高三化学复习实验仪器基本操作.pptx

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1、一、仪器的使用1反应器和容器(1)可直接加热类:试管,坩埚,蒸发皿(2)隔网可加热类:烧杯,烧瓶,锥形瓶(3)不能加热类:集气瓶,试剂瓶,滴瓶启普发生器第1页/共99页一、仪器的使用1.反应器和容器 试管 主要用途:1.少量试剂的反应容器;2.配制少量的溶液;3.收集少量气体;4.作简易气体发生装置 注意事项:1.装液不超过1/2,加热不超过1/3;2.加热时用试管夹,并擦干外壁;3.加热液体,试管口不对人,倾角45度;4.加热固体时管口略向下倾,先均匀受热,再集中加热;5.振荡试管时,用拇指,食指和中指拿住管口1/3处,腕动臂不动 第2页/共99页 坩埚 主要用途:高温灼烧固体 注意事项:1

2、.可直接用火灼烧至高温;2.灼烧时放在泥三角架上;3.灼热的坩埚用坩埚钳夹取,避免骤冷;4.定量实验时应在干燥器中冷却,一般应放在 石棉网上冷却。一、仪器的使用1.反应器和容器第3页/共99页 蒸发皿 主要用途:溶液的蒸发浓缩和结晶;注意事项:1.所盛液体不超过容积的2/3;2.加热时放在铁圈上;高温时用坩埚钳 夹取,不能骤冷;3.边加热边搅拌，以防局部过热造成液体飞溅；4.加热到有大量固体析出时停止加热,用余热蒸干。一、仪器的使用1.反应器和容器第4页/共99页 烧杯 主要用途:1.溶解试剂,配制一定浓度溶液;2.用作较多试剂之间的反应;3.可用浓缩和稀释溶液;4.具有腐蚀性药品的称量可用烧

3、杯盛放 注意事项:1.加热前外壁擦干;2.加热时盛液量不超过1/3;3.搅拌时玻棒不要触碰内壁和底部;4.倒出液体时应从杯嘴向外倾倒 一、仪器的使用1.反应器和容器第5页/共99页 烧瓶主要用途:分为圆底,平底和蒸馏烧瓶三种.1.一般作为加热情况下有多量液体参加的反应；2.可作气体发生装置.3.平底烧瓶一般不适宜加热使用；4.蒸馏烧瓶多用于液体的蒸馏或煮沸 注意事项:1.加热前外壁擦干垫石棉网;2.加热时盛液量不超过容量1/3;3.煮沸蒸馏时要加入几片沸石或碎瓷片 一、仪器的使用1.反应器和容器第6页/共99页 锥形瓶主要用途:1.常有于滴定操作;2.用于配制气体发生器或馏出物的承受器;3.可

4、用于加热液体物质 注意事项:1.盛液体不可太多(不超过l/3)，以利于振荡;2.加热时垫上石棉网;3.滴定时只振荡不能搅拌 一、仪器的使用1.反应器和容器第7页/共99页 启普发生器主要用途:制取气体 不溶于水的块状固体与液体反应；不需加热,放热不能太多；生成的气体难溶或微溶于水；中学主要制CO2,H2S,H2.注意事项:1.最大优点是随开随停;2.不用于强热或剧烈产生气体的反应;3.添加液体量以能刚好浸没固体为度;4.使用前进行气密性检查 .一、仪器的使用1.反应器和容器第8页/共99页 试剂瓶和滴瓶主要用途:用于盛装试剂.从颜色上分为无色瓶和棕色瓶,从形状上分为滴瓶,细口瓶和广口瓶 注意事

5、项:1.不同特征的试剂瓶保存不同类型的试剂;2.带玻璃塞的试剂瓶不可盛装强碱性试剂;3.滴瓶的滴管不能串用;4.不能加热,倾倒液体时标签向手心 一、仪器的使用1.反应器和容器第9页/共99页 集气瓶主要用途:1.用于收集和短时间保存气体;2.做某些物质在气体中燃烧时的反应器;3.进行气体与气体间的反应容器 注意事项:1.瓶口涂少量凡士林,收集气体后用玻片盖好 2.不可加热;3.燃烧有固体生成时瓶底应加少量水或少量细砂;4.气体密度不同,放置时瓶口方向不同一、仪器的使用1.反应器和容器第10页/共99页2.计量仪器测质量：天平测体积：量筒,容量瓶,滴定管.移液管测温度：温度计一、仪器的使用第11

6、页/共99页 计量仪器 天平主要用途:称量药品质量，精确度称量药品质量，精确度0.1g 0.1g 注意事项:1.1.称量前游码放在零处称量前游码放在零处,调节左右螺丝使天平平衡调节左右螺丝使天平平衡;2.2.左物右码左物右码,用用镊子镊子夹夹,砝码按砝码按由大到小由大到小顺序添加顺序添加;3.3.称量的药品用称量的药品用称量纸（左右托盘都要放）称量纸（左右托盘都要放）或或烧杯烧杯(易潮解或腐蚀性物质易潮解或腐蚀性物质)盛放盛放,不直接放不直接放 在托盘上在托盘上;4.4.用完后物品复原用完后物品复原 一、仪器的使用第12页/共99页 计量仪器 量筒 主要用途:粗略量取液体的体积(10mL量筒精

7、确到0.2ml)注意事项:1.选用与所量体积相应规格的量筒;2.平视读数;3.不做反应容器,不能加热或量取热溶液,不能用于稀释;4.残留液体不要洗出 一、仪器的使用第13页/共99页 计量仪器 容量瓶 主要用途:配制一定准确浓度的溶液 注意事项:1.选定与欲配体积相同的容量瓶;2.检漏(方法略)3.当液面离刻度线12cm处时,改用胶头滴管滴加 到凹液面与刻度线相平;4.不能加热,不能直接溶解溶质;5.不能长期保存试剂，应及时转移至试剂瓶中,并洗 涤干净 一、仪器的使用第14页/共99页 计量仪器 滴定管 主要用途:分为酸式和碱式两种,.1.用于量取精确度高的一定量液体 (精确度0.1ml，估读

8、到0.05ml)2.用作滴定时的计量器,注意事项:1.使用前要检漏;2.先水洗,后用待装液润洗23次;3.加入溶液后要去除气泡和调整液面;4.酸式和碱式不能替用 一、仪器的使用第15页/共99页 计量仪器 胶头滴管 主要用途:吸取或滴加少量液体吸取或滴加少量液体 注意事项:1.1.滴加液体时不得伸入容器内滴加液体时不得伸入容器内,垂直滴下垂直滴下;2.2.每滴液体体积约为每滴液体体积约为0.05ml 0.05ml 3.3.洗净后可吸取其它试剂洗净后可吸取其它试剂 一、仪器的使用第16页/共99页 计量仪器 温度计 主要用途:用于测量温度用于测量温度 注意事项:1.选择温度计的测量范围(不允许测

9、量超过它量程的温度)2.水银球放置位置应与测量对象相吻合3.不能当搅拌器使用；4.测液体温度时，水银球不能接触容器器壁。一、仪器的使用第17页/共99页 3.加热仪器加热热源：酒精灯 (酒精喷灯,电炉)主要用途:用作热源,其中后二者用于加热至高温注意事项:1.酒精量不超过容积的2/32/3不少于1/41/4 2.严禁对接点火和向燃着的酒精灯添加酒精 3.用外焰加热 4.用灯帽盖灭 一、仪器的使用第18页/共99页 3.加热仪器加热辅助仪器：加热辅助仪器：石棉网、试管夹、铁架台、坩埚钳、泥三角、三脚架夹持支撑作用一、仪器的使用第19页/共99页4.加料分离仪器：漏 斗主要用途主要用途:普通漏斗：

10、用于过滤或向小口容器中转移液体用于过滤或向小口容器中转移液体;长颈漏斗：用于气体发生装置及其它随时添加液体的实验用于气体发生装置及其它随时添加液体的实验 分液漏斗：用于分离两种互不相溶的液体用于分离两种互不相溶的液体,或滴加液体或滴加液体,控制反应控制反应 注意事项注意事项:1.1.长颈漏斗长颈漏斗下端管口插入液面下下端管口插入液面下,形成液封形成液封;2.2.分液漏斗分液漏斗使用前要使用前要检漏检漏,滴加液体时揭开盖子或将塞子的凹槽滴加液体时揭开盖子或将塞子的凹槽 与漏斗上口的小孔对齐与漏斗上口的小孔对齐 3.3.分液时分液时,下层液体从漏斗管流出下层液体从漏斗管流出,上层液体从上口倒出上层

11、液体从上口倒出 一、仪器的使用第20页/共99页5.其它仪器 干燥管,干燥器,洗气瓶,冷凝管,燃烧匙 干燥管:常有U形管和球形干燥管，气体大进小出，装固体干燥剂 干燥器:干燥固体或保持物质干燥。洗气瓶:用于去杂和干燥.控制气体速度,长进短出,盛液量不超过 容积的2/3。冷凝管:用于冷凝蒸气,有蛇形,直形,球形。冷水的流向一般与蒸气 方向相反 燃烧匙:用于固体与气体反应,一般用铁,铜,玻璃,石英材料,要求 高温时不与反应物反应。一、仪器的使用第21页/共99页(一)仪器的洗涤三、化学实验基本操作(三)药品的取用(四)物质的加热(五)过滤操作(六)蒸发操作(七)萃取、分液(八)蒸馏、分馏(九)升华

12、操作(十)渗析操作(十四)装置气密性的检查(十三)试纸的使用(十二)物质的溶解(十一)仪器的连接(二)试剂的保存第22页/共99页三、化学实验基本操作 (一)仪器的洗涤仪器洗涤干净的标准:器壁没有附着物和油污,器壁附着水均匀,既不成滴不成滴,也不成股不成股流下.1.普通洗涤法:容器内壁附有可溶杂质时,可向容器中加水,选择合适毛刷,配合去污粉或洗涤剂反复洗涤,然后用蒸馏水冲洗几次 2.特殊洗涤法:容器内附有难溶杂质时,可以选用特殊的试剂,利用有机溶剂或化学反应将其洗涤干净。例:MnO2，CaCO3，Mg(OH)2等-浓盐酸,可加热 银镜-稀硝酸 硫-CS2或热的KOH溶液 酚醛树脂,碘-乙醇 油

13、脂-NaOH、Na2CO3溶液 第23页/共99页(二)试剂的保存(1)实验室不保存一般气体的水溶液 (2)有毒物质贮存在毒品柜中 (3)易燃物和易爆物不与氧化剂放在一起 (4)易与空气成份反应的物质需隔绝空气密封保存 (5)见光易分解或变质的试剂用棕色瓶，或用黑纸包裹,于冷暗处密封保存 (6)气体水溶液,银氨溶液,Cu(OH)2悬浊液,石灰水等 随配随用 1试剂保存的原则三、化学实验基本操作第24页/共99页 2.试剂瓶的类型 广口瓶:一般保存固体药品 细口瓶:一般保存液体药品 棕色瓶:保存见光分解的物质 塑料瓶:保存氢氟酸等易与玻璃反应的物质 带玻璃塞:不宜保存碱性物质 带橡皮塞:不宜保存

14、强酸性,溴,强氧化性物质 和大多数有机物 (二)试剂的保存三、化学实验基本操作第25页/共99页 3.常用试剂保存实例(1)NaOH、Ba(OH)2、P2O5、CaC2、Na2O2等均易吸水或 与CO2反应,应密封保存,且用橡皮塞。(2)浓硫酸只能用玻璃塞,不能用橡皮塞或软木塞 (3)浓硝酸,溴 水(用水液封),AgNO3,AgX,双氧水见 光或受热易分解,用棕色瓶保存于低温处 (4)氢氟酸保存在塑料瓶中,不能用玻璃瓶 (5)过氧化钠保存在铁筒内 (6)白磷保存在冷水中 (7)钾、钙、钠等保存在煤油中,而锂保存在石蜡里 (二)试剂的保存三、化学实验基本操作第26页/共99页三、化学实验基本操作

15、(三)药品的取用固体药品:块状或颗粒:固块用镊夹,不能用手抓,送往试管中,顺壁往下滑 粉 末:药匙送管底,纸槽也可以 液体药品 倒液:倒液手不抖,标签对虎口,顺壁往下流,眼把量来调滴液:不进试管里,竖直滴到底,残液应弃去,莫把试剂毁注意:1.未指明用量时,固体以盖满容器底部为准,液体 一般取：12ml.2.往小口容器中倒液体时,应有玻璃棒引流 3.药品一般有毒或腐蚀性,不能用手拿，不能尝药 品味道。或尝味道第27页/共99页三、化学实验基本操作 药品取用举例钠钾：用镊子取出,用滤纸吸干煤油,放在玻璃片上 用小刀切割,剩下的应放回瓶中,不得丢弃。白磷：用镊子夹住，在水中切割。氢氧化钠：取用迅速,

16、取用后立即将瓶塞塞好。液溴：取用时用滴管伸入底部吸取。第28页/共99页三、化学实验基本操作热源 酒精灯、电炉、喷灯酒精灯、电炉、喷灯加热仪器固体：试管、坩埚液体：试管、烧杯、蒸发皿、烧瓶加热方式（1）直接加热（2）石棉网加热（3）加热浴：水浴、油浴、砂浴、盐浴。(四)物质的加热第29页/共99页三、化学实验基本操作中学化学需水浴加热的实验小结硝基苯的制取(约60水浴)乙酸乙酯的制取（热水浴)乙酸乙酯的水解(7080水浴)银镜反应（热水浴)酚醛树脂的制取(沸水浴)第30页/共99页三、化学实验基本操作加热中温度的控制 为避免产物中杂质过多或产物的分解需小火缓缓加热，慢慢升高温度。如：用二氧化锰

17、和浓盐酸制氯气(减少盐酸的挥发)，制硝酸（微热，不能强热，防止硝酸分解）为减少副产物的生成需迅速升高温度。如：实验室制乙烯。用温度计准确控制温度。如：实验室制乙烯；（把温度计通过单孔塞插入液体或悬挂在液体中，水银球浸人液体中，但离容器底1厘米左右）制硝基苯用温度计控制水浴温度，水银球位于水浴中。蒸馏实验（温度计水银球的上限跟烧瓶侧管的下壁相齐）第31页/共99页中学化学中使用温度计的实验实验实验名称名称制乙烯制乙烯石油分馏石油分馏 制硝基苯制硝基苯实验实验装置装置目的目的控制反应控制反应混合液温混合液温度度控制蒸气控制蒸气的温度的温度控制水浴控制水浴的温度的温度水银球水银球位置位置反应混合反应

18、混合液中液中蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶支管口处支管口处水中水中第32页/共99页三、化学实验基本操作 加热注意事项如果被加热的玻璃容器外壁有水，应在加热前擦拭干净，然后加热，以免容器炸裂。加热的时候，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，也不要离得过远，距离过近或过远都会影响加热效果。烧得很热的玻璃容器，不要立即用冷水冲洗，否则可能破裂。也不要直接放在实验台上，以免烫坏实验台。给试管里的给试管里的固体固体加热，应该先进行预热，预热的方法是：在火焰加热，应该先进行预热，预热的方法是：在火焰上来回移动试管。对已固定的试管，可移动酒精灯，待试管均匀受上来回移动试管。对已固定的试管，可移动酒精灯，待试管均匀受热后，再

19、把灯焰固定在放固体的部位加热。热后，再把灯焰固定在放固体的部位加热。给给试试管管里里的的液液体体加加热热，也也要要进进行行预预热热，同同时时注注意意液液体体体体积积最最好好不不要要超超过过试试管管容容积积的的1 13 3。加加热热时时，使使试试管管倾倾斜斜一一定定角角度度（约约4545角角）。在在加加热热过过程程中中要要不不时时地地移移动动试试管管。为为避避免免试试管管里里的的液液体体沸沸腾腾喷喷出出伤人，加热时切不可让试管口朝着自己和有人的方向。伤人，加热时切不可让试管口朝着自己和有人的方向。第33页/共99页三、化学实验基本操作(五)过滤目的：除去液体中混有的固体物质要点：。三紧靠：一 贴

20、：滤纸紧贴漏斗内壁，无气泡两 低：滤纸低于漏斗边缘；液面低于滤纸边缘。玻璃棒末端紧靠三层滤纸；烧杯嘴紧靠玻璃棒；漏斗颈末端紧靠烧杯内壁。注意事项：过滤时先倒上层清液，再转移浊液。如沉淀是需要的，过滤完毕洗涤沉淀23次。如果滤液仍然浑浊，应该把滤液再过滤一次，直到滤液澄清为止 第34页/共99页三、化学实验基本操作 (六)蒸发 目的：用加热的方法，使溶剂不断挥发，以获得浓溶液或晶体。注意：把滤液（或溶液）倒入蒸发皿里(液体量不超过2/3)，再把蒸发皿放在铁架台的铁圈上，用酒精灯加热，在加热过程中，用玻璃棒不断搅动，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多量固体时，即停止加热，利用余

21、热蒸干。不要立即把蒸发皿直接放在实验台上，以免烫坏实验台。如果需立即放在实验台上时，要垫上石棉网。第35页/共99页三、化学实验基本操作(七)萃取、分液萃取原理：利用溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它跟另一种溶剂所组成的溶液中提取出来。操作要点：要先检漏振荡方法：右手盖紧塞子，左手握住活塞放液时先打开上口塞子，再旋开活塞。下层液体从下口流出，上层液体从漏斗口倒出上吐下泻分液分离互不相溶的两种液体的操作。第36页/共99页将两种互溶的液体分分开。将两种互不相溶开。将两种互不相溶的液体分开。的液体分开。例：用例：用CCl4将碘从碘将碘从碘水中萃取出来后，再水中萃取出来后，再分

22、液分离分液分离（1）将溶液注入分）将溶液注入分液漏斗，溶液总量液漏斗，溶液总量不超过其容积不超过其容积34，如图所示，两手，如图所示，两手握住分液漏斗、倒握住分液漏斗、倒转分液漏斗并反复、转分液漏斗并反复、用力振荡。用力振荡。（2）把分液漏斗放）把分液漏斗放在铁架台的铁圈中在铁架台的铁圈中静置、分层。静置、分层。（3）打开旋塞，使）打开旋塞，使下层液体流出。下层液体流出。振荡静置分液选择的溶剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。第37页/共99页三、化学实验基本操作(八)蒸馏、分馏（1）原理：利用液体混和物中各组成的沸点不同，给液体混合物加热

23、，使其中某一组分变成蒸气再冷凝，跟其它分离的操作。多次蒸馏就叫分馏。（2）操作要点：液体量：1/31/2加碎瓷片温度计水银球位置冷凝水方向当只有少量液体时停止蒸馏先停止加热，后停止冷凝水第38页/共99页适用范围适用范围（混和（混和物）物）例：例：1、从石油中、从石油中分馏出各馏分。分馏出各馏分。2、分离沸点不同、分离沸点不同的液体的液体（1）蒸馏烧瓶加热要垫）蒸馏烧瓶加热要垫石棉网，温度计水银球石棉网，温度计水银球放在支管口略向下的位放在支管口略向下的位置。置。（2）冷凝管横放时头高）冷凝管横放时头高尾低保证冷凝液自然下尾低保证冷凝液自然下流，冷却水与被冷凝蒸流，冷却水与被冷凝蒸气流向相反。

24、气流向相反。（3）烧瓶中放入多孔瓷）烧瓶中放入多孔瓷片以防暴沸。片以防暴沸。方法三、蒸馏分馏蒸馏烧瓶冷凝管温度计接液管冷水热水使用前要检查装置的气密性！注意事项：温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处。蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片防液体暴沸。冷凝管中冷却水从下口进，上口出。先打开冷凝水，再加热。第39页/共99页三、化学实验基本操作(九)升华碘装有冷水的烧瓶升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分离I2和SiO2的混合物。第40页/共99页三、化学实验基本操作(十)纸上层析法纸上层析法有上升纸层析法和

25、径向纸层析法两种。在某些分子或离子混合溶液的分离、检验时，因它们的化学性质十分相近，用一般的化学方法分离十分困难；在混合状态下，也很难进行检验。可采用纸上层析法来分离和检验。第41页/共99页三、化学实验基本操作（1）原则先总体后细节，自下而上，自左而右。按气流方向：除杂：逐一、有序、互不干扰原则。（2）关键连接洗气干燥装置：长进短出排水量气装置：短进长出干燥管：大口进小口出气体的收集：视气体的密度和瓶口的方向(十一)仪器的连接第42页/共99页三、化学实验基本操作(十一)仪器的连接(1)把玻璃管插入带孔橡皮塞 左手拿橡皮塞，右手拿玻璃管（靠近要插入塞子的一端）。先把要插入塞子的玻璃管的一端用

26、水润湿，然后稍稍用力转动（小心！不要使玻璃管折断，以致刺破手掌），使它插入(2)连接玻璃管和胶皮管 左手拿胶皮管，右手拿玻璃管，先把玻璃管口用 水润湿，稍稍用力即可把玻璃管插入胶皮管。(3)在容器口塞橡皮塞左手拿容器，右手拿橡皮塞慢慢转动，塞进容器口。切不可把容器放在桌上再使劲塞进塞子，因为这样做容易压破容器。左静右动第43页/共99页三、化学实验基本操作(十二)物质的溶解1.固体物质的溶解 一般在烧杯或试管中进行，为了加快溶解速度，常采用研磨、升温或搅拌研磨、升温或搅拌等措施；研磨是指把颗粒状或小块固体研成粉末的操作。目的是增加固体的表面积，缩短反应时间或加速它的溶解。研磨的方法：将团体放人

27、干净的研钵，右手握住研杵，先用研杵轻轻压碎颗粒或块状固体，再沿研钵内壁边缘用力边压边旋转研磨。注意：不能以研杆代锤，用敲打的方法粉碎固体物质；摩擦、撞击易着火或爆炸的物质(如氯酸钾、硝酸盐、高锰酸钾等）只能用研杵轻轻压碎，不能用力研磨，以免爆炸。第44页/共99页三、化学实验基本操作(十二)物质的溶解2.气体物质的溶解 对溶解度较小的气体（如CO2、Cl2、H2S等）为了增大气体分子与水分子的接触，应该将导气管深插水底。对易溶的气体（如NH3、HCl等）气体导管口只能靠近液面，而不能插入液面下，最好导管口处连接一倒置的漏斗并使漏斗边缘全部贴靠在液面，这样可以增大气体的吸收率，减少气气体的逸出，

28、同时也避免出现倒吸现象。第45页/共99页三、化学实验基本操作(十二)物质的溶解3.液体物质的溶解 用量筒分别量取一定体积的被溶解的液体物质和溶剂，然后先后倒入烧杯里搅拌而溶解。但对于溶解放热较多的实验、往往先倒入密度小的液体，再沿烧杯壁缓缓倒入密度较大的液体，边倒边搅拌（不能做到沿着玻璃棒倾倒液体并边倒边搅拌）。第46页/共99页三、化学实验基本操作(十三)试纸的使用常用试纸及用途试纸试纸 种类种类石蕊试纸石蕊试纸淀粉淀粉-KI试纸试纸PbAc2试纸试纸pH 试纸试纸品红品红 试纸试纸红色红色蓝色蓝色用途用途现象现象检验气体或溶液的酸碱性变蓝变红检验Cl2 Br2(g)NO2等变蓝检验H2S

29、变黑检验气体或溶液的酸碱性变蓝、变红或不变检验SO2变白第47页/共99页三、化学实验基本操作 试纸的使用方法用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒一端，用玻璃棒把试纸放在盛待测气体的容器口附近(不得接触溶液)观察试纸是否改变颜色，判断气体性质。用试纸检验溶液性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液的玻璃棒点在试纸的中部，观察是否改变颜色，判断溶液性质。在使用pH试纸时，玻璃棒不仅要洁净而且不得有蒸馏水，同时还要特别注意在用PH试纸验液前，切不可用蒸馏水湿润，否则会使被测溶液稀释，亦即测得的是稀释后溶液的PH值。取出试纸后，应将盛放试纸的容器盖严，以

30、免被实验室中的一些气体沾污。第48页/共99页三、化学实验基本操作(十四)装置气密性的检查把导管的末端浸在水里，用手紧贴容器的外壁或用酒精灯微热。片刻后若导管口有气泡冒出，松开手后或撤去酒精灯，导管末端有一段水柱上升。则证明装置不漏气。1.微热法若装置漏气，须找出原因，进行调整、修理或更换，然后才能进行实验。一关二热三冷第49页/共99页三、化学实验基本操作(十四)装置气密性的检查关闭活塞(或弹簧夹)，从球形漏斗口处注入适量的水，使漏斗中的液面高于容器中的液面，静置片刻，若看到漏斗内液面不变，则表明装置气密性良好。2.液差法连接好仪器，向乙管中注入适量的水，使乙管液面高于甲管液面，静置片刻，若

31、看到两管液面保持不变，则表明装置气密性良好。第50页/共99页三、化学实验基本操作(十四)装置气密性的检查关闭活塞(或弹簧夹)，从长颈漏斗口处注入适量的水，浸没漏斗下端管口，静置片刻，若看到漏斗内液面不变(出现一段稳定的水柱)，则表明装置气密性良好。3.液封法第51页/共99页四、实验安全(一)六防(5)防倒吸(1)防爆炸(2)防暴沸(3)防失火(4)防中毒(6)防污染第52页/共99页第53页/共99页四、实验安全(二)意外事故的应急处理1.酒精及其它易燃有机物小面积失火,应迅速用湿布扑灭2.钠磷等失火宜用沙土扑盖3.玻璃割伤等“机械类”创伤,应先除去伤口的杂物,再用双氧水擦洗消毒,尔后敷药

32、包扎4.浓酸撒在实验台上,先用NaHCO3中和,后用水冲洗干净;沾在皮肤上宜先用干抹布抹去,再用水冲净;溅在眼中应迅速用水淋洗,然后请医生处理5.浓碱撒在实验台上,先用稀醋酸中和,然后用水冲擦干净;沾在皮肤上宜先用大量水冲洗,再涂上硼酸溶液;溅在眼中应迅速用水淋洗,然后请医生处理第54页/共99页四、实验安全6.液溴 滴到手上,要立即擦去,再用酒精或苯擦洗7.苯酚有毒,浓溶液对皮肤有强烈的腐蚀性,如果不慎沾到皮肤上,应立即用酒精洗涤8.有毒气体实验宜在通风橱或密闭系统中进行9.误食重金属盐应立即服生鸡蛋清或牛奶10.汞洒落后,应立即撒上硫粉,并打开墙下部的排气扇 11.浓硫酸与水,乙醇,苯,浓

33、硝酸混合时,应后加浓硫酸并不断拌12.不可尝 药品味道(二)意外事故的应急处理第55页/共99页四、实验安全(三)防倒吸装置1.切断装置 将倒吸赖以产生的密闭装置系统切断是防止倒吸现象产生的措施之一。如制O2、CH4等气体时(排水法收集)，实验完毕，先将导气管拿出水槽后移去酒精灯就是采用了将密闭系统装置切断的方法。第56页/共99页四、实验安全(三)防倒吸装置2.设置源头的化解装置 是导气管口接近液面而不让其浸入；是在接近液面的导气管端连接一 个具有蓄液能力的仪器如漏斗、球形干燥管，且让其接触液面。第57页/共99页四、实验安全(三)防倒吸装置3.设置蓄液装置当倒吸发生时，倒吸而来的液体被预先

34、设置的蓄液装置贮存，从而使受热仪器得到保护。温差大的装置系统一般设置此装置。安全瓶第58页/共99页四、实验安全(三)防倒吸装置4.设置平衡压力装置 根据倒吸现象产生的实质原理，在大型密闭装置系统中（可能产生液体倒吸）连接能自动调节仪器内气体压强的装置（一般利用空气大气压或加压气球来实现)第59页/共99页五、物质的分离与除杂是通过适当的方式把混合物中的杂质除去(摒弃杂质)而得到纯净物是通过适当的方法,把混合物中的几种物质分开,并还原成原来的几种纯净物物质的分离物质的提纯与去杂第60页/共99页五、物质的分离与除杂物质的分离与去杂原则四原则不增加不增加新的杂质不减少不减少欲被提纯的物质 易分离

35、被提纯物与杂质易分离易复原被提纯物易复原三必须除杂试剂必须过量过量试剂必须除去除杂途径必须最佳确保除尽杂质防止带入新杂质除杂顺序合理 第61页/共99页五、物质的分离与除杂1.物理分离提纯法(1)操作操作范范 围围注意事项注意事项过过滤滤固液不相固液不相混溶体系混溶体系一贴二低三靠；必要时用蒸馏水洗涤沉一贴二低三靠；必要时用蒸馏水洗涤沉淀物；定量实验中无灰滤纸的使用淀物；定量实验中无灰滤纸的使用萃萃取取分分液液液液不相液液不相混溶体系混溶体系萃取剂选择的三条原则；充分振荡后静萃取剂选择的三条原则；充分振荡后静置分层置分层;液体的流出方向；结合蒸馏进行液体的流出方向；结合蒸馏进行分离分离分分馏馏

36、液液混溶液液混溶体系体系温度计水银球位置；防暴沸措施温度计水银球位置；防暴沸措施;冷凝管冷凝管中水的进出方向；竖直放置的蒸馏柱的中水的进出方向；竖直放置的蒸馏柱的作用作用第62页/共99页五、物质的分离与除杂操作操作范围范围注意事项注意事项洗气洗气 气体混合物气体混合物 长进短出长进短出重结重结晶晶溶解度随温溶解度随温度变化差别度变化差别大大先加热蒸发配制高温下的浓溶先加热蒸发配制高温下的浓溶液，再通过蒸发溶剂结晶法或液，再通过蒸发溶剂结晶法或冷却热饱和溶液结晶法冷却热饱和溶液结晶法升华升华易升华的固易升华的固体体液化液化沸点不同的沸点不同的气体气体 如从合成氨的平衡混合气中用如从合成氨的平衡

37、混合气中用水冷法使氨液化分离；分离空水冷法使氨液化分离；分离空气气1.物理分离提纯法(2)第63页/共99页五、物质的分离与除杂2.化学分离提纯法(1)加热分解法如除去Na2CO3中混有的NaHCO3(2)氧化还原法 CO2(CO)，N2(O2)，Fe2+(Fe3+)，Fe2+(Cu2+)(3)生成 沉淀法 如CO2(H2S)，NaCl(Na2SO4)(4)生成气体法 如NaCl(Na2CO3、Na2SO3、Na2S)(5)酸碱溶解法 如CuS(FeS)、BaSO4(BaSO3),Fe2O3(Al2O3)(6)络合溶解法 如BaSO4(AgCl)、Al(OH)3Cu(OH)2(7)相互转化法如

38、除去NaHCO3中混有的Na2CO3第64页/共99页2.如何除去粗盐中的泥沙及Ca2+,Mg2+,SO42-杂质？例题分析 1.如何除去下列气体中的杂质(括号内为杂质)？CO2(HCl)SO2(HCl)H2S(HCl)CO2(SO2)SO2(SO3)N2(O2)CO(CO2)CO2(CO)NaHCO3NaHSO3NaHSNaHCO3NaHSO3炽热CuNaOH炽热CuOKMnO4浓H2SO4冷凝弱酸性气体中混有强酸性气体弱酸性气体中混有强酸性气体,用用饱和的酸式盐溶液饱和的酸式盐溶液洗气洗气依次进行如下操作：加水溶解；加入过量NaOH溶液；加入过量BaCl2溶液；加入过量Na2CO3溶液；过

39、滤；加适量HCl溶液；加热蒸发溶液剂。加入NaOH溶液和加入BaCl2溶液的顺序可颠倒!第65页/共99页3.请按要求填空：（1）用已准确称量的1.06gNa2CO3固体配制0.100mol/LNa2CO3溶液100mL，所需要的仪器为：。（2）除去NaNO3固体中混有的少量KNO3，所进行的实验操作依次为：、蒸发、结晶、。（3）除去KCl溶液中的SO42-离子，依次加入的溶液为(填溶质的化学式)：。100mL容量瓶 烧杯 量筒 玻璃棒 胶头滴管溶解过滤BaCl2或Ba(OH)2、K2CO3、HCl 第66页/共99页五、物质的分离与除杂有机物的分离和提纯思路:1.先考虑分液法：水洗-酸洗-碱

40、洗2.溶解性相似时考虑蒸馏法，通常先加入试剂加大沸点差距，以提高分离效果。例题:除去硝基苯中混有的HNO3及H2SO4除去溴苯中混有的Br2除去酒精中混有的水制无水酒精 除去苯中混有的甲苯除去溴乙烷中混有的乙醇 分离苯、苯甲酸和苯酚 分离乙酸乙酯、乙醇、乙酸的混合物水洗后分液NaOH溶液洗后分液加入CaO后再加热蒸馏加入KMnO4溶液后再加热蒸馏水洗后分液第67页/共99页它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。鉴定通常是指对于某一种物质的定性检验，根据物质的化

41、学特性，分别检出阳离子、阴离子.鉴别通常是指对分别存放的两种或两种以上的物质进行定性辨认，可根据一种物质的特性区别于另一种，也可根据几种物质的颜色、气味、溶解性、溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别。推断是通过已知实验事实，根据性质分析推求出被检验物质的组成和名称。物质的检验通常有鉴别、鉴定、推断 三种情况六、物质的检验第68页/共99页六、物质的检验（一）物质检验的要求(1)对反应进行条件的要求反应要有明显的外部特征，如溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等。反应要在适宜的条件下进行，如酸碱度、浓度、温度等的选择。排除干扰物的影响(2)对反应选择性的要求一种试剂如果只与少数几种离子

42、反应，这种反应就叫做选择性反应。与该试剂反应的离子种类越少，反应的选择性越高。如果试剂只与一种离子发生反应，这个反应的选择性最高，这样的反应称为这种离子的特征反应在物质检验过程中尽量采用选择性高的反应。第69页/共99页六、物质的检验（二）物质检验的一般步骤(1)对试样的外观进行观察。主要指状态和颜色的观察，从而划定大致可能的离子范围。(2)试样的准备。因检验反应一般在溶液中进行，所以当试样是固体时，首先要进行试样溶液的配制过程。(3)检验。每次均应移取少量溶液进行检验，绝对不能将检测试剂直接加入到全部待检测溶液中察外观、定范围；取少量、配溶液；加试剂、说操作；由现象、定结论。第70页/共99

43、页六、物质的检验 (三)常见阳离子的检验 Na+、K+：Mg2+：Al3+：能与适量的NaOH 溶液反应生成白色 Al(OH)3 絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸和过量的NaOH 溶液。不溶于氨水。Fe3+：能与KSCN 溶液反应，变为血红色溶液Fe(SCN)3能与NaOH 溶液反应，生成红褐色Fe(OH)3 沉淀用焰色反应来检验时，它的火焰分别呈黄色、紫色(通过钴玻璃片)能与NaOH 溶液反应生成白色 Mg(OH)2 沉淀，此沉淀能溶于盐酸第71页/共99页 Fe2+：能与NaOH 溶液反应，先生成白色Fe(OH)2 沉淀，迅速变为灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)3 沉淀。或向Fe2+盐溶液中加

44、入KSCN 溶液，不显红色，再加入少量新制的氯水后立即显红色。NH4+：铵盐与NaOH 溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝的剌激性气味气体。能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。Ba2+能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不 溶 于 稀 HNO3，但 溶 于 氨 水，生 成Ag(NH3)2+。Ag+蓝色水溶液（浓的CuCl2溶液显绿色），能与NaOH溶液反应，生成蓝色的Cu(OH)2沉淀，加热后可转变为黑色的 CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。Cu2+第72页/共99页六、物质的检验(四)常

45、见阴离子的检验Cl-：能与硝酸银反应，生成不溶于稀硝酸的白色沉淀。Br-：能与硝酸银反应，生成不溶于稀硝酸的浅(或淡)黄色沉淀。I-：能与硝酸银反应，生成不溶于稀硝酸的黄色沉淀。滴入淀粉溶液后滴入氯水，溶液变为蓝色SO42-：先加过量盐酸，若没有沉淀，再加BaCl2 溶液有白色沉淀。CO32-：加入稀盐酸后放出无色无味且能使澄清的Ca(OH)2 溶液变浑浊的气体（此法无法排除HCO3-的可能）加入BaCl2 溶液，生成白色沉淀，此沉淀溶于盐酸，放 出无色无味且能使澄清的Ca(OH)2 溶液变浑浊的气体的气体。加入氯水、四氯化碳后有机层呈橙色或橙黄色。加入氯水、四氯化碳后有机层呈紫色或紫红色。第

46、73页/共99页六、物质的检验加入BaCl2 溶液，生成白色沉淀，此沉淀溶于盐酸，放 出有剌激性气味气体。此气体能使品红溶液褪色。加入硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于稀硝酸加入硝酸钡溶液，生成白色沉淀、此沉淀溶于稀硝酸 SO32-：PO43-：浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2气体，该气体能使品红溶液褪色 能与Pb(NO3)2溶液反应，生成黑色的PbS沉淀。S2浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热，放出红棕色气体。NO3(四)常见阴离子的检验第74页/共99页六、物质的检验（五）气体物质的检验 检验气体是根据气体的特征。一般从以下几个方面去考虑：(1)气体的颜色和气味 (2)水

47、溶液的酸碱性 (3)助燃、可燃及燃烧现象和产物 (4)遇空气的变化 (5)其它特性去考虑 第75页/共99页六、物质的检验(2)溶解法：根据溶于水现象不同加以区分，如：NO2 和 Br2 蒸气均为红棕色，但溶于水现象不同，NO2 溶于水后形成无色溶液，Br2 形成橙色溶液。(3)褪色法：如：SO2 和CO2 可用品红溶液加以区分(4)氧化法：被空气氧化看变化，如：NO的检验(5)试纸法：如石蕊试纸(红、蓝)、(CH3COO)2Pb试纸、pH试纸(6)星火法：适用于有助燃性或可燃性气体的检验，如 O2 能使带 火星木条复燃；CH4、C2H2 的检验可点燃看现象；CH4、H2、CO 则可根据燃烧产

48、物来判断 检检验气体的常用方法(1)观察法：对于特殊颜色的气体如 Cl2(黄绿色)、NO2(红棕色)、I2 蒸气(紫)可据颜色不同而辨之。第76页/共99页一、常见气体的检验1、有色气体Cl2：黄绿色，能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝。NO2：红棕色气体，通入水中生成无色的溶液并生成无色气体，水溶液显酸性。2、有气味的气体HCl：无色有刺激性气味的气体。在潮湿的 空气中形成白雾，能使蓝色石蕊试纸变红。用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入硝酸银溶液中有白色沉淀生成。NO：无色气体，在空气中马上变为红棕色有刺激性气味的气体。六、物质的检验第77页/共99页SO2：无色有刺激性气味的气体。能使品

49、红溶液褪色，加热后又显红色；能使酸性高 锰酸钾溶液褪色。H2S：无色有臭鸡蛋气味气体。能使Pb(NO3)2或CuSO4 溶液产生黑色沉淀，或使湿润的醋酸铅试纸变黑。NH3：无色有刺激性气味的气体。能使湿润的 红色石蕊试纸变蓝，用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟。3、无色无味的气体H2：纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰混合空气点燃有爆鸣声，生成物只有水。六、物质的检验第78页/共99页CO:在空气中燃烧火焰呈淡蓝色，燃烧后只生成CO2；能使灼热的CuO由黑色变成红色。CH4：在空气中燃烧火焰呈淡蓝色，燃烧后产物为H2O和CO2；不能使KMnO4、Br2褪色。CO2:能使澄清石灰水变浑浊，能使

50、燃着的木条熄灭。C2H4：可燃，燃烧时有明亮的火焰和黑烟；能使酸性高锰钾溶液、溴水褪色。C2H2：可燃，燃烧时有明亮的火焰和浓烟；能使酸性高锰钾溶液、溴水褪色。O2：可使带火星的木条复燃。六、物质的检验第79页/共99页四、有机物的检验1、苯：不能使酸性高锰酸钾褪色；与液溴、铁粉生成无色油状液体溴苯；能与浓硫酸、浓硝酸混合物反应，生成具有苦杏仁味的油状液体硝基苯。2、乙醇：将灼热的铜丝插入乙醇溶液中，反复几次后可以闻到刺激性气味，即有乙醛生成；能使酸性高锰酸钾溶液褪色。3、苯酚：与浓溴水作用生成白色的三溴苯酚沉淀；与FeCl3溶液作用生成紫色溶液。能使酸性高锰酸钾褪色。4、乙醛：能发生银镜反应