 分钟注意 事 项:A、煮 沸 前先 放 入 玻 珠B、煮沸时 控 制 电 炉温 度C、建议 冷 却 后 观察（离开 加热 器）5.6.4。试 剂配制:(1）稀硫 酸 取 硫酸 57ml,加水 稀 释 至 1000ml，即得。本液含 H2SO4

16、应为 9。510。5%.（2)高 锰酸 钾 滴 定液（0。02mol/L）取 高锰 酸钾 3.2g，加 水 1000ml，煮沸 15 分 钟，密塞,静 置 2 日以上，用 垂熔 玻璃滤 器滤 过,摇 匀.5。7不挥 发 物5.7。1.标 准要求：遗 留 残渣 不 得 过 1mg5.7。2.操 作方法：取本 品 100ml，置 105 恒 重 的蒸 发皿 中，在 水浴 上蒸干，并 在 105 干 燥至恒重。5.7。3.原 理与计 算5.7。3。1水中 含 有 挥 发物 与 不 挥 发物，当 水 浴时，挥 发物 将在 加热时 随水蒸汽 挥 发，剩 余不 挥 发 物 留在 蒸 发皿 中.5.7.3.

17、2计 算：遗 留 残渣(不 挥 发 物)=(样品+皿 105 干 燥恒重蒸发 皿 105 干燥 恒重）1000=mg-各类专业好文档，值得你下载，教育，管理，论文，制度，方案手册，应有尽有-各类专业好文档，值得你下载，教育，管理，论文，制度，方案手册，应有尽有-5。7。3.3相 其 它 关：使用 仪 器:电子天 平、干 燥 器、烘箱、电炉注意 事 项:A、水 浴可 以 直接 使 用电 炉 加 热（借签药 检 所方 法)，加热到 即将 无液体 时随时注 意 水量。B、使 用移 液 管吸 取 被测 液，可 以取用减 半 方法，但 结 果*2.5。8重金 属5.8.1。标 准要求：不 得 更深(0。

18、00001 ）5.8.2。操 作方法:取本 品 100ml，加水 19ml，蒸发 至 20ml，放 冷,加 醋酸盐 缓冲 液(pH3。5）2ml 与 水适 量使 成 25ml，加 硫代 乙 酰 胺 试液 2ml，摇 匀，放 置 2 分钟，与 标 准铅溶液 1.0ml 加 水 19ml 用同 一 方法 处理 后 的颜 色比 较，不 得更 深。5。8.3.原 理加水19ml蒸发至20ml，放冷，加水至25ml加硫代乙酰胺试液2ml摇匀、放置2min5.8。3.1P b+硫代乙 酰 胺黄 褐 色 物 质5。8。3。2标 准铅 溶 液(每 1 ml相 当于 10g 的 pb）1。0ml，加 水 19m

19、l。计算：标准 液 使用 量 标准液浓 度/供 试 品总 量=限值即：1.010 106/100=0。00001%5。8。3。3）物 质 作用:醋酸 盐 缓冲 液（PH3.5）作 用：缓 冲调 整 反应 条件硫代 乙 酰胺 试 液作 用:反应 物反应 条 件：蒸 发至 约 20ml,放 冷,放 置 2 分 钟5。8。4.试剂 配 制:-各类专业好文档，值得你下载，教育，管理，论文，制度，方案手册，应有尽有-各类专业好文档，值得你下载，教育，管理，论文，制度，方案手册，应有尽有-5.8.4。1醋 酸 盐缓 冲 液（pH3.5)取 醋 酸铵 25g,加水 25ml 溶解 后，加 7mol/L 盐

20、酸溶 液 38ml，用 2mol/L的 盐 酸 溶液 或 5mol/L氨溶 液 准 确调节 pH 值至 3。5（电 位 法 指 示）,用水 稀 释至 100ml，即 得。5。8。4。2硫 代 乙酰 胺 试 液-取硫代 乙 酰 胺 4g，加 水使溶解成 100ml，于 冰箱中 保 存。临 用前 取 混 合液(由 1mol/L氢 氧化钠 溶液 15ml，水 5.0ml 及 甘油20ml 组 成）5.0ml，加上述硫 代 乙酰 胺溶 液 1。0ml，置水浴 上加 热 20 秒钟,冷却，立即 使 用.5.8.4.37mol/L的盐酸溶 液-取 浓 盐 酸 63ml，加水 稀释 至 100ml。5.8.

21、4。42mol/L的 盐 酸溶液取 浓盐 酸 18ml,加水 稀释 至 100ml.5.8.4。55mol/L的 氨 溶液取浓 氨溶 液 29ml，加 水稀释 至 100ml。5.8.4.61mol/L的氢氧化 钠 溶液 取 氢 氧化 钠 4g，加水 使溶 解成 100ml，即得.5。8。4。7标准铅溶液的制备 称 取 硝 酸铅 0.160g,置 1000ml量瓶中，加硝酸 5ml 与水 50ml 溶解后，用水 稀释 至 刻度，摇 匀,作为贮 备液。临用 前，精密 量 取贮 备 液 10ml，置 100ml 量 瓶 中，加水 稀释至 刻度，摇匀,即得.（每1ml 相 当于 10ug 的 pb)5.9电 导率应 符 合规 定(附 录 VIIIS）5.9.1.标 准要 求：25 时,5.1us/cm5.9。2.操 作方法：将 电 导率 仪 电 极 棒放 入被测 水样,读数。5。9.3 注意 事 项：A、电 极棒 易 破，应 轻拿 轻 放。B、长 久不 用 的电 极 应泡 在 乙 醇 溶液中 浸泡 半小 时。6。微生 物 限度用 无 菌取 样瓶取 本品 100 毫 升,依 法 检 查（附录 XIJ)，细菌、霉菌 和 酵母 菌 总 数 每 1ml 不 得 过 100 个。7.记 录纯化 水检 验 报告-各类专业好文档，值得你下载，教育，管理，论文，制度，方案手册，应有尽有-