食品分析 水分测定.pptx
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1、上节重点回顾上节重点回顾密度和相对密度,相对密度的表示方式密度和相对密度,相对密度的表示方式*密度瓶法测定密度(包括计算)密度瓶法测定密度(包括计算)*乳稠计的使用,乳稠度的简单换算乳稠计的使用,乳稠度的简单换算*液态食品的折光率的测定意义液态食品的折光率的测定意义*比旋光度的表示形式比旋光度的表示形式*色度测定的方法色度测定的方法第1页/共58页Qustion你如何使用食品的物理检验方法检测和判断地沟油?你如何使用食品的物理检验方法检测和判断地沟油?(1 1)简单提取的地沟油)简单提取的地沟油(2 2)脱色后的地沟油)脱色后的地沟油(3 3)经脱色、加碱中和过的地沟油)经脱色、加碱中和过的地
2、沟油第2页/共58页食品的一般成分分析水分的测定水分的测定灰分的测定灰分的测定脂类的测定脂类的测定碳水化合物的测定碳水化合物的测定蛋白质和氨基酸的测定蛋白质和氨基酸的测定维生素的测定维生素的测定酸性物质的测定酸性物质的测定第3页/共58页第五章 水分的测定水分是食品分析的重要项目之一。水分测定对于计算生产中的物料平衡,和实行工艺监督等方面,有很水分是食品分析的重要项目之一。水分测定对于计算生产中的物料平衡,和实行工艺监督等方面,有很重要的意义。各种食品水分的含量差别很大。例如,鲜果为重要的意义。各种食品水分的含量差别很大。例如,鲜果为69.7%-92.5%,鲜菜为,鲜菜为79.7%-97.1%
3、,鲜瘦肉,鲜瘦肉52.6-77.4%,面粉,面粉12-14%。面包水分随品种不同略有差异,一般为。面包水分随品种不同略有差异,一般为32-42%。第4页/共58页人体中的水分人体中的水分胎儿胎儿婴儿婴儿成年女性成年女性成年男性成年男性老人老人90%80%70%65%5060%n水不仅是人体排除毒素、老废物的最佳清洁剂和最佳的溶剂,而且水中亦含水不仅是人体排除毒素、老废物的最佳清洁剂和最佳的溶剂,而且水中亦含有人体非常需要的矿物质和种种微量元素。尤其是钙离子,因为钙在骨骼中有人体非常需要的矿物质和种种微量元素。尤其是钙离子,因为钙在骨骼中的含量占的含量占5151左右,这些钙离子或其他微量元素必须
4、在生水中才呈离子状态,左右,这些钙离子或其他微量元素必须在生水中才呈离子状态,所有物质必须呈离子状态才能透过细胞膜的离子通道,才能让细胞吸收和利所有物质必须呈离子状态才能透过细胞膜的离子通道,才能让细胞吸收和利用。用。第5页/共58页水分的存在形式水分的存在形式*1.1.自由水(游离水)自由水(游离水)是靠分子间力形成的吸附水。是靠分子间力形成的吸附水。滞化水滞化水(Immobilizedwater)、毛细管水、毛细管水(Capillarywater)、自由流动水、自由流动水(Fluidalwater)2.2.结合水(束缚水)结合水(束缚水)以氢键结合的水,结晶水。以氢键结合的水,结晶水。化合
5、水化合水(Constitutionalwater)、邻近水、邻近水(Vicinalwater)、多层水、多层水(Multilayerwater)食品中的固形物食品中的固形物指食品内将水分排除后的全部残留物,包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出指食品内将水分排除后的全部残留物,包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。物、灰分等。固形物固形物 (%)=100%(%)=100%水份(水份(%)*第6页/共58页肉松:太仓式肉松20%福建式肉松8%部分食品的水分含量和水分活度部分食品的水分含量和水分活度第7页/共58页水分含量的测定方法水分含量的测定方法在食品中,以自由水形态存在的水分在加热时容易
6、蒸发;而结合水的水分,却不如前者来得容易,若对其在食品中,以自由水形态存在的水分在加热时容易蒸发;而结合水的水分,却不如前者来得容易,若对其进行长时间的加热,非但不能将其去除,反而会使食品发生质变,影响分析结果。所以水分测定要在一定进行长时间的加热,非但不能将其去除,反而会使食品发生质变,影响分析结果。所以水分测定要在一定的温度、时间和规定的操作条件下进行方能得到满意的结果。的温度、时间和规定的操作条件下进行方能得到满意的结果。第8页/共58页水分含量的测定方法水分含量的测定方法 直接法直接法利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分:利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分:重量法、蒸馏法、卡
7、尔重量法、蒸馏法、卡尔费休法、化学方法。费休法、化学方法。间接法间接法利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。一般认为:直接法比间接法准确度高。一般认为:直接法比间接法准确度高。*第9页/共58页特点特点重量法:水分是试样中主要挥发成分,其它逸失少,水分易于排除完全,其它成分在干燥过程中稳定。重量法:水分是试样中主要挥发成分,其它逸失少,水分易于排除完全,其它成分在干燥过程中稳定。蒸馏法:试样与有机溶剂共热,汽化水分。适合挥发型成分和脂肪含量高的试样,适用于饲料、啤酒花、
8、蒸馏法:试样与有机溶剂共热,汽化水分。适合挥发型成分和脂肪含量高的试样,适用于饲料、啤酒花、调味品、香料中水分的测定。调味品、香料中水分的测定。Karl-Fischer法:利用水与法:利用水与Karl-Fischer试剂反应,适合热不稳定性、组成均匀样品中的微量水分,适用试剂反应,适合热不稳定性、组成均匀样品中的微量水分,适用于脱水蔬菜、糖果、巧克力、油脂、乳与乳制品、香料中水分测定。于脱水蔬菜、糖果、巧克力、油脂、乳与乳制品、香料中水分测定。第10页/共58页干燥法干燥法常压干燥常压干燥*减压干燥减压干燥第11页/共58页 操作条件的选择:操作条件的选择:(1)称量瓶的选择)称量瓶的选择(铝
9、制、玻璃)(铝制、玻璃)玻璃称量皿玻璃称量皿 能耐酸碱,不受样品性质的限制,常用于常压干燥法。能耐酸碱,不受样品性质的限制,常用于常压干燥法。铝制称量盒铝制称量盒质量轻,导热性强,但质量轻,导热性强,但 对酸性食品不适宜对酸性食品不适宜,常用于减压干燥法或原粮水分,常用于减压干燥法或原粮水分的测定。的测定。选择称量皿的大小要合适,一般样品选择称量皿的大小要合适,一般样品 1/3高度。高度。第12页/共58页称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边,取出称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边,取出时先盖好盖子,用纸条取,放入干燥器内,冷却后称重。时先盖好盖子,用纸条取,放入干燥器内,冷却后
10、称重。第13页/共58页称样量称样量样品一般控制在干燥后的残留物为样品一般控制在干燥后的残留物为1.53克克*;固态、浓稠态样品控制在固态、浓稠态样品控制在35克;克;含水分较高的样品控制在含水分较高的样品控制在1520克;克;干燥设备干燥设备烘箱烘箱电热烘箱有各种形式,对流式、强力循环通风式。电热烘箱有各种形式,对流式、强力循环通风式。普通;普通;真空真空第14页/共58页 干燥条件干燥温度:干燥温度:1.一般是一般是95105;对含还原糖较多的食品应;对含还原糖较多的食品应先(先(5060)干燥然后再)干燥然后再105加热。加热。2.对热稳定的谷物可用对热稳定的谷物可用120130干燥。干
11、燥。3.对于脂肪高的样品,后一次重量可能高于前一次(由于对于脂肪高的样品,后一次重量可能高于前一次(由于脂肪氧化),应用前一次的数据计算。脂肪氧化),应用前一次的数据计算。干燥器干燥器第15页/共58页干燥时间:干燥时间:恒重恒重最后两次重量之差最后两次重量之差 2 mg*2 mg*。基本保证水分蒸发完全。基本保证水分蒸发完全。规定时间规定时间根据经验,准确度要求不高的。根据经验,准确度要求不高的。对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。第16页/共58页第17页/共58页直接干燥法(常压干燥法)直接干燥法(常压干燥法)直接干燥法(常压干燥法)直
12、接干燥法(常压干燥法)1.1.原理:原理:在一定的温度(在一定的温度(9595105105)和压力(常压)下,)和压力(常压)下,将样品在烘箱中加热干燥,除去水分,干燥前后将样品在烘箱中加热干燥,除去水分,干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。样品的质量之差为样品的水分含量。2.2.适用范围适用范围*:3.3.样品的制备、测定及结果计算。样品的制备、测定及结果计算。第18页/共58页 样品的预处理(对分析结果影响较大)a.采集,处理,保存过程中,要防采集,处理,保存过程中,要防止组分发生变化,特别要防止水分止组分发生变化,特别要防止水分的丢失或受潮。的丢失或受潮。b.固体样品要磨碎(粉碎),
13、谷类达固体样品要磨碎(粉碎),谷类达18目,其他目,其他3040目。目。c.液态样品要在水浴上先浓缩,然后液态样品要在水浴上先浓缩,然后进干燥箱,不然烘箱受不了。进干燥箱,不然烘箱受不了。第19页/共58页筛的孔径(目)筛的孔径(目)这个定义与筛网的定义一样,来自于西欧。这个定义与筛网的定义一样,来自于西欧。在在1英寸(英寸(25.41mm)距离内的经线(或:纬线)数量就是目数。如:在)距离内的经线(或:纬线)数量就是目数。如:在1英寸(英寸(25.41mm)距离内的经线)距离内的经线(或:纬线)有(或:纬线)有500条(分别用条(分别用500条经线和条经线和500条纬线编制成条纬线编制成1平
14、方英寸的网,有平方英寸的网,有250000个网孔),就是个网孔),就是500目。目。第20页/共58页第21页/共58页d.浓稠液体(糖浆、浓稠液体(糖浆、炼乳等):炼乳等):加水稀释,最后要加水稀释,最后要把加入的水除去。把加入的水除去。加入海砂,海砂与加入海砂,海砂与玻璃棒在水浴上干燥玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱,两者要后入干燥箱,两者要知重量。知重量。e.含水量含水量 16%的谷的谷类食品,采用两步类食品,采用两步干燥法。如面包,干燥法。如面包,切成薄片,自然风切成薄片,自然风干干1520h,再称量,再称量,磨碎,过筛,烘干磨碎,过筛,烘干。第22页/共58页常压干燥法操作过程:常压干燥
15、法操作过程:烘箱预热烘箱预热称量皿横重称量皿横重m3准确称样准确称样+称量皿重称量皿重m1干干燥燥1h冷却冷却30min称量称量干燥干燥1h冷却冷却30min称量称量反复至恒重准确称样反复至恒重准确称样+称量皿重称量皿重m2。水分的计算:水分的计算:水分水分%=(m1-m2)/(m1-m3)100%第23页/共58页(1)原理:利用水的沸点随原理:利用水的沸点随P的原理,将样品称的原理,将样品称量后放入真空干燥箱内,在选定的真空度与加热量后放入真空干燥箱内,在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重,干燥后样品所失去的质量百温度下干燥至恒重,干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。分比即为水分含量
16、。(2)装置如)装置如(下图)(下图)(3)操作:将准确称好的样品放入真空干燥箱内,)操作:将准确称好的样品放入真空干燥箱内,打开真空泵抽出烘箱内空气至所需的压力,如烘打开真空泵抽出烘箱内空气至所需的压力,如烘箱密封的好,要重新紧一次门的开关螺栓。箱密封的好,要重新紧一次门的开关螺栓。减压干燥法减压干燥法第24页/共58页第25页/共58页蒸馏法蒸馏法(应用广泛的为共沸蒸馏)(应用广泛的为共沸蒸馏)两种互不相溶的液体,二元体系的沸点低于其中各组份分沸点,将食品中的水分与有两种互不相溶的液体,二元体系的沸点低于其中各组份分沸点,将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等,共沸蒸出,冷凝并收集馏
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