固体废物处理与处置实验讲义.pdf

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1、 环境工程实验 固体废弃物处理与处置 专业：环境工程 吉林农业大学资源与环境学院 目录 实验一 污泥脱水性能的测定.-1-实验二 固体废物有机质的分析.-4-实验三 固体废物 pH 值的测定.-7-实验四 垃圾渗滤液的沥浸实验.-10-实验五 固体废物有效磷的测定.-15-实验六 固体废物碱解氮含量分析.-18-实验七 固体废物浸出毒性（重金属）的鉴别.-22-实验要求 1.要求学生课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习报告，画好表格以备实验过程填充原始数据。2.进入实验室，必须穿着实验服。严格按实验要求规范操作，小组之间不许随便合并工作量，注

2、意水电热气的安全使用和个人的人身安全，不许在实验室内饮食就餐。3.要求学生的所有实验数据，尤其是各种称量及滴定的原始数据，必须随时记录在专用的实验记录本上，不得涂改原始实验数据。4.要求学生保持实验室内安静，保持实验台面清洁整齐干净，实验台上的所有仪器药品，不要随意挪动位置。爱护仪器和公共设施，如损坏，根据情节轻重处罚。5.实验后能够正确分析和处理实验中相关数据，合理表达和解释实验结果，并能给出合格的实验报告，禁止抄袭。-1-实验一 污泥脱水性能的测定 一、本实验的适用范围、选择依据 适用于环境工程、环境科学专业。依据教学目标和教学实际设置此实验，参照固体废物处理与资源化实验。二、方法原理 污

3、泥处理过程中，会产生大量的污泥，其数量占处理水量的0.3%-0.5%（以含水率为 97%计）。污泥脱水是污泥减量化中最经济的一种方法，是污泥处理工艺中的一个重要环节，其目的是去除污泥中的空隙水和毛细水，降低了污泥的含水率，为污泥的最终处置创造条件。污泥脱水效果由其脱水速率和最终脱水程度两方面决定，主要考察脱水后泥饼的含固率这一指标，含固体率越高，脱水效果越好。影响污泥脱水性能的因素很多，包括污泥水分存在方式和污泥的絮体结构（粒径、密度和分形尺寸等）、电势能、pH 值以及污泥来源等。污泥粒径是衡量污泥脱水效果最重要的因素。一般来讲，细小污泥颗粒所占比例越大，脱水性能就越差。分形尺寸越大（最大值为

4、 3），絮体集结的越紧密，也就越容易脱水。污泥的 电势能越高，对脱水越不利。酸性条件下，污泥的表面性质会发生变化，其脱水性能也随之发生变化。研究发现，pH 值越低，则离心脱水的效率越高。不同来源的污泥，组成成分不同，脱水性能也不同，活性污泥比阻大，脱水也困难。通过添加改性剂在降低污泥含水率的同时，可提高污泥的脱水性能，便于后续处理。三、所需药品及配制方法（1）10%H2SO4（质量分数）：取 102 毫升浓硫酸用去离子水缓慢 -2-稀释到 1000 毫升。50ml（2）30%NaOH（质量分数）：取 12 克 NaOH，溶于去离子水后，定容稀释到 1000 毫升。100ml（3）0.5%阳离子

5、型 PAM：称取 0.5 克 PAM 定容稀释至 100 毫升。100ml 四、所需仪器设备 仪器设备 规格 台（个）数 离心机 1 恒温干燥箱 1 玻璃棒 6 个 烧杯 250ml 3 个4 组 离心管 100ml 6 个2 组 称量瓶 50ml 6 个4 组 五、实验分组 实验分为 8 个小组/1 自然班 六、操作、结果计算及数据处理、误差范围 采用机械脱水法测定污泥的脱水性能。将100ml浓缩污泥加到250ml烧杯中，加10%2ml 硫酸酸化，快速搅拌 30s，慢搅拌 5min，再加阳离子 PAM，搅拌使污泥形成矾花，酸化及絮凝反应均在烧杯中进行。将于预处理好的污泥分成 2 分，分别转入

6、 100ml 离心管中，在4000r/min和2000 rmin下离心 10min，小心倾倒去除上清液（避免使固体再悬浮），取泥饼 20.1 克(准确记录重量)，放入预先已经干燥恒重的称量瓶中，放在 105的干燥箱中恒重（2 次称量误差小于 0.0005 克），-3-计算含固率。不同加药方案设计和脱水效果 加药方案（每个方案 2 平行样）离心泥饼含固率 4000rmin,10min 2000 rmin,10min 空白（浓缩污泥）只加阳离子 0.5%PAM 硫酸 10%，加 0.5%PAM 七、注意事项 PAM 要缓慢加入，且边加边充分搅拌，方能形成矾花。-4-实验二 固体废物有机质的分析 一

7、、本实验的适用范围、选择依据 适用于环境工程、环境科学专业。依据教学目标和教学实际设置此实验，参照固体废物处理与处置实践教程。二、方法原理 在加热条件下，用标准重铬酸钾-硫酸溶液，氧化固体废物中的有机质，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，由消耗的重铬酸钾量计算出有机质含量，再乘以常数 1.724，即为固体废物中有机质的含量。三、所需药品及配制方法（1）0.8000N 重铬酸钾标准溶液：称取经过 130烘 3-4 小时的分析纯重铬酸钾（K2Cr2O7）39.225 克，溶解于 400 毫升去离子水中，必要时可加热溶解，冷却后稀释定容到 1 升，摇匀备用。500ml（2）0.2N 硫酸亚铁溶液：称

8、取化学纯硫酸亚铁（FeSO47H2O）55.6克（或硫酸亚铁铵 78.4 克），加 6N 硫酸（浓硫酸 35.6-36.8N）30 毫升溶解，加水稀释定容到 1 升，摇匀备用。4000ml（3）浓硫酸（分析纯）400ml（4）浓磷酸（分析纯）500ml 四、所需仪器设备 仪器设备 规格 台（个）数 硬质试管 4 个2 组 三角瓶 250ml 4 个2 组 酸式滴定管 25ml 1 个2 组 -5-电炉子 1 个2 组 五、实验分组 实验分为 8 个小组/1 自然班 六、操作、结果计算及数据处理、误差范围 准确称取通过 60 目筛风干固体废物样品 0.1-0.5 克（建议初次称0.2000 克，

9、根据加热后颜色的变化适当再调整重量，精确到 0.0001 克），放入干燥的硬质试管中，避免固体废物粘到管壁上，加入0.8000N 重铬酸钾标准溶液5 ml，再沿管壁缓慢加入 5 ml 浓硫酸，小心摇匀，盖上弯管漏斗。每个样品称取 2 份，平行操作。预先将浓磷酸加热至微沸腾（也可用石蜡油浴锅，温度为170-180）。趁热将硬质试管放入沸腾的磷酸中，使硬质试管中的溶液保持微沸腾（注意调整电炉功率，防止爆沸，液体溅出）5 分钟后，溶液为黄色（如果煮沸的溶液偏绿色，应减量重新称取样品氧化处理），待试管冷却后擦净外面的磷酸。冷却后将试管内溶物洗入250 ml 三角瓶中，使瓶内总体积在 60-80 ml，

10、然后加试亚铁灵指示剂 2-3 滴，用 0.2N 硫酸亚铁溶液滴定，溶液由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。在测定样品的同时必须做 2 个空白试验，取其平均值。空白样品可以取二氧化硅或纯砂代替固体样品，以免溶液溅出，其他操作同上。结果计算：有机质%=1001.1724.1003.0)(58000.000样品重VVV 式中：V05 毫升 0.8000N 标准重铬酸钾空白滴定用去的硫酸亚铁的体积 -6-（ml）;V滴定待测液中过剩的 0.8000N 标准重铬酸钾用去的硫酸亚铁毫升数；0.0031毫克当量碳的克数；1.724由固体废物有机碳换算成有机质的经验常数；1.1校正常熟；100换算成百分数。七

11、、注意事项（1）由于该法所测得的有机质一般只能为实际含量的 90%，因此必须乘以 1.1 的校正常数。（2）消煮的时间必须尽量准确，否则对分析结果有较大的影响，必须从试管内溶液表面开始翻动才能计算时间。（3）消煮温度要严格控制在 170-180。当加入浓硫酸时会发生大量热量，应趁热放入磷酸浴中消煮。（4）消煮好的溶液颜色，一般应是黄色或是黄中带绿，如果以绿色为主，则说明重铬酸钾的用量不足，有氧化不完全的可能，应弃取重做。-7-实验三 固体废物 pH 值的测定 一、本实验的适用范围、选择依据 适用于环境工程、环境科学专业。依据教学目标和教学实际设置此实验，参照固体废物处理与处置实践教程。二、方法

12、原理 用 pH 计测定固体物质悬浊液的 pH 时，由于玻璃电极外溶液 H+离子活度的不同产生电位差，E=0.0591 log 21aa，1a=玻璃电极内溶液的H+离子活度（固定不变）；2a=玻璃电极外溶液（即待测液 H+活度）电位计上读数换算成 pH 后，在刻度盘上直接读出 pH 值。三、所需药品及配制方法 标准 pH 缓冲溶液：pH=6.86：称取在 50下烘过的 3.39 克磷酸二氢钾和 3.53 克无水磷酸氢二钾，定容到 1L。pH=9.18：用 3.80 克硼砂溶于无二氧化碳的冷水中定容到 1L。（pH=4.01：称取 10.21 克在 105下烘干的邻苯二甲酸氢钾，用水稀释定容到 1

13、L。）四、所需仪器设备 仪器设备 规格 台（个）数 酸度计 1 台 烧杯 100ml 2 个2 组 搅拌子 2 个2 组 -8-搅拌器 2 个2 组 五、实验分组 实验分为 8 个小组/1 自然班 六、操作、结果计算及数据处理、误差范围 称取 10 克固体样品至于 100ml 烧杯中，加 50ml 蒸馏水后置于搅拌器上，搅拌 20 分钟后，静止 10 分钟，用校正过的 pH 计测定悬浊液的pH 值。测定时将玻璃电极球部浸没于悬浊液中，记下 pH 值即可。pH 计校正：预热 30 分钟后，首先把温度补偿调到和溶液温度接近。校正时要把仪器的斜率调到最大，并拨开电极上部的橡胶塞，使小孔露出，否则在进

14、行校正时，会产生负压，导致溶液不能正常进行离子交换，会使测量数据不准确。将电极从饱和 KCl 溶液中拿出来，用蒸馏水冲洗干净，并用滤纸轻轻吸干周边的水分。将电极放进装有 pH=6.86 缓冲溶液的烧杯内，待显示器上的数值基本稳定时，观察仪器显示是否为6.86，如果不是，需要调整仪器上的定位旋钮，使仪器显示6.86pH，这是先给仪器定基准点。定好基准点后，把电极从烧杯内拿出，用蒸馏水洗净电极，并用滤纸把电极上残留的水份吸干。然后将电极放进装有邻苯二甲酸氢钾（pH=4.01）或硼砂（pH=9.18）的溶液中，待显示器上的数值基本稳定时，观察仪器显示是否为 4.01 或 9.18 pH。如果不是就要

15、调节仪器上的斜率旋钮，使仪器显示为 4.01 或 9.18 反复进行上面定位和斜率的校正。直到不用调节旋钮，仪器显示的pH 值即为缓冲溶液的 pH 值（允许0.02），校正完毕。七、注意事项 -9-（1）玻璃 pH 计电极头的敏感膜壁薄易碎，不要碰碎。（2）操作时电极要保持竖直，切忌平放或倒置。每次测试前及测试完毕，电极都须用蒸馏水冲洗干净，并用滤纸轻轻吸干周边的水分。（3）电极使用完毕后，尽快浸泡在饱和KCl 溶液中，不要在水中长期放置。-10-实验四 垃圾渗滤液的沥浸实验 一、本实验的适用范围、选择依据 适用于环境工程、环境科学专业。依据教学目标和教学实际设置此实验，参照固体废物处理与资源

16、化实验。二、方法原理 垃圾填埋产生的渗滤液在向下迁移的过程中，其中的许多成分，包括有机质，金属等物质受到土壤的净化作用，浓度会逐渐降低，同时使土壤受到污染。三、所需药品及配制方法（1）0.25mol/L 重铬酸钾标准溶液：称取预先在 120烘干 2h 的优级纯重铬酸钾 12.258 克溶于水中，移入 1000 毫升容量瓶中，稀释至标线，摇匀。2000ml（2）硫酸硫酸银溶液：于 2500 毫升浓硫酸中加入 25 克硫酸银。放置 1-2 天，不时摇动使其溶解。4000ml（3）硫酸亚铁铵标准溶液（0.1mol/L）：称取 39.5 克硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20 毫升浓硫酸，冷却后

17、移入 1000 毫升容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。5000ml 标定方法：准确吸取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥形瓶中，加水稀释至 110mL 左右，缓慢加入 30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指示液（约 0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色。c=（0.250010.00）/V -11-式中 c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml。（4）试亚铁灵指示剂：称取 1.485 克邻菲啰啉（C12H8N2H2O），0.695 克硫酸亚铁（FeSO47H2O）溶于水中，稀

18、释至 100 毫升，贮于棕色瓶内。四、所需仪器设备 仪器设备 规格 台（个）数 模拟淋滤装置 4 套 pH 计 1 台 回流锥形瓶 250ml 6 个1 组 回流冷凝管 6 个1 组 酸式滴定管 25ml 1 个1 组 电炉子 6 个1 组 五、实验分组 实验分为 8 个小组/1 自然班 六、操作、结果计算及数据处理、误差范围 取适量土壤若干，取出石头、瓦块等粒度较大的颗粒后，摊铺晾干，在玻璃模拟淋溶柱中装入土样，注意控制装土样固体废物的压实密度，过密将延长实验时间，过松将影响净化效果，装柱完毕后测量土样厚度。-12-图 2 垃圾渗滤液沥透模拟试验装置 取适量垃圾渗滤液，稀释到 COD 浓度约

19、 2000mg/L 备用。将稀释后的渗滤液注入模拟淋滤柱装置上部，保持渗滤液水头约 10cm 左右，同时记录时间。渗滤液从柱底部渗出后，立即记录时间，并进行 pH、COD 的监测。以后每隔一定时间对渗滤液渗出量的渗出液浓度进行同步监测，前期监测时间可稍短（10-20min 左右），以后时间间隔可适当延长（30-60min 左右）。用稀释倍数法测量 COD 浓度。渗出液污染物浓度记录 取样时间 0 10min 30min 1h 2h 3h 渗透水量/mL pH 1.三角瓶 2.玻璃管 3.橡胶塞 4.玻璃棉 5.土壤样品 6.止水夹 7.供水瓶 -13-COD/（mg/L）绘制渗滤液 COD随时

20、间的变化曲线以及土柱对渗滤液COD的净化效率的曲线。COD 的测定：（1）取 20.00mL 混合均匀的淋滤后的渗滤液（或适量渗滤液稀释至 20.00mL）置 250mL 磨口的回流锥形瓶，准确加入 10.00ml 0.25mol/L重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入 30 ml 硫酸硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流 2 小时（自开始沸腾时计时）。（2）冷却后，用 90mL 水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于 140mL，否则因酸度太大,滴定终点不明显。（3）溶液再度冷却或，加三滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵

21、标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。（4）测定水样的同时，以 20.00mL 蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。结果计算：CODCr（O2，mg/L）=（V0-V1）C81000/V 式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量，ml；V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml；V水样的体积，ml；8氧（1/2O）摩尔质量，g/mol。七、思考题 -14-（1）若实验土料变为施工防渗的粘土，实验结果会有哪些差异 -15-实验五 固体废物有效磷的测定 一、本实验的适用

22、范围、选择依据 适用于环境工程、环境科学专业。依据教学目标和教学实际设置此实验，参照固体废物处理与处置实践教程。二、方法原理 固体废物中的速效磷多以磷酸一钙和磷酸二钙状态存在，可用 0.5M碳酸氢钠提取到溶液中；然后将待测溶液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成磷钼蓝，进行比色测定。三、所需药品及配制方法（1）0.5M 碳酸氢钠：称取化学纯碳酸氢钠 42 克溶于 800ml 水中，以 0.5N 氢氧化钠调 pH 至 8.5，洗入 1000ml 容量瓶中，定容至刻度，贮存于试剂瓶中。1000ml（2）无磷活性炭：为了去除活性炭中的磷，先用 0.5M 碳酸氢钠浸泡过夜，然

23、后在平板瓷漏斗上抽气过滤，再用 0.5M 碳酸氢钠溶液洗 2-3次，最后用水洗去碳酸氢钠并检查到无磷为止，烘干备用。（3）磷（P）标准溶液：准确称取 45烘干过 4-8 小时的分析纯磷酸二氢钾 0.2197 克于小烧杯中，以少量水溶解，将溶液全部洗入 1000ml容量瓶中，用水定容至刻度充分摇匀，此溶液即为含 50ppm 的磷基准溶液。吸 50ml 此溶液稀释至 500ml，即为 5ppm 的磷标准溶液（现用现配，此溶液不能长期保存）。比色时按标准曲线系列配置。（4）7.5N 硫酸钼锑储存液：取蒸馏水约 400ml，放入 1000ml 烧杯中，将烧杯浸在冷水内，然后缓缓注入分析纯浓硫酸 208

24、.3ml，并不断 -16-搅拌，冷却至室温。另取分析纯钼酸铵 20 克溶于约 60的 200ml 蒸馏水中，冷却。然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加入 100ml 0.5%酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至 1000ml，摇匀，贮存试剂瓶中。3000ml（5）钼锑抗混合显色剂：于 100ml 钼锑贮存液中，加入 1.5 克左旋（旋光度+21-22）抗坏血酸，此试剂有效期 24 小时，用前配置。四、所需仪器设备 仪器设备 规格 台（个）数 三角瓶 250ml 8 个2 组 漏斗 4 个2 组 容量瓶 50ml 10 个2 组 容量瓶 500ml 1 个2 组 烧杯 200ml 1 个

25、2 组 定量滤纸 2 盒 分光光度计 1 台 往复震荡器 1 台 五、实验分组 实验分为 8 个小组/1 自然班 六、操作、结果计算及数据处理、误差范围（1）称取通过 20 目筛的风干固体样品 5 克（精确到 0.01 克）于 200ml三角瓶中（须做平行样，和平行空白（不加固体样品，其它操作相同），共 4 个样品），加 100ml0.5M 碳酸氢钠溶液，再加一角勺无磷活性炭，塞紧瓶塞，在振荡器上震荡 30 分钟后，立即用无磷滤纸过滤，滤液承 -17-接于三角瓶中。（2）吸取滤液 10ml（含磷量高时吸取 2.5-5ml，同时应补加 0.5M 碳酸氢钠溶液至 10ml）于 50ml 容量瓶中，

26、加 7.5N 硫酸钼锑抗混合显色剂5ml，利用其中多余的硫酸来中和碳酸氢钠，充分摇匀，排除二氧化碳（至瓶中无气泡）后加水定容至刻度，再充分摇匀（最后的硫酸浓度为0.65N）.（3）30 分钟后在 721 型分光光度计上比色（波长660nm），比色同时须做空白测定。（4）磷标准曲线绘制：分别吸取5ppm 磷标准溶液0、1、2、3、4、5ml 于 50ml 容量瓶中。每一量瓶磷的浓度即为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ppm，再逐个加入0.5M 碳酸氢钠 10ml 和 7.5N 硫酸钼锑抗混合显色剂 5ml，充分摇匀，排除二氧化碳，显色 30 分钟后，进行比色测定。结果计算：P 毫克/1

27、00 克土=100103样品重分取倍数比色体积ppm 式中 ppm-从标准曲线上查得磷的 ppm 数；103-将微克换算成毫克；100-换算成每百克样品中磷的毫克数。七、注意事项（1）活性炭一定要洗至无磷无氯反应，否则不能应用（2）显色时 7.5N 硫酸-钼锑抗混合显色剂 5ml，除中和 10ml 0.5M碳酸氢钠溶液外，最后酸度为 0.65N。（3）室温低于 20时，显色后的钼蓝则有沉淀产生，此时可将容量瓶放入 40-50的烘箱或热水中保温 20 分钟，稍冷 30 分钟后比色。-18-实验六 固体废物碱解氮含量分析 一、本实验的适用范围、选择依据 适用于环境工程、环境科学专业。依据教学目标和

28、教学实际设置此实验，参照固体废物处理与处置实践教程。二、方法原理 用氢氧化钠水解固体样品，使有效态氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸吸收，再用标准酸滴定，计算出水解性氮的含量。三、所需药品及配制方法（1）1.8N 氢氧化钠溶液：称取化学纯氢氧化钠 72 克，用水溶解后冷却定容到 1L。1000ml（2）2%硼酸溶液：称取 20 克硼酸用热蒸馏水（约 60）溶解，冷却后稀释至 1000ml，最后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节 pH 至 4.5（定氮混合指示剂显淡红色）。1000ml（3）1.0N 盐酸溶液。500ml（4）0.01N 盐酸标准溶液：将配好的 1.0N 盐酸溶液稀释 100

29、倍（每次使用前现稀释）。（5）标准碱 0.01N 氢氧化钠：学生配置。（6）甲基橙指示剂。（7）定氮混合指示剂：分别称取 0.1 克甲基红和 0.5 克溴钾酚绿指示剂，放入玛瑙研钵中，并用 100 ml 95%酒精研磨溶解。此溶液应用稀盐 -19-酸或稀氢氧化钠调节 pH 到 4.5。（8）特制胶水：阿拉伯胶（称取 10 克粉状阿拉伯胶，溶于 15ml 蒸馏水中）10 份，甘油 10 份、饱和碳酸钾 5 份混合即成（最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨。（9）硫酸亚铁（粉状）：将分析纯硫酸亚铁研磨，保存于阴凉干燥处。四、所需仪器设备 仪器设备 规格 台（个）数 扩散皿 8 个4 组 橡皮筋

30、4 根8 组 恒温箱 1 台 酸式滴定管 半微量 1 个2 组 酸式滴定管 25ml 1 个2 组 三角瓶 250ml 2 个2 组 容量瓶 500ml 1 个2 组 五、实验分组 实验分为 8 个小组/1 自然班 六、操作、结果计算及数据处理、误差范围 图 1 扩散皿示意图 内室 外室 -20-（1）称取通过 60 号筛风干的固体样品 2 克（精确到 0.01 克），和1 克硫酸亚铁粉末，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品平铺。（2）在扩散皿室中加入 2ml 2%硼酸溶液，并加1 滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，旋转数次，以使毛玻璃与器皿边完全粘

31、合（注意不要弄到器皿内侧，以免影响测定结果），再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入10ml1.8N氢氧化钠溶液于皿的外室中，立即用毛玻璃盖严。（3）水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定（注意一定要密封好），随后放入40的烘箱中，24 小时后取出，再以 0.01N盐酸标准溶液用半微量滴定管滴定内室硼酸中所吸收的氮量（由蓝色滴到微红色）。（4）用标准碱滴定盐酸溶液：吸取 25.00 ml NaOH 标准溶液于锥形瓶中，加入 2 滴甲基橙试液，溶液立即呈黄色。然后，把锥形瓶移到酸式滴定管下，左手调活塞逐滴加入盐酸，同时右手顺时针不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合。随

32、着盐酸逐滴加入，锥形瓶里 OH-浓度逐渐减小。最后，当看到加入 1 滴盐酸时，溶液变成橙红色，停止滴定，准确记下滴定管溶液液面的刻度，并准确求得滴定用去盐酸的体积。为保证测定的准确性，上述滴定操作应重复二至三次，并求出滴定用去盐酸体积的平均值。然后根据有关计量关系，计算出待测的盐酸溶液的物质的量浓度。结果计算：N 毫克/100 克土=10014样品重VN 式中：N标准盐酸的当量浓度；-21-V滴定样品时用去盐酸毫升数；141 克当量氮的毫克数；100换算成每百克样品中氮的毫克数 -22-实验七 固体废物浸出毒性（重金属）的鉴别 一、本实验的适用范围、选择依据 适用于环境工程、环境科学专业。依据

33、教学目标和教学实际设置此实验，参照固体废物处理与处置实践教程。二、方法原理 固体废物遇水浸沥，浸出的有害物质迁移幻化，污染环境，这种危害特性称为浸出毒性。本方法以硝酸/硫酸混合液为浸提剂，模拟废物在不规范填埋处置，堆存、或经无害化处理后废物的土地利用时，其中的还有组分在酸性降水的影响下，从废物中浸出而进入环境的过程。三、所需药品及配制方法 （1）浸提剂：将体积比为 2：1 的浓硫酸和浓硝酸混合液加到试剂水中（1L 水约 2 滴混合液），使 pH 为 3.200.05。（2）1000ml/L：Cu/Zn/Cd/Pb 的储备液。四、所需仪器设备 仪器设备 型号 规格 台（个）数 磨口三角瓶 100

34、0ml 4 个2 组 塑料带盖方瓶 100ml 4 个8 组 中速定量滤纸 1 盒 漏斗 4 个8 组 振荡器 1 原子吸收分析仪 1 -23-五、实验分组 实验分为 8 个小组/1 自然班 六、操作、结果计算及数据处理、误差范围 称取 50 克风干的固体样品，置于 1L 的带盖磨口三角瓶中，按照固液比为 1：10（kg/L）加入 500ml 浸提剂。盖紧瓶盖后固定在振荡器上，振荡 182h。振荡初期可能会有气体释放，应适当打开瓶塞释放压力。振荡完毕后，用稀硝酸浸泡过的滤纸对混合液过滤，收集澄清液体，用原子吸收火焰分光光度法（或 ICP-AES）测试溶液中重金属 Cu、Zn(允许最高浓度为 100mg/L)、Pb（允许最高浓度为 5 mg/L）、Cd（允许最高浓度为 1 mg/L）的浓度。做平行样品和 2 空白对照。七、注意事项（1）为了降低空白值，应注意玻璃器皿的清洗和试剂的纯度。