食品分析水分测定水分的存在形态水分测定方法.pptx

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1、第一节概述水的作用：没有水就没有生命，食品组成离不开水。一、食品中水分的存在形式1.1.自由水（游离水）是靠分子间力形成的吸附水。2.2.亲和水 强极性基团单分子外的水分子层。3.3.结合水（束缚水）是食品中与非水组分结合最牢固的水，如葡萄糖、麦芽糖、乳糖的结晶水以及与食品中的蛋白质、淀粉、纤维素、果胶物质中的羧基、氨基、羟基、巯基通过氢键结合的水。第1页/共42页固形物(%)=100%水份（%）不同的食品水分含量相差较多（见表5-1）。食品中的固形物食品中的固形物指食品内将水分排除后的全指食品内将水分排除后的全部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮

2、抽出物、灰分等。出物、灰分等。第2页/共42页二、水分的测定方法1.1.直接法利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔费休法、化学方法。2.2.间接法间接法利用食品的物理常数通过函数关系利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。直接法比间接法准确度高。直接法比间接法准确度高。第3页/共42页三、水分的测定的意义1.水分含量是产品的一个质量因素。2.有些产品的水分含量（或固形物含量）通常有专门的规定，为了使产品达到相应的标准，必须通过水分的检验控制水分的含量。3.水分含量在食品保藏中

3、是一个关键因素，它可影响一些产品质量的稳定性。4.食品营养价值的计算值要求列出水分含量。5.水分含量数据可用于表示样品在同一计量基础上其它分析的测定结果。6.水分含量的高低，对于食品的品质保存、成本核算、提高工厂的经济效益具有重要意义。第4页/共42页第二节水分的测定一、干燥法以原样重量-干燥后重量=水分重量（一）干燥法的注意事项1.干燥法的前提条件样品本身要符合三项条件第5页/共42页水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分第6页/共42页水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量

4、少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品第7页/共42页例：还原糖+氨基化合物变色（美拉德反应）+H2O还有H2C4H4O6（酒石酸）+2NaHCO3NaC4H4O6（酒石酸钠）+2H2O+2CO2发酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）H2O+CO2+NaKC4H4O6第8页/共42页2.2.操作条件的选择：（1 1）称量瓶的选择 （铝制、玻璃）玻璃称量皿能耐酸碱，不受样品性质的限 制，常用于常压干燥法。铝制称量盒质量轻，导热性强，但 对酸性食品不适宜，常用于 减压干燥法或原粮水分的测定。选

5、择称量皿的大小要合适，一般样品1/31/3高度。第9页/共42页称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。第10页/共42页称样量样品一般控制在干燥后的残留物为1.53克；固态、浓稠态样品控制在35克；含水分较高的样品控制在1520克；干燥设备烘箱电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。普通；真空第11页/共42页干燥条件干燥温度：干燥温度：1.一般是一般是 95105；对含还原糖较多的食品应；对含还原糖较多的食品应 先（先（5060）干燥然后再）干燥然后再105加热。加热。2.对热稳定的谷物可用对热稳定的谷物可用120130 干燥。

6、干燥。3.对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。干燥器干燥器第12页/共42页干燥时间：恒重最后两次重量之差2mg。基本保证水分蒸发完全。规定时间根据经验，准确度要求不高的。对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。加入海砂的作用：第一是防止表面硬皮的形成；第二是可以使样品分散，减少样品水分蒸发的障碍。第13页/共42页（二）直接干燥法（常压干燥法）（二）直接干燥法（常压干燥法）1.原理：在一定的温度（95105）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干

7、燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。2.适用范围：适用于在95105下，不含或含其它挥发性物质甚微且对热稳定的食品。3.样品的制备、测定及结果计算。第14页/共42页样品的预处理（对分析结果影响较大）a.采集，处理，保存过程中，要防采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。的丢失或受潮。b.固体样品要磨碎（粉碎），谷类达固体样品要磨碎（粉碎），谷类达18目，其他目，其他3040目。目。c.液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱燥箱,否则会因为高温加热沸腾造成样品否则会因为高温加热沸腾造成样品损失。损

8、失。第15页/共42页分样筛筛目与筛孔大小第16页/共42页d.浓稠液体（糖浆、浓稠液体（糖浆、炼乳等）：炼乳等）：加水稀释，最后要加水稀释，最后要把加入的水除去。把加入的水除去。加入海砂，海砂与加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，两者要后入干燥箱，两者要知重量。知重量。e.含水量含水量 16%的谷的谷类食品，采用两步类食品，采用两步干燥法。如面包，干燥法。如面包，切成薄片，自然风切成薄片，自然风干干1520h，再称量，再称量，磨碎，过筛，烘干磨碎，过筛，烘干。第17页/共42页常压干燥法操作过程：烘箱预热称量皿恒重m3准确称样+称量皿重m1干燥1h冷却30min称

9、量干燥1h冷却30min称量反复至恒重准确称样+称量皿重m2。水分的计算：水分%=(m1-m2)/(m1-m3)100%第18页/共42页（三）（三）减压干燥法减压干燥法1.原理：利用水的沸点随P的原理，将样品称量后放入真空干燥箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。2.装置如（下图）3.操作：将准确称好的样品放入真空干燥箱内，打开真空泵抽出烘箱内空气至所需的压力，如烘箱密封的好，要重新紧一次门的开关螺栓。第19页/共42页第20页/共42页（四）红外干燥法（60页）1.1.原理：以红外线灯管做为热源（700700300000 nm300000 n

10、m波长），利用红外线的辐射热加热式样 ，高效快速的使水分蒸发，据干燥前后的失重即可求出样品的水分。集烘箱于天平为一体。第21页/共42页2.2.装置MA30 MA30 水分测定仪（德），样品最大为30g30g。SCTSCT3 A 3 A 快速水分测定仪（中），样品最大量为 100 g100 g。3.操作方法特点：测定水分快速，简便，但其精密度较差，当样品份数较多时，效率反而降低。第22页/共42页二、蒸馏法（应用广泛的为共沸蒸馏）1.原理：两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组份分沸点，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与其他组分密度不同，

11、馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。例：有关沸点：水 100 100 苯 80.2 80.2 水 +苯 69.25 69.25 第23页/共42页有关相对密度：(20/4)(20/4)d水=1.00000d苯=0.87900d甲苯=0.866942.特点和使用范围 此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。准分析方法。第24页/共42页第25页/共42页3.操作

12、注意事项a.要先接好冷水，且先打开冷凝水。b.试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。c.准确称量适量的样品（估计含水量25ml）。d.加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液/每秒。计算：水分（%）=(VW)100V接收管内水的体积。W样品质量。第26页/共42页三、卡尔费休法（Karl Fischer)Karl Fischer)简称费休法或 K KF F 法。19351935年由卡尔菲休提出的测定水分的定量方法，属于碘量法，是对于测定水分最为准确的化学方法。多年来，许多分析工作者对此方法进行了较为全面的研究，在反应的化学计量、试剂的稳定性、滴定方法、计量点的指示及各类样品的应用和仪器操作的自动化

13、等方面，有许多改进，使该方法日趋成熟与完善。第27页/共42页1.原理利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应，（氧化还原反应）I2+SO2+2H2OH2SO4+2HI此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度0.05%0.05%时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。第28页/共42页I2+SO2+2H2O+3C5H5N2C5H5NHI+C5H5NSO3氢碘酸吡啶硫酸吡啶硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。将I2、SO2、C5H5N、CH3OH配在一起成为费休试剂。反应完毕后多余的游

14、离碘呈现红棕色,即可确定滴定终点。现在所用的卡尔-费休水分测定仪采用“时间滞留”法作为终点判断准则，并有声光报警指示。第29页/共42页2.适用范围费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，也可用于此法校正其他的测定方法。使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。第30页/共42页在食品分析中，能用于含水量从lmg/kglmg/kg到接近l00l00的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。第31页/共42页3.3

15、.主要仪器：KFl型水分测定仪(上海化工研究院制)SDY一84型水分滴定仪(上海医械专机厂制)4.试剂：尽量用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用，加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶，或选用费休试剂滴一下，配好费休试剂后，放置2424小时后，进行标定且每天要标定。第32页/共42页标定有三种方法：是用纯水进行标定。用事先配好的水甲醇标定。用二水合酒石酸钠标定。5.测定注意：甲醇有毒，操作时注意；费休试剂可分为甲乙液储存。第33页/共42页四、其它测定水分方法1.化学干燥法2.气相色谱法3.微波法4.红外吸收光谱法5.其它还有声波和超声波法，直流和交流电导率法，介电容量法，核磁共振波谱法，中子法。

16、第34页/共42页GB/T5009.32003食品的水分测定1.直接干燥2.减压干燥3.蒸馏第35页/共42页第三节水分活度值的测定一、水分活度表示食品中水分存在的状态，反映水与食品的结合或游离程度，AwAw结合程度，AwAw结合程度。AwAw影响色、香、味保存期。一般，同种食品水分含量，AwAw值 。定义：溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为 溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。逸度溶液中水逸出的趋势、能力。f=pf=p（逸度系数）。第36页/共42页Aw=f水/f纯水p水分压/p纯水分压二、水分活度值的测定方法（一）AwAw测定仪法；（二）扩散法；（三）溶剂萃取法。第37页/共42

17、页第38页/共42页第39页/共42页本章主要内容1.什么是结合水？什么是自由水？2.水分的测定方法。3.各种测定方法的原理、仪器。4.卡尔费休法原理、试剂。5.水分活度的测定方法。第40页/共42页习题1、食品中水分存在状态分为哪几种？、在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什么？.烘箱干燥法：样品粉碎不充分；样品中含有较多挥发性成分；脂肪的氧化；样品的吸湿性较强；美拉德反应；样品表面结了硬皮；装有样品的干燥器未密封好；干燥器中的硅胶已受潮。.蒸馏法：样品中的水分和溶剂间形成的乳浊液没有分离；冷凝器中残留有水滴；馏出了水溶性成分。卡尔-费休法：玻璃器皿不够干燥；样品颗粒较大；样品中含有还原性物质如维生素C；样品中含有不饱和脂肪酸。、在水分测定过程中，干燥器有什么作用？怎样正确地使用和维护干燥器？、根据学习本章所掌握的测定水分的知识，指出下列各类食品水分测定的操作方法及要点：乳粉、淀粉、香料、谷类、干酪、肉类、果酱、糖果、笋、南瓜、面包和油脂。第41页/共42页感谢您的观看！第42页/共42页