食品中灰分的测定.pptx

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1、1一、概述一、概述二、总灰分测定二、总灰分测定三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定四、酸不溶性灰分的测定四、酸不溶性灰分的测定第六章第六章 食品中灰分的测定食品中灰分的测定第1页/共50页2 灰分的概念、灰分测定内容、总灰分测定原理、灰化方法、总灰分测定方法及测定条件的选择、高温炉结构、瓷坩埚的性能。掌握高温炉的使用方法；掌握坩埚处理、样品炭化、灰化等基本操作方法；进一步熟悉天平的称量操作。本章知识点：能力点:第2页/共50页3 1.1.概念概念 食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。在高温灼烧时，食

2、品发生一系列物理机成分组成。在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它是标示食品中无机成分总量的一项物称为灰分。它是标示食品中无机成分总量的一项指标。指标。简单说简单说食品经高温灼烧后的残留物就叫做灰分。食品经高温灼烧后的残留物就叫做灰分。一、概述一、概述第3页/共50页4灰灰分分中中的的无无机机成成分分与与食食品品中中原原有有的的无无机机成成分分在数量和组成上在数量和组成上是否完全相同？是否完全相同？（1 1）食食

3、品品在在灼灼烧烧时时，一一些些易易挥挥发发的的元元素素，如如氯氯、碘碘、铅铅等等会会挥挥发发散散失失，磷磷、硫硫以以含含氧氧酸酸的的形式挥发散失，使部分无机成分减少；形式挥发散失，使部分无机成分减少；（2 2）某某些些金金属属氧氧化化物物会会吸吸收收有有机机物物分分解解产产生生的的二二氧氧化化碳碳而而形形成成碳碳酸酸盐盐，又又使使无无机机成成分分增增加加了。了。因因此此，灰灰分分并并不不能能准准确确地地表表示示食食品品中中原原有有的的无无机机成成分分的的总总量量。严严格格说说来来，应应该该把把灼灼烧烧后后的残留物叫做粗灰分。的残留物叫做粗灰分。第4页/共50页5酸溶性灰分酸溶性灰分 酸不溶性灰

4、分酸不溶性灰分总灰分总灰分水溶性灰分水溶性灰分水不溶性灰分水不溶性灰分2.灰分的类型灰分的类型第5页/共50页6（1）水溶性灰分：）水溶性灰分：粗灰分中可溶解于水的部分。粗灰分中可溶解于水的部分。反映的是可溶性反映的是可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐等的氧化物和盐类的含量。如果酱、果冻等制品中灰分的含量。类的含量。如果酱、果冻等制品中灰分的含量。（2）水水不不溶溶性性灰灰分分：粗粗灰灰分分中中不不可可溶溶解解于于水水的的部部分分。反反映映的的是是污污染染的的泥泥沙沙和和Fe、Al等等的的氧氧化化物物及及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。碱土金属的碱式磷酸盐的含量。（3）酸酸溶溶性性灰灰分分：

5、反反映映的的是是Fe、Al等等氧氧化化物物、碱碱土金属的碱式磷酸盐的含量。土金属的碱式磷酸盐的含量。（4）酸酸不不溶溶性性灰灰分分：反反映映污污染染的的泥泥沙沙及及机机械械物物和和食品中原来存在的微量食品中原来存在的微量SiO2的含量。的含量。第6页/共50页7（1）评判食品品质：）评判食品品质：无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不可缺少的物质，要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指标。例如，黄豆是营养价值较高的食物，除富含蛋白质外，它的灰分含量高达5.0%。故测定灰分总含量，在评价食品品质方面有其重要意义。生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶冻性能的标志。果胶

6、分为HM和LM两种，HM只要有糖、酸存在即能形成凝胶，而LM除糖、酸以外，还需要有金属离子，如：Ca2+、Al3+。水溶性灰分可以反映果酱果冻制品中原果汁的含量。3.测定灰分的意义测定灰分的意义第7页/共50页82 2）评判食品加工精度在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3-0.5%0.3-0.5%；标准粉为0.6-0.9%0.6-0.9%；3 3）判断食品受污染的程度某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。因此，测定灰分可以判断食品受污染的程度。4 4）测定植物性

7、原料的灰分可以反映植物生长的成熟度和自然条件对其的影响，测定动物性原料的灰分可以反映动物品种、饲料组分对其的影响。第8页/共50页9案例河南某地用黄豆粉为原料生产豆制品时，为了牟取暴利，加入某种矿物质使生产出的伪劣豆制品比正常的豆制品重10%15%，检验人员经初步燃烧试验发现有大量的白色残灰。第9页/共50页10大部分新鲜食品的灰分含量不高于大部分新鲜食品的灰分含量不高于5%；纯净的油脂的灰分一般很少或不含灰分；纯净的油脂的灰分一般很少或不含灰分；乳制品含有乳制品含有0.5%5.1%的灰分；的灰分；水果和瓜类含有水果和瓜类含有0.2%0.6%的灰分，而干果含有较高的灰分（的灰分，而干果含有较高

8、的灰分（2.4%3.5%）；）；面粉类含有面粉类含有0.3%4.3%的灰分，而含糠的谷物及其制品比无糠的谷物及其制品灰分含的灰分，而含糠的谷物及其制品比无糠的谷物及其制品灰分含量高量高；坚果及其制品含有坚果及其制品含有0.8%3.4%的灰分；的灰分；肉、家禽和海产品类含有肉、家禽和海产品类含有0.7%1.3%的灰分的灰分4.4.常见食品的灰分含量常见食品的灰分含量第10页/共50页11食食 品品 种种 类类 灰分含量灰分含量/%/%（按（按湿基计算）湿基计算）谷物、面包、面制品谷物、面包、面制品 大米（糙米、大颗粒，生）大米（糙米、大颗粒，生）玉米片（整粒，黄色）玉米片（整粒，黄色）去胚玉米（

9、整粒磨碎白色罐装）去胚玉米（整粒磨碎白色罐装）白米（大颗粒、生的、强化）白米（大颗粒、生的、强化）小麦粒（整粒）小麦粒（整粒）通心粉（干的、浓缩）通心粉（干的、浓缩）黑麦面包黑麦面包 1.51.51.11.10.90.90.60.61.61.60.70.71.51.5第11页/共50页12食食 品品 种种 类类 灰分含量灰分含量/%/%（按（按湿基计算）湿基计算）乳制品乳制品 乳（未经浓缩，液状）乳（未经浓缩，液状）乳（浓缩）乳（浓缩）奶油（含盐）奶油（含盐）奶油（半液体）奶油（半液体）大豆人造奶油（硬状，普通）大豆人造奶油（硬状，普通）普通低脂肪奶普通低脂肪奶 0.70.71.61.62.1

10、2.10.70.72.02.00.70.7 第12页/共50页13食食 品品 种种 类类 灰分含量灰分含量/%/%（按（按湿基计算）湿基计算）蔬菜、水果蔬菜、水果 苹果（带皮，未加工）苹果（带皮，未加工）香蕉（未加工）香蕉（未加工）樱桃（甜，未加工）樱桃（甜，未加工）葡萄干葡萄干土豆（带皮，未加工）土豆（带皮，未加工）西红柿（红色，成熟，未加工）西红柿（红色，成熟，未加工）0.30.30.80.80.50.51.81.81.61.60.40.4第13页/共50页14食食 品品 种种 类类 灰分含量灰分含量/%/%（按（按湿基计算）湿基计算）肉、家禽、鱼类肉、家禽、鱼类 鲜鸡蛋（全部，未经加工，

11、新鲜）鲜鸡蛋（全部，未经加工，新鲜）鱼片（去骨、糊状或涂面包屑油炸）鱼片（去骨、糊状或涂面包屑油炸）猪肉（新鲜，腿心，全部、未加工）猪肉（新鲜，腿心，全部、未加工）汉堡包（单层小馅饼，普通的）汉堡包（单层小馅饼，普通的）鸡肉（烤或炸，胸脯肉，未经加工）鸡肉（烤或炸，胸脯肉，未经加工）牛肉（颈肉，烤前腿，未经加工）牛肉（颈肉，烤前腿，未经加工）0.90.92.52.50.90.91.71.71.01.00.90.9 第14页/共50页15二、总灰分的测定二、总灰分的测定1.1.原理原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形把一定量的样品经炭

12、化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。第15页/共50页162.2.仪器仪器高温炉高温炉坩埚坩埚坩埚钳坩埚钳干燥器干燥器分析天平分析天平LYHF-1LYHF-1型灰分测定仪型灰分测定仪第16页/共50页17马福炉马福炉(箱式炉)有一个长方形炉膛，用电阻丝或硅碳

13、棒加热，打开炉门即可放入各种欲加热的器皿和样品。马福炉的炉温由高温计测量，由一对热电偶和一只毫伏表组成温度控制装置，可以自动调温和控温。第17页/共50页18(1)检查高温炉所接电源的电压是否与电炉所需电压相符，热电偶是否与测量温度相符，热电偶正负极是否接反；(2)调节温度控制器的定温调节螺丝使定温指针指示到所需温度处。打开电源开关升温，当温度升至所需温度时即能恒温;(3)灼烧结束后,先关电源,不要立即打开炉门,以免炉膛骤冷而碎裂。一般温度降至200以下方可打开炉门,用坩埚钳取出样品；(4)高温炉应置于水泥台面上,不可放在木质桌面上,以免过热引起火灾；(5)炉膛内应保持清洁，炉周围不要放置易燃

14、物品，也不能放精密仪器。马福炉的使用时的注意事项第18页/共50页19微波马福炉第19页/共50页20微波马弗炉的特点(1).升温速度快且易控制：几分钟内就可由室温程序升温至1000-1200。(2).无须炭化过程直接灰化：省略了样品放进马弗炉前蒸发水分、燃烧除去有机物的炭化过程。(3).灰化时间短：大部分样品10分钟之内就可灰化完全，而普通马弗炉却需要几个小时甚至几十个小时。(4).瞬间冷却：灰化完成后只需6分钟即可冷却至室温，传统方法需要一个小时甚至更长时间。(5).精确、安全：内部的安全锁定机制可在任何意外情况下停止操作。第20页/共50页213.3.试剂试剂 （1 1）1:4盐酸溶液盐

15、酸溶液 （2）0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液的混合液 第21页/共50页22（1）灰化容器）灰化容器 测定灰分通常以坩埚作为灰化容器。测定灰分通常以坩埚作为灰化容器。坩埚分瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚坩埚分瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚、镍坩埚、镍坩埚等多种等多种等，等，其中最常用的是瓷坩埚。其中最常用的是瓷坩埚。4.测定条件的选择测定条件的选择第22页/共50页23 瓷坩埚瓷坩埚优点：优点：耐高温可达耐高温可达 1200 ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。，内壁光滑，耐酸，价格低廉。缺点：缺点：耐碱性差，灰化碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等）时坩埚内壁的釉质会部分耐碱性差，灰

16、化碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等）时坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。温度骤变时，易炸裂破碎。温度骤变时，易炸裂破碎。第23页/共50页24 铂坩埚铂坩埚优点：优点：耐高温耐高温 达达17731773，导热良好，耐碱，耐，导热良好，耐碱，耐HF,HF,吸湿性小。吸湿性小。缺点：缺点：价格昂贵，要有专人保管，以免丢失。价格昂贵，要有专人保管，以免丢失。使用不当会腐蚀或发脆。如易被金属铁、铅、锡、使用不当会腐蚀或发脆。如易被金属铁、铅、锡、锑、铋腐蚀形成小洞，与磷化物生成共熔混合物。锑、铋腐蚀形成小洞，与磷化物生成共熔混合物。第24

17、页/共50页25 石英坩埚：石英坩埚：抗碱性弱，易被抗碱性弱，易被HF和磷酸腐蚀，耐和磷酸腐蚀，耐酸性非常好，任何浓度有机酸高温下极少与其酸性非常好，任何浓度有机酸高温下极少与其作用。作用。注意：注意：石英坩埚和铂坩埚价格昂贵，除特殊实石英坩埚和铂坩埚价格昂贵，除特殊实验要求外，一般不用。验要求外，一般不用。灰化容器的大小要根据试样性状来选用，需前灰化容器的大小要根据试样性状来选用，需前处理的液态样品、加热膨胀的样品及灰分含量处理的液态样品、加热膨胀的样品及灰分含量低、取样量大的样品，需选用稍大些的坩埚。低、取样量大的样品，需选用稍大些的坩埚。第25页/共50页26（2 2）取样量）取样量 根

18、据试样种类和性状来定，同时应考虑称量误差。一般控制根据试样种类和性状来定，同时应考虑称量误差。一般控制灼烧后灰分为灼烧后灰分为 10 100 mg。样品种类样品种类取样量取样量/g乳粉、大豆粉、调味料、水产乳粉、大豆粉、调味料、水产品等品等12谷物及制品、肉及制品、糕点、谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等牛乳等35蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油蜜、奶油510水果及制品水果及制品20油脂油脂50第26页/共50页27（3）灰化温度）灰化温度由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温

19、度也应有所不同。一般为一般为500550 。样品种类样品种类灰化温度灰化温度/鱼类及海产品、谷类及其制品、鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品乳制品550果蔬及其制品、砂糖及其制品、果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品肉制品525个别样品（如谷类饲料）个别样品（如谷类饲料）600第27页/共50页28 温温度度过过高高，将将引引起起K、Na、Cl等等元元素素的的挥挥发发损损失失，而而且且磷磷酸酸盐盐、硅硅酸酸盐盐也也会会熔熔融融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法继续氧化。将碳粒包藏起来，使碳粒无法继续氧化。温温度度过过低低，则则灰灰化化速速度度慢慢，时时间间长长，不不宜宜灰灰化化完完全全，也也不不利利于

20、于除除去去过过剩剩的的碱碱（碱碱性性食食物物）吸吸收收的的CO2。因因此此，必必须须选选择择合合适适的的灰灰化化温温度度，在在保保证证灰灰化化完完全全的的前前提提下下，尽尽可可能能减减少少无无机机成成分分的的挥挥发发损损失失和和缩缩短短灰灰化化时时间间。加加热热速速度度不不可可太太快快，防防止止急急剧剧干干馏馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失爆燃。时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失爆燃。灰化温度过高或过低对测定有什么影响灰化温度过高或过低对测定有什么影响？第28页/共50页29一般以观察残留物（灰分）灼烧至呈白色或浅灰色，内部无残留碳粒存在并达到恒重为一般以观察残留物（灰分）灼烧

21、至呈白色或浅灰色，内部无残留碳粒存在并达到恒重为止。止。恒重，两次结果相差恒重，两次结果相差 0.5 mg。灰化至达到恒重的时间因试样不同而异，一般需灰化至达到恒重的时间因试样不同而异，一般需25小时小时，个别样品有规定温度、时间。，个别样品有规定温度、时间。对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间。对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间。应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。残灰呈褐色。锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。

22、（4 4）灰化时间灰化时间第29页/共50页30 对于难灰化的样品，如含磷较多的谷物及其制品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中对于难灰化的样品，如含磷较多的谷物及其制品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成易形成KHKH2 2POPO4 4、NaHNaH2 2POPO4 4等，会熔融而包住等，会熔融而包住C C粒，即使灰化相当长时间也达不到恒重。粒，即使灰化相当长时间也达不到恒重。可采用下述方法加速灰化。可采用下述方法加速灰化。样品初步灰化后，样品初步灰化后，取出冷却，慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润，使水溶取出冷却，慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润，使水溶性盐溶解，被熔融的磷酸盐所包裹的碳

23、粒重新游离出来。在水浴上蒸去水分，置于性盐溶解，被熔融的磷酸盐所包裹的碳粒重新游离出来。在水浴上蒸去水分，置于120-130120-130烘箱中干燥，再灼烧至恒重。烘箱中干燥，再灼烧至恒重。（5 5）加速灰化的方法）加速灰化的方法第30页/共50页31可加入助灰化剂，加速灰化可加入助灰化剂，加速灰化样品初步灰化后，取出冷却，样品初步灰化后，取出冷却，加入几滴硝酸、过加入几滴硝酸、过氧化氢、氧化氢、10%碳酸铵等，在灼烧时分解为气体逸碳酸铵等，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈现松散状态，促进未灰化的碳粒灰出，使灰分呈现松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。化。注意：注意：从灰化容器边缘慢慢加入少量无离

24、子水，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东解，被包住的碳粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至120-130烘箱内干燥，再灼烧至恒重。烘箱内干燥，再灼烧至恒重。第31页/共50页32硫酸灰化法：硫酸灰化法：对于糖类制品如白糖、绵白糖、葡萄糖、饴糖等制品，以钾等为对于糖类制品如白糖、绵白糖、葡萄糖、饴糖等制品，以钾等为主

25、的阳离子过剩，灰化后的残灰为碳酸盐，通过添加硫酸使阳离子全部以硫酸盐形主的阳离子过剩，灰化后的残灰为碳酸盐，通过添加硫酸使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分。采用硫酸的强氧化性加速灰化，结果用硫酸灰分来表示。式成为一定组分。采用硫酸的强氧化性加速灰化，结果用硫酸灰分来表示。第32页/共50页33 加入加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂等助灰化剂：这：这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，会增重，应做

26、空白试验应做空白试验。添加添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质：等惰性不熔物质：它它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使碳粒不受覆盖。因为它们使残灰增重。起，使碳粒不受覆盖。因为它们使残灰增重。应做空白试验应做空白试验。第33页/共50页34恒重恒重取出取出干燥器冷却干燥器冷却30 30 分钟分钟结果计算结果计算不恒重不恒重灰化灰化炭化样品炭化样品瓷坩埚瓷坩埚的准备的准备马福炉马福炉的准备的准备称样品称样品5.测定步骤测定步骤第34页/共50页35（1 1）瓷坩埚的准备）瓷坩埚的准备将将坩坩埚埚用用14的的盐盐酸酸溶溶液液煮煮1-2小小时时，洗

27、洗净净晾晾干干后后，用用0.5%FeCl3溶溶液液和和等等量量蓝蓝墨墨水水混混合合液液在在坩坩埚埚外外壁壁及及盖盖上上写写上上编编号号，置置于于温温度度为为500-550的的马马福福炉炉中中，灼灼烧烧1小小时时，移移至至炉炉口口冷冷却却至至200左左右右后后，再再移移入入干干燥燥器器中中，冷冷却却至至室室温温后后，准准确确称称重重，重重复复以以上上操操作作，直直至恒重至恒重。（。（恒重前后两次误差恒重前后两次误差0.5mg）酸煮酸煮洗涤洗涤编号编号灼烧灼烧灼烧灼烧称重称重称重称重第35页/共50页36使用坩埚的注意事项使用坩埚的注意事项l由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，最好将坩埚放入冷的（未

28、加热）的炉由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，最好将坩埚放入冷的（未加热）的炉膛中逐渐升高温度。膛中逐渐升高温度。l灰化完毕后，应使炉温度降到灰化完毕后，应使炉温度降到200200以下，才打开炉门。以下，才打开炉门。l坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热。第36页/共50页37（2 2）样品预处理）样品预处理液液体体样样品品：果果汁汁、牛牛乳乳等等液液体体试试样样，准准确确称称取取适适量量试试样样于于已已知知质质量量的的瓷瓷坩坩埚埚中中，置置于于水水浴浴上上蒸蒸发发至至近近干干，再进行炭化。再进行炭化。含含水水分分较较多多的的试试样样：果果蔬蔬、动动物物组组织织等

29、等含含水水分分较较多多的的试试样样：先先制制备备成成均均匀匀的的试试样样，再再准准确确称称取取适适量量试试样样于于已知坩埚中，置烘箱中干燥，再进行炭化。已知坩埚中，置烘箱中干燥，再进行炭化。谷谷物物、豆豆类类：谷谷物物、豆豆类类等等水水分分含含量量较较少少的的固固体体样样：粉碎均匀后可直接称取、炭化。粉碎均匀后可直接称取、炭化。富富含含脂脂肪肪的的样样品品：把把试试样样制制备备均均匀匀,准准确确称称取取一一定定量量试样试样,取适量于已知质量的坩埚中取适量于已知质量的坩埚中,进行炭化。进行炭化。第37页/共50页38（3）炭化炭化将将预预处处理理好好的的样样品品置置于于电电炉炉上上小小火火加加热

30、热炭炭化化，至无烟产生。至无烟产生。样品在灰化前为什么要先炭化？样品在灰化前为什么要先炭化？防止在高温灼烧时，试样中水分急剧蒸发使试防止在高温灼烧时，试样中水分急剧蒸发使试样飞溅样飞溅防止蛋白质、糖等易发泡膨胀的物质在高温下防止蛋白质、糖等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚发泡膨胀而溢出坩埚若不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化若不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。不完全。第38页/共50页39炭化时的注意事项炭化时的注意事项l如何防止炭化过程中下发泡膨胀而溢出坩埚？如何防止炭化过程中下发泡膨胀而溢出坩埚？对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。对

31、特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。l炭化至什么程度才可进行灰化？炭化至什么程度才可进行灰化？炭化操作一般在电炉进行，把坩埚置于电炉上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通炭化操作一般在电炉进行，把坩埚置于电炉上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。第39页/共50页40 将炭化好的样品移入已设温度将炭化好的样品移入已设温度500-550 0C 马马福炉口处，片刻，再慢慢移入炉膛内，坩埚福炉口处，片刻，再慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，灼烧盖斜倚在坩埚口，灼烧2-4小时，至灰中无碳小时，至灰中无碳粒，冷却至

32、粒，冷却至200左右，打开炉门，将坩埚左右，打开炉门，将坩埚移入干燥器中冷却至室温，准确称重，重复移入干燥器中冷却至室温，准确称重，重复以上操作，直至恒重。以上操作，直至恒重。4.4.灰化灰化第40页/共50页41 m 1空坩埚质量（空坩埚质量（g）m 2样品样品+空坩埚质量（空坩埚质量（g）m 3残灰残灰+空坩埚质量（空坩埚质量（g）B 空白试验残灰重（空白试验残灰重（g）6.6.结果计算结果计算100%灰分（灰分（%）=100%如有空白试验为如有空白试验为第41页/共50页42(1)样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚；溢出坩埚；(2

33、)把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或预冷，防止因温度剧变而留片刻，使坩埚预热或预冷，防止因温度剧变而使坩埚破裂；使坩埚破裂；(3)灼烧后的坩埚应冷却到灼烧后的坩埚应冷却到200以下再移入干燥器以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开；从干燥器内取出坩埚时，因内部形子不易打开；从干燥器内取出坩埚时，因内部形成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流成真空，开盖恢复常压时，应注

34、意使空气缓缓流出，以防残灰飞散出，以防残灰飞散。(4)灰化后的灰化后的 残渣可留作残渣可留作Ca、Mg、Fe等成分的分析。等成分的分析。(5)用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用粗用粗HCl(废）废）浸泡浸泡10-20分钟，再用水冲刷洗净。分钟，再用水冲刷洗净。说明说明第42页/共50页43三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定定将测定所得的总灰分称量、计算后，约加将测定所得的总灰分称量、计算后，约加25mL热无离子水，分多次洗涤坩埚、滤纸热无离子水，分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣。将残渣及滤纸一起移回原坩埚中，及残渣。

35、将残渣及滤纸一起移回原坩埚中，在水浴上蒸发至干涸，于干燥箱中干燥，在水浴上蒸发至干涸，于干燥箱中干燥，再灼烧、冷却、称量，至恒重。再灼烧、冷却、称量，至恒重。第43页/共50页44过过 滤滤坩埚坩埚去离子水去离子水煮煮 沸沸去离子水去离子水洗涤洗涤残渣等残渣等坩埚坩埚干干 燥燥灼烧灼烧称称 重重 m4 不溶性灰分 和坩埚质量 g m1坩埚质量 g m2 样品和 原坩埚质量 g水溶性灰分水溶性灰分=总灰分总灰分-水不溶性灰分水不溶性灰分第44页/共50页45四、酸不溶性灰分的测定四、酸不溶性灰分的测定 取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25mL 0.1mol

36、/L的的HCl，放在小火上轻，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、灰化，直到恒重。坩埚中进行干燥、灰化，直到恒重。第45页/共50页46坩埚坩埚煮煮 沸沸残渣等残渣等过过 滤滤干干 燥燥灼烧灼烧盐酸溶液盐酸溶液去离子水去离子水洗涤洗涤坩埚坩埚称称 重重 m5酸不溶性灰分和坩埚质量 m1坩埚质量 m2样品和坩埚质量第46页/共50页47无灰滤纸（定量滤纸）无灰滤纸（定量滤纸）按灰分分为三个等级按灰分分为三个等级 甲甲0.01 乙乙0.03 丙丙0.06 是化学纯

37、度高度纯洁，疏松多孔，有一定过滤速度，显中性，耐稀酸。是化学纯度高度纯洁，疏松多孔，有一定过滤速度，显中性，耐稀酸。第47页/共50页481.1.何谓粗灰分？为什么说高温灼烧法测得的灰何谓粗灰分？为什么说高温灼烧法测得的灰分为粗灰分？分为粗灰分？2.2.对对于于液液体体样样品品、含含少少量量水水分分的的固固体体样样品品、富富含脂肪的样品在灰化前应先如何处理？含脂肪的样品在灰化前应先如何处理？3.3.为什么样品在高温灼烧前要先进行炭化？为什么样品在高温灼烧前要先进行炭化？4.4.对对于于难难灰灰化化的的样样品品应应采采取取什什么么措措施施加加速速灰灰化化？5.5.说明总灰分的测定原理和操作要点。说明总灰分的测定原理和操作要点。思考题思考题第48页/共50页49第49页/共50页50感谢您的观看！第50页/共50页