相对密度的测定.ppt

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1、相对密度测定法相对密度测定法相对密度测定法相对密度测定法 1一、概述一、概述相对密度是指在相同的温度、相对密度是指在相同的温度、相同压力条件下，某物质的密度与相同压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外，均水的密度之比。除另有规定外，均指指20时的比值，即时的比值，即d（20）。）。2第六章 纯物质的相对密度在特定的条件纯物质的相对密度在特定的条件下为不变的常数。但如物质的纯度不下为不变的常数。但如物质的纯度不够，则其相对密度的测定值会随着纯够，则其相对密度的测定值会随着纯度的变化而变化。因此，测定药品的度的变化而变化。因此，测定药品的相对密度，可用以检查药品的纯杂度。相对密度，可

2、用以检查药品的纯杂度。3第六章 某些液体药品具有一定某些液体药品具有一定的相对密度，当其含药量改的相对密度，当其含药量改变，相对密度的值也会随含变，相对密度的值也会随含药量的变化而改变。因此，药量的变化而改变。因此，测定药品的相对密度，可以测定药品的相对密度，可以控制浓缩液（物）的浓度，控制浓缩液（物）的浓度，考查药品的含药量，从而保考查药品的含药量，从而保证药品的质量。证药品的质量。4第六章 江苏省泰兴市不法商人王桂平以中国地质矿业总江苏省泰兴市不法商人王桂平以中国地质矿业总公司泰兴化工总厂的名义，伪造药品生产许可证等公司泰兴化工总厂的名义，伪造药品生产许可证等证件，于证件，于2005年年1

3、0月将工业原料二甘醇假冒药用辅月将工业原料二甘醇假冒药用辅料丙二醇，出售给齐二药。齐二药采购员钮忠仁违料丙二醇，出售给齐二药。齐二药采购员钮忠仁违规购入假冒丙二醇，化验室主任陈桂芬等人严重违规购入假冒丙二醇，化验室主任陈桂芬等人严重违反操作规程，未将检测图谱与反操作规程，未将检测图谱与“药用标准丙二醇图药用标准丙二醇图谱谱”进行对比鉴别，进行对比鉴别，并在发现检验样品并在发现检验样品“相对密度相对密度值值”与标准不符的情况下，将其改为正常值与标准不符的情况下，将其改为正常值，签发，签发合格证，致使假药用辅料投入生产，制造出假药合格证，致使假药用辅料投入生产，制造出假药“亮菌甲素注射液亮菌甲素注

4、射液”并投放市场。广州中山三院和广并投放市场。广州中山三院和广东龙川县中医院使用此假药后，东龙川县中医院使用此假药后，11名患者出现急性名患者出现急性肾功能衰竭并死亡。肾功能衰竭并死亡。n案例案例 齐二药亮菌甲素事齐二药亮菌甲素事件件5第六章案例案例 齐二药亮菌甲素事件齐二药亮菌甲素事件6第六章案例案例 齐二药亮菌甲素事件齐二药亮菌甲素事件物料供应商伪造证件，非法销售药用物料供应商伪造证件，非法销售药用辅料。辅料。物料采购没有进行供应商审计。物料采购没有进行供应商审计。化验室人员没有坚持自己的原则，没化验室人员没有坚持自己的原则，没有进行红外光谱检测。有进行红外光谱检测。化验室发现密度检测相差

5、化验室发现密度检测相差0.007，没，没有引起重视。有引起重视。7第六章Ch.p收载的测定收载的测定方法有方法有比重瓶比重瓶和和韦氏比重秤法韦氏比重秤法。一般用比重瓶法，一般用比重瓶法，挥发性液体药品挥发性液体药品用韦氏比重秤法。用韦氏比重秤法。8第六章二、二、比重瓶法比重瓶法（一）（一）测定原理测定原理 在在相相同同温温度度、压压力力条条件件下下，选选用用同同一一比比重重瓶瓶，依依次次装装满满供供试试品品和和水水，分分别别称称定定供供试试品品和和水水的的质质量量，供供试试品品和和水水的的质质量量之之比即为供试品的相对密度。比即为供试品的相对密度。因为因为供供=m=m供供/v/v供；供；水水=

6、m=m水水/v/v水；水；v v供供=v=v水水 所以所以d=供供/水水=m m供供/m/m水水9第六章10第六章 （二）（二）仪器与试剂仪器与试剂 比重瓶比重瓶5ml、10ml、25ml、50ml 天平（感量天平（感量0.001g）温度计温度计 水浴锅水浴锅 纯化水（新鲜煮沸放冷）纯化水（新鲜煮沸放冷）11第六章（三）操作方法（三）操作方法 （1）取取洁洁净净、干干燥燥并并精精密密称称定定重重量量的的比比重重瓶瓶（如如图图1 1），装装满满供供试试品品（温温度度应应低低于于20或或各各品品种种项项下下规规定定的的温温度度）后后，装装上上温温度度计计（瓶瓶中中应应无无气气泡泡），置置20（或或

7、各各品品种种项项下下规规定定的的温温度度）的的水水浴浴中中放放置置若若干干分分钟钟，使使内内容容物物的的温温度度达达到到20（或或各各品品种种项项下下规规定定的的温温度度），用用滤滤纸纸除除去去溢溢出出侧侧管管的的液液体体，立立刻刻盖盖上上罩罩。然然后后将将比比重重瓶瓶自自水水浴浴中中取取出出，再再用用滤滤纸纸将将比比重重瓶瓶的的外外面面擦擦净净，精精密密称称定定，减减去去比比重重瓶瓶的的重重量量，求求得得供供试试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装 满新沸过的冷水，再照上法测得的同一温满新沸过的冷水，再照上法测得的同一温 度时水的重量，按下式计算，

8、即得。度时水的重量，按下式计算，即得。12第六章供试品的相对密度供试品的相对密度=供试品的质供试品的质(重重)量量水的质水的质(重重)量量 13第六章（2）取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶（如图）取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶（如图2），），装满供试品（温度应低于装满供试品（温度应低于20或各品种项下规定的温度）或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体檫干，置液体檫干，置20（或各品种项下规定的温度）恒温水（或各品种项下规定的温度）恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的浴中，放置若干分钟，

9、随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端檫干，液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端檫干，待液体不再由塞孔溢出，迅速将比重瓶自水浴中取出，待液体不再由塞孔溢出，迅速将比重瓶自水浴中取出，照上述（照上述（1）法，自）法，自“再用滤纸将比重瓶的外面擦净再用滤纸将比重瓶的外面擦净”起，起，依法测定，即得。依法测定，即得。14第六章(四四)注意事项注意事项 1、空比重瓶必须洁净、干燥。空比重瓶必须洁净、干燥。2、操操作作顺顺序序为为先先称称量量空空比比重重瓶瓶，再再装装供供试品称，最后装水称重。试品称，最后装水称重。3、装装过过供供试试品品的的比比重重瓶瓶必必须须冲冲

10、洗洗干干净净。如如供供试试品品为为油油剂剂，测测定定后后应应尽尽量量倾倾去去，连连同同瓶瓶塞塞可可先先用用有有机机溶溶剂剂（如如石石油油醚醚或或氯氯仿仿）冲冲洗洗数数次次，待待油油完完全全洗洗去去后后，用用乙醇、水冲洗干净，再依法测定水重。乙醇、水冲洗干净，再依法测定水重。15第六章 4、供供试试品品及及水水装装瓶瓶时时，应应小小心心沿沿壁壁倒倒入入比比重重瓶瓶内内，避避免免产产生生气气泡泡；如如有有气气泡泡，应应稍稍放放置置待待气气泡泡消消失失后后再再调调温温称称重重。供供试试品品若若为为糖糖桨桨剂剂、甘甘油油等等黏黏稠稠液液体体，装装瓶瓶时时更更应应缓缓缓缓沿沿壁壁倒倒入入，因因黏度大产生

11、的气泡很难除去进而影响测定结果。黏度大产生的气泡很难除去进而影响测定结果。5、比比重重瓶瓶从从水水浴浴取取出出时时，应应用用手手指指拿拿住住瓶瓶颈颈，而而不不能能拿拿瓶瓶肚肚，以以免免手手温温影影响响液液体体，使使其其体体积积膨胀而外溢。膨胀而外溢。6、测测定定有有腐腐蚀蚀性性供供试试品品，可可在在天天平平盘盘上上放放一一表表面皿，再放比重瓶称重。面皿，再放比重瓶称重。7、当温度高于当温度高于20或各品种项下规定的温度或各品种项下规定的温度 时，必须设法调节环境温度至略低于规时，必须设法调节环境温度至略低于规 定的温度。定的温度。16第六章(五五)记录与计算记录与计算记记录录测测定定用用比比重

12、重瓶瓶类类型型、天天平平型型号号、测测定定温温度、各项称量数据等，度、各项称量数据等，其计算公式为：其计算公式为：供试品的相对密度（供试品的相对密度（d）=供试品重量供试品重量水重量水重量=（比重瓶重量（比重瓶重量+供试品重量）供试品重量）-比重瓶重量比重瓶重量 （比重瓶重量（比重瓶重量+水重量）水重量）-比重瓶重量比重瓶重量17第六章(六六)结果判断结果判断 计计算算结结果果在在该该品品种种标标准准规规定定的的范范围围内内，则则符符合合规规定定，否则不符合规定。否则不符合规定。18第六章(七七)实例实例1、银黄口服液相对密度的测定银黄口服液相对密度的测定为合剂，采用比重瓶法，数据如下：为合剂

13、，采用比重瓶法，数据如下：比重瓶重量比重瓶重量+供试品重量供试品重量32.150g比重瓶重比重瓶重21.597g供试品重量供试品重量32.150g-21.597g=10.553g比重瓶重量比重瓶重量+水重量水重量31.530g水重量水重量31.530g-21.597g=9.933gd=10.553g9.933g=1.06药品标准规定药品标准规定d1.05,故为合格。故为合格。19第六章2 2、煎膏剂的相对密度测定、煎膏剂的相对密度测定 除除另另有有规规定定外外，取取供供试试品品适适量量，精精密密称称定定（m1），加加水水约约2倍倍，精精密密称称定定（m2），混混匀匀，作作为为供供试试品品溶溶液

14、液。照照比重瓶法测定，按下式计算，即得。比重瓶法测定，按下式计算，即得。比重瓶中煎膏的重量比重瓶中煎膏的重量供试品相对密度供试品相对密度=同体积水的重量同体积水的重量 1f=2f式中式中为比重瓶内供试品溶液的重量，为比重瓶内供试品溶液的重量，g；为比重瓶内水的重量，为比重瓶内水的重量，g；。20第六章 加入供试品中的水重量（加入供试品中的水重量（m2-m1）f=供试品重量供试品重量+加入供试品中的水重量（加入供试品中的水重量（m2）凡加药材细粉的煎膏剂，不检查相对密度凡加药材细粉的煎膏剂，不检查相对密度21第六章三、韦氏比重称法三、韦氏比重称法 （一）测定原理（一）测定原理 根根据据阿阿基基米

15、米德德定定律律，当当物物体体浸浸入入液液体体时时，其所受的浮力等于物体排开液体的重量。即：其所受的浮力等于物体排开液体的重量。即：F=gV：液体的密度：液体的密度g：引力常数：引力常数V：被排开液体的体积：被排开液体的体积 用用同同一一比比重重称称，将将其其玻玻璃璃沉沉锤锤依依次次浸浸入入水水和和供供试试品品中中，并并调调节节比比重重称称使使平平衡衡，即即可可求求出出玻璃沉锤的浮力。玻璃沉锤的浮力。即：即：F水水=水水g水水V水水F供供=供供g供供V供供22第六章 供供=F供供/gV供供 ，水水=F水水/gV水水 因为因为V水水=V供，供，所以所以 d=d=供供/水水=F=F供供/F/F水水，

16、如如调调节节比比重重称称，使使玻玻璃璃沉沉锤锤在在水水中中的的浮浮力力(即即F水水)为为1.0000,就就可可以以从从比比重重称称上上直直接接读读出出供供试品的相对密度。试品的相对密度。23第六章（二）仪器与试剂（二）仪器与试剂 韦氏比重称韦氏比重称（根根据据玻玻璃璃沉沉锤锤体体积积大大小小不不同同，分分20和和4时相对密度为时相对密度为1 1的韦氏比重称）的韦氏比重称）水浴锅水浴锅 纯化水（新鲜煮沸放冷的）纯化水（新鲜煮沸放冷的）24第六章由支架由支架1、横梁、横梁5、玻锤、玻锤10、玻璃圆筒玻璃圆筒9、砝码、砝码11及游码及游码8组成。组成。横梁横梁5的右端等分为的右端等分为10个刻度，个

17、刻度，玻锤玻锤10在空气中重量准确为在空气中重量准确为15g，内，内附温度计，温度计上有一道红线或一附温度计，温度计上有一道红线或一道较粗的黑线用来表示在此温度玻锤道较粗的黑线用来表示在此温度玻锤能准确排开能准确排开5g水重。此比重天平为水水重。此比重天平为水在该温度时的比重为在该温度时的比重为1。玻璃圆筒用来。玻璃圆筒用来盛样品。砝码盛样品。砝码11的重量与玻锤相同，的重量与玻锤相同，用来在空气中调节比重天平的零点。用来在空气中调节比重天平的零点。游码组游码组8本身重量为本身重量为5，0.5，0.05，0.005g，在放置比重天平横梁上时，在放置比重天平横梁上时，表示重量的比例为表示重量的比

18、例为0.1，0.01，0.001，0.0001。如。如0.1的放在比重天平横的放在比重天平横梁梁8处即表示处即表示0.8，0.01放在放在9处表示处表示0.09，余类推。，余类推。25第六章（三）操作方法（三）操作方法 1、仪器的调整：仪器的调整：将将20时时相相对对密密度度为为1的的韦韦氏氏比比重重称称，安安在在操操作作台台上上，放放松松调调节节器器螺螺丝丝（2），将将托托架架升升至至适适当当高高度度后后拧拧紧紧螺螺丝丝，横横梁梁（4）置置于于托托架架玛玛瑙瑙刀刀座座上上，将将等等重重砝砝码码挂挂在在横横梁梁右右端端的的小小钩钩（7）上上，旋旋转转调调零零旋旋钮钮（11），使使指指针针（3）

19、与与支支架架左左上上方方另另一一指指针针对对准准即即为为平平衡衡，将将等等重重砝砝码码取取下下，换换上上玻玻璃璃锤锤，此此时时必必须须保保持持平平衡衡（允允许许有有0.005的误差）。否则应校正。的误差）。否则应校正。26第六章 2、用水校正：用水校正：取取上上述述比比重重称称，用用新新沸沸过过的的冷冷纯纯化化水水将将所所附附玻玻璃璃圆圆筒筒装装至至八八分分满满，置置20（或或各各品品种种项项下下规规定定的的温温度度）的的水水浴浴中中，搅搅动动玻玻璃璃圆圆筒筒内内的的水水，调调节节温温度度至至20（或或各各品品种种项项下下规规定定的的温温度度），将将悬悬于于称称端端的的玻玻璃璃锤锤浸浸入入圆圆

20、筒筒内内的的水水，称称臂臂右右端端悬悬挂挂游游码码于于1.0000处处，再再调调节节调零旋钮使两指针吻合调零旋钮使两指针吻合。27第六章 3供试品的测定：供试品的测定：将将玻玻璃璃圆圆筒筒内内的的水水倾倾去去，拭拭干干，装装入入供供试试液液至至相相同同的的高高度度，并并用用同同法法调调节节温温度度后后，再再把把拭拭干干的的玻玻璃璃锤锤浸浸入入供供试试液液中中，试试放放四四种种游游码码，至至横横梁梁上上两两指指针针吻吻合合，游游码码所所表表示示的的总总质质量量，即即得得供供试试品品的相对密度。的相对密度。如如该该比比重重称称系系在在4时时相相对对密密度度为为1，则则用用水水校校准准时时游游码码应

21、应悬悬挂挂于于0.9982,并并应应在在20测测得得的的供供试试品品的的相相对对密密度度除除 以以0.9982。28第六章 （四）注意事项注意事项1、韦韦氏氏比比重重称称应应安安装装固固定定在在操操作作台台上上，避避免免受受热热、冷气流及振动的影响。冷气流及振动的影响。2、玻玻璃璃筒筒应应洁洁净净，装装水水及及供供试试液液时时高高度度应应一一致致，使玻璃锤沉入水和供试液液面的深度一致。使玻璃锤沉入水和供试液液面的深度一致。3、玻璃锤应全部浸入液面。玻璃锤应全部浸入液面。29第六章（五）记录与计算（五）记录与计算韦氏比重称的型号、韦氏比重称的型号、测定温度、测定温度、读取的数等。读取的数等。30第六章（六）结果判断（六）结果判断测定结果在该品种标准规定的测定结果在该品种标准规定的范围内，则符合规定，否则不符合范围内，则符合规定，否则不符合规定规定。31第六章本章完本章完谢 谢！33第六章