第四章分析技术.pdf

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1、4.1 试样处理与进样 4.1.1 样品采集与保存 4.1.2 样品的溶解方法概述 4.1.3 微波消解试样 4.1.4 悬浮液进样 4.1.5 流动注射进样 4.1.6 氢化物进样 4.2 原子化技术 4.2.1 火焰原子化 4.2.2 电热石墨炉原子化 4.2.3 石英管炉原子化 4.2.4 低温原子化法 4.3 分析条件的优化 4.3.1 火焰原子吸收分析最佳条件的选择 4.3.2 石墨炉原子吸收分析最佳条件的选择 4.3.3 原子荧光光谱分析条件优化 4.4 分析实验技术 4.4.1 原子捕集技术 4.4.2 增感技术 4.4.3 化学改进技术 4.4.4 石墨管改性技术 4.4.5

2、STPF 技术 4.4.6 间接原子吸收光谱分析技术 4.4.7 同位素分析 4.5 标准物质与标准溶液 4.5.1 标准物质 4.5.2 标准溶液的配置 4.5.3 标准溶液的保存 4.6 实验室安全与防护 4.6.1 防止中毒 4.6.2 防火、防爆 4.6.3 电器设备安全 4.6.4 高压气体的安全使用 参考文献 第 4 章 分析技术 4.1 试样处理及进样 4.1.1 样品采集与保存 各行各业的分析工作者，针对本行业的性质，接触的分析对象，大致可分为固体样 品（无机和有机固体样品）、液体样品及气体样品三大类。采集样品应该注意如下几点：采集的样品一定要有代表性；不能污染和丢失被测物；盛

3、放采集样品的容器，一定要清洗干净；样品在保存和运输过程中，不能污染、丢失和变质。有些样品需保存在低温、干燥地方，有些样品需避光保存，有些样品不能受震动，等等。对于不同类型样品的采集和保存，应遵照各行业有关采样的规定进行。在本书的各有关 章节将分别予以介绍。4.1.2 样品的溶解方法概述 1 原子光谱分析作为一种成熟的仪器分析技术已广泛应用于环境、地质、冶金、能源、化工、生物与临床、农业与食品等领域各种物料的分析。原子光谱法可直接分析固体 试样（石墨炉法），但目前仍较多地用于液体试样的分析，尤其火焰原子吸收法和原子 荧光光谱法更是如此。因而试样的溶解和稀释是必不可少的重要环节，其作用是使试样 中

4、的被测组分不受损失，不被污染，全部转变为适宜测定的形式。而且原子光谱分析方 法的广泛应用也依赖于分析者制订快速简便的试样溶解和稀释处理的方法，以及对基体 组分引起的干扰效应的补偿能力。本节从原子光谱分析的角度介绍各类试样的一般处理 方法。至于哪种被测元素适宜选择原子光谱法中哪种分析方法和哪种进样方式进行测 定，则应根据试样性质、被测元素含量、干扰程度、成本消耗及分析者实验室所拥有的 仪器状况等综合考虑。4.1.2.1 无机固体试样的溶解 无机固体试样一般采用酸溶和碱熔方法处理。在选用溶（熔）剂时应充分考虑到：被测元素迅速、完全溶解；试样处理过程中,被测元素不应挥发损失；被测元素不应与其他组分生

5、成不溶性物质；过量溶（熔）剂对分析结果可能产生的影响（如污染和干扰效应等）；不应损伤试样溶解过程中使用的容具以及其他用具如喷雾器、燃烧器等。1 酸溶法 常用的溶剂有HCI、HNO HSQ、fPQ、HCIQ、HF以及它们的混合酸液女口 HCI+HNO HCl+HF、HNO3+HF、HCl+HNO3+HF、HCl+HNO3+HClO4、H3PO4+H2SO4、H3PO4+H2SO4+HClO4、HF+H2SO4、HF+HCIQ4、HCI+HNQ3+HF+HCIQ4、HCI+HNQ3+HF+H2SQ4 等。为了提高溶解效率，有时在溶样 时加入某种氧化剂（如H2Q）、盐类（如铵盐）或有机试剂（如酒石酸

6、）等会起到良好的 效果。有些试样采用Br2+HBr HF+HBQ溶解也是非常有效的。HF腐蚀玻璃容具或引起干 扰，试样溶解后一般用HCIQ或H2SQ加热赶HF,最后将HCIQ和HSQ加热赶尽。在原子 吸收光谱分析中，HNQ和HCI干扰比较小，试样溶解后通常处理成 HNQ或HCI介质，而 较少采用HSQ HPQ或HCIQ为介质。将少量试样和溶剂置于压力罐中（电加热或微波 加热）溶解，具有可提高大多数元素的溶解效率，避免易挥发元素损失和减少污染，溶 解时间短等优点，关于微波溶解试样将在 4.1.3 中进行专门介绍。2 熔融法 有些试样用酸不易溶解，例如铅锡合金和一些氧化物材料等，可以采用熔融法处

7、理。常用的熔剂有 LiBQ2、NQBQ、NQQ、NaQH K2SO、NaCQ及 K2CQ等。NaCQ及&CQ 常用于熔解二氧化硅等酸性氧化物。K2S2C7常用于熔解氧化铝等碱性氧化物。LiBQ2是最 通用的熔剂，在用LiBQ或NabO熔样时，加入少量 NQQ、NaNQ等氧化剂对熔解难熔 物质是很有效的。熔融法分解试样能力强，速度比酸溶法快，熔融物浸取较方便。但溶 液中盐浓度很高，当稀释倍数小时,易堵塞喷雾器或燃烧器，稀释倍数过大时将使检出 能力降低，以及在熔融过程中腐蚀下来的坩埚材料和熔剂中的杂质易干扰测定等问题。在实际分析中，为了控制试样溶液中盐的浓度，有时将试样先进行酸溶处理，再把剩余 的不溶物残渣用少量熔剂熔融后加酸溶解。4.1.2.2有机物固体试样的分解 有机物固体试样包括人体及动物组织、食品中的粮食、奶类和奶制品、蛋类和蛋制 品、肉类和肉制品、鱼类和各类海产品、糕点和调味品、糖和糖果、植物的茎、叶、花、根、果，各种饲料、蔬菜和水果、中草药，以及人工合成的有机物如塑料、染料、油漆、药物和人造纤维等。其分解方法一般有湿法消化和干法灰化两种。特别要注意的是防止 待测元素在分解过程中损失。