第4章-水分的测定--食品检验与分析-教学课件.ppt

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1、 第一节 概述 一、水分含量的测定意义 二、食品中水分的存在形式 第二节 水分的测定方法 1.干燥法 2.蒸馏法 3.卡尔费休法 4.其他测定水分方法第四章 水分的测定第一节第一节概述概述一、水分含量的测定意义一、水分含量的测定意义1.食品的水分含量是产品的质量指标之一食品的水分含量是产品的质量指标之一水是食品的重要组成成分。各种食品水分含量的差别很大。例如：鲜果为70%93%鲜菜 80%97%鱼类 67%81%乳类 87%89%猪肉 43%59%面粉 12%14%饼干 2.5%4.5%水分的含量和分布直接影响到食品的外观、色泽、风味、质量、状态、贮藏时间及其对腐败的敏感性等。2.2.是进行经

2、济核算的一个重要数据是进行经济核算的一个重要数据 食品工厂可按原料中的水分含量进行物料衡算。如：鲜奶含水量是87.5%，用这种奶生产奶粉(2.5%水分含量)，需要多少牛奶才能生产出1吨奶粉。3.3.水分的含量高低，对微生物的生长及生化水分的含量高低，对微生物的生长及生化反应都有密切的关系反应都有密切的关系二、食品中水分的存在形式二、食品中水分的存在形式 可分可分二大类：二大类：1.1.自由自由水水 2.2.结合水 1.自由水（游离水）特点：游离水主要存在植物细胞间隙，具有水的一切特性，也就是说100时水要沸腾，0以下要结冰，并且易汽化。游离水是食品的主要分散剂，可以溶解糖、酸、无机盐等，可用简

3、单的热力方法除掉。2.结合水结合水（1）束缚水（机械结合水）束缚水（机械结合水）这这种种水水是是与与食食品品中中蛋蛋白白质质、碳碳水水化化合合物物等等形形成成结结合合状状态态。它它是是以以氢氢键键的的形形式式与与有有机机物的活性基团结合在一起，故称束缚水。物的活性基团结合在一起，故称束缚水。注注意意：束束缚缚水水不不具具有有水水的的特特性性，所所以以要要除除掉掉这这部部分分水是困难的。水是困难的。特点：特点：不易结冰（冰点为不易结冰（冰点为40）不能作为溶质的溶剂不能作为溶质的溶剂 在食品中，以自由水形态存在的水分在加热时容易蒸发；而以结合态存在的水分，却不如前者来得容易，如果不加限制地长时间

4、加热干燥，必然使食物变质，影响分析结果。所以水分测定要在一定的温度、时间和规定的操作条件下进行方能得到满意的结果。第二节第二节水分的测定方法水分的测定方法1 干燥法2 蒸馏法3 卡尔费休法4 其他测定水分方法水分的测定方法水分的测定方法直接法测定法直接法测定法利用水分本身的物理、化学性质测定利用水分本身的物理、化学性质测定水分含量的方法。水分含量的方法。常压干燥法常压干燥法 (此法应用广泛此法应用广泛)1.1.干燥法干燥法 减压干燥法减压干燥法 (有的样品加热分解时用有的样品加热分解时用)(重量法重量法)红外线干燥法红外线干燥法 化学干燥法化学干燥法 (干燥剂法干燥剂法)2.2.蒸馏法蒸馏法

5、3.3.卡尔卡尔费休法费休法 化学法（非水滴定法）固形物固形物(%)=100%水份（水份（%）水份（水份（%）=100%固形物固形物(%)直接法比间接法准确度高。直接法比间接法准确度高。此处主要介绍几种直接测定法。食品中的固形物食品中的固形物指食品内将水分排除后的全指食品内将水分排除后的全部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。出物、灰分等。第二节第二节水分的测定方法水分的测定方法一、一、干燥干燥法法 干燥法是样品在一定条件下加热干燥，使其水分蒸发，以样品在蒸发前后的失重来计算水分含量的测定方法。干燥法应用条件：干燥法应用条件：干燥方式

6、：如：常压烘箱干燥法(此法应用广泛)真空(减压)烘箱干燥法（适于热不稳定性样品）红外线干燥法真空器干燥法（干燥剂法）1 1、特点与原理、特点与原理 特特点点：此此法法应应用用最最广广泛泛，操操作作以以及及设设备备都都简单，而且有相当高的精确度。简单，而且有相当高的精确度。原理：原理：食品中的水分受热以后，产生的蒸食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压，使汽压高于空气在电热干燥箱中的分压，使食品中的水分蒸发出来。从而达到完全干食品中的水分蒸发出来。从而达到完全干燥的目的。燥的目的。食品干燥的速度取决于这个压差的大小。食品干燥的速度取决于这个压差的大小。食品中水分一般指在大

7、气压下，食品中水分一般指在大气压下，100左右加热所左右加热所失去的物质。失去的物质。注：实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不注：实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。完全是水。(一一)常压烘箱干燥法常压烘箱干燥法2.适用范围：适用范围：在95105范围不含或含其他挥发性物质甚微，且对热稳定的各种食品。此法不适合：高脂肪含量、高糖含量 蛋白质、氨基酸含量高 挥发性物质含量高的样品3.各类样品的制备、测定及结果计算样品的制备方法因食品的种类、存在状态的不同而有所差异。固态：如面包、饼干、乳粉等。液态：如牛乳、果汁等。浓稠态：如炼乳、糖浆、果酱等。各类样品的制备与测

8、定方法：各类样品的制备与测定方法：(1)(1)固态样品：固态样品：必须磨碎经2040目过筛，混匀。磨碎过程中要防止样品中水分含量的变化。一般水分含量在14%以下时称安全水分。即在实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一般不会发生变化。但动作要迅速，制备好的样品存放于干燥、洁净的磨口瓶中备用。若要检查在制备过程中水分的变化情况，可在制备前后进行称量检查。注意:对于水分含量在14%以上的样品，通常采用二步干燥法进行测定。首首先先将样品称出总质量后，在自然条件下风干1520小时，或者在5060下干燥,使其达到安全水分后，再将此经风干的样品准确称量，计算其前水分。然后粉碎、过筛、混匀，储于洁净干燥的

9、磨口瓶中备用。再按照上述安全水分含量的样品的操作方法测定其后水分。结果按下式计算：例如：将面包称重后，切成厚为23mm的薄片，风干1520小时，达到安全水分后，再次称重。计算前水分。然后再磨碎过筛，以烘箱干燥法测定其后水分。计算其后水分。计算总水分。再如:蔬菜（2）稠态样品：）稠态样品：稠态样品若直接加热干燥，其表面易于结硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻,故在测定前需加入精制的海砂或无水硫酸钠精制的海砂或无水硫酸钠混合均匀，以增大水分蒸发面积。测定时，应先将试样准确称量，再加入已知准确质量的海砂或无水硫酸钠。混合均匀,以增大水分蒸发面积，干燥至恒重。（3）液态样品：）液态样品：液态样品直接置于高温

10、加热，会因沸腾而造成样品损失，故需经低温浓缩后，再进行高温干燥。测定时，先准确称样于已烘干至恒重的蒸发皿内，置于热水浴锅上蒸发至近干，再移入干燥箱中干燥至恒重。结果计算公式同上述一步干燥法。由于液态样品主要由水分和可溶性固形物所组成，因此也可采用密度法、折光法等测出样品中固形物含量，然后按下式间接求出水分含量：水分（%）=100%可溶性固形物%4 4.操作条件的选择：操作条件的选择：操作条件选择主要包括:称样数量 称量皿规格 干燥设备 干燥条件。(1)称样量称样量样品一般控制在干燥后的样品一般控制在干燥后的残留物残留物质量质量为为1.53克克；固态、浓稠态样品控制在固态、浓稠态样品控制在35克

11、；克；含水分较高的样品控制在含水分较高的样品控制在1520克；克；如：牛乳、果汁等。如：牛乳、果汁等。（2 2）称量瓶的选择）称量瓶的选择 （铝制、玻璃）（铝制、玻璃）玻璃称量皿玻璃称量皿能耐酸碱，不受样品性质的限能耐酸碱，不受样品性质的限 制，制，常用于常压干燥法常用于常压干燥法。铝制称量盒铝制称量盒质量轻，导热性强，但质量轻，导热性强，但 对酸性食品不适宜对酸性食品不适宜，常用于常用于 减压干燥法减压干燥法或原粮水分的测定。或原粮水分的测定。规格的选择：规格的选择：以样品置于其中铺平后，其以样品置于其中铺平后，其厚度不厚度不超过皿高的超过皿高的1/3为宜。为宜。称量皿放入烘箱内，盖子应该打

12、开，斜放在旁边，称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。却后称重。干燥设备干燥设备烘箱烘箱电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。风式。普通；普通；真空真空干燥器干燥器干燥条件干燥条件干燥温度：干燥温度：1.一般控制在95105。对热稳定的谷类等，可提高到120130范围内进行干燥。2.对还原糖含量较高的食品，先用低温(5060）干燥 0.5小时，然后再用100105干燥。3.对于高脂肪含量的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的

13、数据计算。干燥时间：干燥时间：恒重恒重最后两次重量之差最后两次重量之差13mg。基本保证水分蒸发完全。基本保证水分蒸发完全。规定时间规定时间根据经验，准确度要求不高的。根据经验，准确度要求不高的。各种饲料中水分含量的测定水果、蔬菜样品，应先洗去泥沙后，再用蒸馏水冲洗一次，然后用洁净纱布吸干表面的水分。在测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。干燥器内一般用硅胶作干燥剂，干燥的硅胶：蓝色 吸湿后的硅胶：变红色，135左右烘23小时可使其再生后。硅胶若吸附油脂等后，去湿能力也会大大减低。5.说明及注意事项说明及注意事项果糖含量较高的样品，如水果制品、蜜蜂等

14、，在高温下（70）长时间加热，其果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。故宜采用减压干燥法测定水分含量。含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品，长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致误差：对此类样品宜用其他方法测定水分含量。（二）（二）减压干燥法减压干燥法(1)原理 利用水的沸点随 P的原理，将样品称量后放入真空干燥箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。(2)适用范围适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如：糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品；(3)仪器及装置 真空烘箱(带真空泵、干燥瓶、安全瓶）。在用减压干燥法测水分含量时

15、，为了除去烘干过程中样品蒸发出来的水分以及烘箱恢复常压时空气中的水分，整套仪器设备除用一个真空烘箱（带真空泵）外，还连接了几个干燥瓶和一个安全瓶，设备流程如图(4)操作方法准确称2.005.00g样品 于烘至恒重的称量皿 至真空烘箱 70、真空度93.398.6KPa（700740mmHg）烘1-2小时于干燥器中冷却0.5H称至恒重4053.3KP(300400mmH g),并同时加热至所需温度(5060）。（四）红外干燥法（60页）原理：以红外线灯管做为热源（700300000 nm波长），利用红外线的辐射热加热试样，高效快速的使水分蒸发，据干燥前后的失重即可求出样品的水分。集烘箱于天平为一

16、体。装置MA30 水分测定仪（德），样品最大为30g。SCT3 A 快速水分测定仪（中），样品最大量为 100 g。操作方法特点：测定水分快速，简便，但其精密度较差，当样品份数较多时，效率反而降低。二、蒸馏法二、蒸馏法(一一)原理原理 两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组分的沸点，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、组分的沸点，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水、有二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水、有机溶剂密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层机溶剂密度不同，馏出液在有刻度的接收管中

17、分层,根根据水的体积计算水分含量。据水的体积计算水分含量。例：有关沸点：水例：有关沸点：水 100 100 苯苯 80.2 80.2 水水 +苯苯 69.25 69.25 有关相对密度：有关相对密度：(20/4)(20/4)d d水水 =1.00000 d=1.00000 d苯苯 =0.87900 =0.87900 d d甲苯甲苯 =0.86694=0.86694(二二)特点和使用范围特点和使用范围 此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，去，加热温度比直接干燥法低加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器。另外是在密闭的容器中进行的，设备简

18、单，操作方便，广泛用于各类果蔬、中进行的，设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。油类等多种样品的水分的测定。特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。方法。(三三)仪器及试剂仪器及试剂蒸馏式水分测定仪如图 所示.取甲苯或二甲苯.先以水饱和后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出液备用.(四)说明及注意事项：样品用量:谷类、豆类约 20 g，鱼、肉、蛋、乳制品约510克，蔬菜、水果约5g。准确称量适量的样品（估计含水量25ml）有机溶剂:一般用甲苯，其沸点110.7(水-甲苯的共沸点为84.1)。对于在高温易分解样品，则

19、用苯作蒸馏溶剂(纯苯沸点80.2，水-苯的共沸点则为69.25)，但蒸馏的时间需延长加热温度不宜太高，温度太高时冷凝管上端水汽难以全部回收。加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液/每秒。蒸馏时间一般为23小时，样品不同蒸馏时间各异。为了尽量避免接受管和冷凝管壁附着水滴，仪器必须洗涤干净。常用的有机溶剂及选择依据常用的有机溶剂及选择依据常用的有机溶剂有比水轻的，也有比水重的。常用的有机溶剂有比水轻的，也有比水重的。溶剂苯甲苯二甲苯CClCCl4 4密度0.880.880.860.860.860.861.591.59沸点8080110.7110.714014076.876.8 计算：水分（%）=(V W)10

20、0 V接收管内水的体积。W样品质量。三、卡尔三、卡尔费休法费休法（Karl Fischer)Karl Fischer)简称费休法或简称费休法或 KF KF 法。法。19351935年由卡尔年由卡尔费休提出的测定水分费休提出的测定水分的定量方法，属于碘量法，的定量方法，属于碘量法，是测定水分最是测定水分最为准确的化学方法。为准确的化学方法。1.原理原理利用利用I2氧化氧化SO2时需要有一定的水参加反应时需要有一定的水参加反应，（氧化还原反应）（氧化还原反应）I2+SO2+2H2OH2SO4+2HI此反应具有可逆性，当生成物此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度浓度0.05%0.05%时，即

21、发生可逆反应时，即发生可逆反应，要使反应顺利，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（的酸，吡啶（C5H5N）可以）可以中和中和。I2+SO2+2H2O+3C5H5N2C5H5NHI+C5H5NSO3氢碘酸吡啶氢碘酸吡啶硫酸吡啶硫酸吡啶硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。将将I2、SO2、C5H5N、CH3OH配在一起成为配在一起成为卡尔卡尔费休费休试剂试剂。2.适用范围适用范围 各种液体、固体、及一些气体样

22、品中水分含各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，也常作为量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法水分痕量级标准分析方法，也可用此法校定其他的测定方法也可用此法校定其他的测定方法。使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。3.3.主要仪器：主要仪器：KFl型水分测定仪型水分测定仪(上海化工研究院制上海化工研究院制)SDY一一84型水分滴定仪型水分滴定仪(上海医械专机厂制上海医械专机厂制)4.试剂：试剂：尽量用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用，加尽量用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用，加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶，或选用入无水硫酸钠保存无

23、水甲醇、无水吡啶，或选用费休试剂滴一下，配好费休试剂后，放置费休试剂滴一下，配好费休试剂后，放置2424小时小时后，进行标定且每天要标定。后，进行标定且每天要标定。标定有三种方法：标定有三种方法：是用纯水进行标定。是用纯水进行标定。用事先配好的水用事先配好的水甲醇标定。甲醇标定。用二水合酒石酸钠标定。用二水合酒石酸钠标定。测定注意：测定注意：甲醇有毒甲醇有毒，操作时注意；，操作时注意；费休试剂可分为甲乙液储存。费休试剂可分为甲乙液储存。GB/T5009.32003食品的水分测定食品的水分测定1.直接干燥法直接干燥法2.减压干燥法减压干燥法3.蒸馏法蒸馏法第五章第五章重点重点水分的测定方法。水分的测定方法。各种测定方法的原理、仪器。各种测定方法的原理、仪器。卡尔费休法原理、试剂。卡尔费休法原理、试剂。作业1.干燥法测定水分的过程中最容易引起误差的地方有那些？如何避免？2.水分测定的过程中应怎样进行恒重？3.蒸馏法测定水分适用哪些样品？4.蒸馏时应注意哪些事项？