第-2--章-水与废水监测(6-7)-环境监测课件.ppt
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1、环境监测环境监测环境监测环境监测Environmental MonitoringEnvironmental Monitoring第第 2 章章 水与废水监测水与废水监测(6-7)第第2 2章章 目目 录录2.1 2.1 水质污染于监测水质污染于监测2.2 2.2 水质监测方案的制订水质监测方案的制订2.3 2.3 水样的采集和保存水样的采集和保存 2.4 2.4 水样的预处理水样的预处理 2.5 2.5 物理性质的检验物理性质的检验 2.6 2.6 金属化合物的测定金属化合物的测定 2.7 2.7 非金属无机物的测定非金属无机物的测定2.8 2.8 有机污染物的测定有机污染物的测定 2.9 2
2、.9 底质监测底质监测2.10 2.10 活性污泥性质的监测活性污泥性质的监测 2.62.6金属化合物的测定金属化合物的测定本节的重点。本节的重点。1)熟练掌握水体中主要的有害金属:)熟练掌握水体中主要的有害金属:铝、汞、镉、铬、铅、砷铝、汞、镉、铬、铅、砷重金属的主要测定方法:重金属的主要测定方法:分光光度法、原子吸收法、阳极溶出伏安法、容分光光度法、原子吸收法、阳极溶出伏安法、容量法量法2)特别是分光光度法和原子吸收法等)特别是分光光度法和原子吸收法等GB方法。方法。一、铝一、铝(一)电感耦合等离子体原子发射光谱(一)电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)(二)间接火焰原子吸收法(
3、二)间接火焰原子吸收法3、测定要点、测定要点(1)水样预处理:测定溶解态无素,采样后立水样预处理:测定溶解态无素,采样后立即用即用0.45m滤膜过滤,取所需体积滤液,加滤膜过滤,取所需体积滤液,加入硝酸消解。测定元素总量,取所需体积均匀入硝酸消解。测定元素总量,取所需体积均匀水样,用硝酸消解。消解好后,均需定容至原水样,用硝酸消解。消解好后,均需定容至原取样体积,并使溶液保持取样体积,并使溶液保持5的硝酸酸度。的硝酸酸度。(2)配制标准溶液和试剂空白溶液。配制标准溶液和试剂空白溶液。(3)测量测量(一)电感耦合等离子体原子发射光谱(一)电感耦合等离子体原子发射光谱在在pH4.05.0的乙酸乙酸
4、钠缓冲介质中及有的乙酸乙酸钠缓冲介质中及有a-吡啶基吡啶基-p-偶氮萘酚偶氮萘酚(PAN)存在的条件下,存在的条件下,Al与与Cu()-EDTA发生定量交换,反应式如下:发生定量交换,反应式如下:Cu()-EDTA+PNA+A13+一一Cu()-PNA+Al()-EDTA生成物生成物Cu()-PAN可被氯仿萃取,分离后,将水可被氯仿萃取,分离后,将水相喷人原子吸收分光光度计的空气乙炔贫燃焰相喷人原子吸收分光光度计的空气乙炔贫燃焰,测定剩余的铜,从而间接测定铝的含量。,测定剩余的铜,从而间接测定铝的含量。该方法测定浓度范围为该方法测定浓度范围为o.10.8mgL,可用于,可用于地表水、地下水、饮
5、用水及污染较轻的废地表水、地下水、饮用水及污染较轻的废(污污)水水中铝的测定。中铝的测定。(二)间接火焰原子吸收法(二)间接火焰原子吸收法二、汞(日本水俣病)(三)双硫腙分光光度法(三)双硫腙分光光度法(一(一)冷原子吸收法)冷原子吸收法(二)冷原子荧光法(二)冷原子荧光法返回(1)水样保存及预处理)水样保存及预处理保存见表保存见表26方法;方法;消解消解Hg2 Hg蒸气蒸气(2)绘制标准曲线)绘制标准曲线(3)水样的测定)水样的测定(一)冷原子吸收法(一)冷原子吸收法2、测定要点、测定要点返回返回(二)(二)三、镉(骨痛病)(一)原子吸收分光光度法(一)原子吸收分光光度法(AAS)(二)双硫
6、腙分光光度法(二)双硫腙分光光度法(三)示波极谱及阳极溶出伏安法(三)示波极谱及阳极溶出伏安法返回注意两点:注意两点:强碱性介质强碱性介质,CHCl3萃取萃取,518nm(红色红色)硝酸消解硝酸消解 稀释稀释 NaOH调调pH返回(二)双硫腙分光光度法测镉(二)双硫腙分光光度法测镉四、铅(一)原子吸收分光光度法(一)原子吸收分光光度法(AAS)(参见镉的测定参见镉的测定)(二)双硫腙分光光度法(二)双硫腙分光光度法 pH8.59.5,氨性柠檬酸盐,氨性柠檬酸盐-氰化物介质,反应氰化物介质,反应生成生成 螯合物,螯合物,CHCl3(CCl4)萃取,萃取,510nm比色。比色。(三)示波极谱及阳极
7、溶出伏安法(三)示波极谱及阳极溶出伏安法红色红色返回六、锌(一)原子吸收分光光度法(一)原子吸收分光光度法(AAS)(三)双硫腙分光光度法(三)双硫腙分光光度法 pH4.04.5,锌离子与双硫腙反应生成,锌离子与双硫腙反应生成 螯合螯合物,物,CHCl3(CCl4)萃取,萃取,535nm比色。比色。(二)示波极谱及阳极溶出伏安法(二)示波极谱及阳极溶出伏安法红色红色见镉的见镉的测定测定人体必需人体必需有益有益元素元素返回七、铬1、六价铬的测定(已用、六价铬的测定(已用90年之久)年之久)Cr6+DPC络合物络合物540nm2、总铬的测定、总铬的测定Cr3+Cr6+DPC络合物络合物540nmO
8、=CNH-NH-C6H5NH-NH-C6H5KMnO4ONaNO2分解过量的分解过量的KMnO4尿素分解过量的尿素分解过量的NaNO2(二)二)AAS法(螯合萃取法(螯合萃取AAS法)法)(三)滴定法三)滴定法紫红色紫红色紫红色紫红色返回八、砷(一)新银盐分光光度法(一)新银盐分光光度法返回(二)二乙氨基二硫代甲酸银(二)二乙氨基二硫代甲酸银(AgDDC)分光光度法分光光度法八、砷(一)新银盐分光光度法(一)新银盐分光光度法KBH4+3H2O+H+H3BO3+K+8HH+As3+(As5+)AsH3AsH3+6AgNO3+2H2O6Ag0+HAsO2+6HNO3 400nm吸收吸收黄色胶态银黄
9、色胶态银1234砷化氢发生与吸收装置砷化氢发生与吸收装置1、反应管、反应管2、U形管形管3、脱胺管、脱胺管4、吸收管、吸收管返回八、砷(二)二乙氨基二硫代甲酸银(二)二乙氨基二硫代甲酸银(AgDDC)分光光度法分光光度法As5+As3+AsH3 +2eHAgDDC红色红色胶体银胶体银510nm测吸光度测吸光度As5+返回2.7非金属无机物的测定非金属无机物的测定本节主要内容:本节主要内容:1)熟练掌握水体的酸碱度、)熟练掌握水体的酸碱度、pH值、溶解氧、值、溶解氧、氰化物、氟化物、含氮化合物、硫化物和等氰化物、氟化物、含氮化合物、硫化物和等非金属无机物的测定方法原理、操作要点、非金属无机物的测
10、定方法原理、操作要点、方法适用范围等基本内容;方法适用范围等基本内容;2)结合实践制定测定方案,解决非金属无)结合实践制定测定方案,解决非金属无机物的测定中的问题。机物的测定中的问题。2.7.1酸度和碱度酸度和碱度(AcidityandAlkalinity)1、酸度:凡水中能够给出质子的物质与碱标准溶液、酸度:凡水中能够给出质子的物质与碱标准溶液作用消耗的量,就叫做酸度。作用消耗的量,就叫做酸度。用甲基橙为指示剂所测酸度用甲基橙为指示剂所测酸度(终点终点pH值值3.7)称为称为甲基橙酸度或强酸酸度;以酚酞为指示剂所测酸甲基橙酸度或强酸酸度;以酚酞为指示剂所测酸度度(终点终点pH值值8.3)称酚
11、酞酸度(又称总酸度),它称酚酞酸度(又称总酸度),它包括强酸和弱酸。包括强酸和弱酸。测定方法有:酸碱指示剂法和电位滴定法。测定方法有:酸碱指示剂法和电位滴定法。酸度单位:酸度单位:CaCO3mg/L2、碱度、碱度:凡水中能够接受质子的物质与强酸发生:凡水中能够接受质子的物质与强酸发生中和作用的物质总量,称为碱度。中和作用的物质总量,称为碱度。当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时(当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时(pH8.3),指示水中氢氧根离子),指示水中氢氧根离子(0H-)已被中和,碳酸已被中和,碳酸盐均被转化为重碳酸盐,此时的滴定结果称为盐均被转化为重碳酸盐,此时的滴定结果称为“酚酚酞碱度
12、酞碱度”。当滴定至甲基橙指示刘由黄色度为橙红色时当滴定至甲基橙指示刘由黄色度为橙红色时(pH4.44.5),指示水中的重碳酸盐已被中和,),指示水中的重碳酸盐已被中和,此时的滴定结果称为此时的滴定结果称为“总碱度总碱度”。测定方法有:酸碱指示剂法和电位滴定法。测定方法有:酸碱指示剂法和电位滴定法。2.7.1酸度和碱度酸度和碱度(AcidityandAlkalinity)2、玻璃电极法、玻璃电极法以饱和甘汞电极(以饱和甘汞电极(mercurouschlorideelectrode)为参比,以)为参比,以pH玻璃电极玻璃电极(glasselectrode)为指示电为指示电极组成原电池,在极组成原电
13、池,在25下,每变化下,每变化1个个pH单位,电位差变化单位,电位差变化59.1mv,将电压,将电压表的刻度变为表的刻度变为pH刻度,便可直接读出刻度,便可直接读出溶液溶液pH值,温度差异可通过仪器上补值,温度差异可通过仪器上补偿装置进行校正。偿装置进行校正。2.7.3溶解氧(溶解氧(DO)(一)(一)定义定义 溶解于水中的分子态氧称为溶解氧溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。(二)测定方法:(二)测定方法:1、碘量法(清洁水样)、碘量法(清洁水样)2、修正碘量法(受污染地面水和工业废水)、修正碘量法(受污染地面水和工业废水)3、氧电极法(受污染地面水和工业废水)、氧电极法(受污染地面水和工业废水
14、)水中溶解氧低于水中溶解氧低于34mgL时,许多鱼类呼吸时,许多鱼类呼吸困难,继续减少,则会窒息死亡。一般规定水体中困难,继续减少,则会窒息死亡。一般规定水体中的溶解氧至少在的溶解氧至少在4mgL以上以上返回叠氮化钠修正法叠氮化钠修正法消除亚硝酸干扰消除亚硝酸干扰2NaN3+H2SO4 =2NH+Na2SO4 NH3+HNO2=N2O+N2+H2O注意注意!NaN3剧毒,易爆,不可将碱性剧毒,易爆,不可将碱性KI-NaN3直接酸化直接酸化高锰酸钾修正法高锰酸钾修正法2、修正碘量法、修正碘量法(DO)聚四氟乙烯聚四氟乙烯薄膜电极薄膜电极极谱型极谱型原电池型原电池型电极探头电极探头电流放大电流放大
15、高纯铅阳极高纯铅阳极玻璃碳阳极玻璃碳阳极阴极:阴极:O2+2H2O+4e=4OH-阳极:阳极:4Ag+4Cl-=4AgCl+4e反应反应反应反应 外电路接通时,有扩散电流通过,大小与外电路接通时,有扩散电流通过,大小与O2浓浓度,阴极面积、膜性质、厚度有关度,阴极面积、膜性质、厚度有关I=KC(IC)返回3、氧电极法氧电极法(DO)2.7.4氰化物氰化物适用地表水和废(污)水适用地表水和废(污)水(硝酸银滴定法)(硝酸银滴定法)氰化物的测定氰化物的测定1、异烟酸异烟酸-吡唑啉分光光度法吡唑啉分光光度法(1)试剂及原理)试剂及原理(2)介质)介质中性(弱酸性)中性(弱酸性)(3)检测范围)检测范
16、围0.004mg/L0.25mg/L返回(三)分光光度法(三)分光光度法CN-CNCl戊烯二醛戊烯二醛兰色兰色染料:染料:氯胺氯胺T(o)异烟酸异烟酸H2O水解水解吡唑酮吡唑酮(缩合)(缩合)(638nm)(1)试剂及原理)试剂及原理CN-CNCl戊烯二醛戊烯二醛紫色紫色染料:染料:580nm氯胺氯胺T(o)吡啶吡啶巴比妥酸巴比妥酸(缩合)(缩合)(2)介质)介质中性(弱酸性)中性(弱酸性)(3)检测范围)检测范围0.002mg/L0.45mg/L返回2、吡啶、吡啶-巴比妥酸分光光度法巴比妥酸分光光度法(三)分光光度法(三)分光光度法2.7.5氟化物氟化物(一一)定义定义氟是人体必需微量元素之
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