穿孔萃取法板材甲醛检测操作规程.pdf

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1、穿孔萃取法板材甲醛检测操作规程穿孔萃取法板材甲醛检测操作规程一、执行标准一、执行标准GB18580-2001 室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放量GB17657-1999 人造板及饰面人造板理化性能实验方法EN120-1999 穿孔法测定人造板材甲醛释放量二、甲醛限量标准二、甲醛限量标准适用板材适用板材甲醛限量值甲醛限量值使用范围使用范围限量标志限量标志E1E2中密度纤维板、高密度纤维9mg/100g可直接用于室内板、刨花板、定向刨花板等30mg/100g须饰面处理后允许用于室内三、板材样品检测三、板材样品检测3.13.1 配制溶液：配制溶液：3.1.13.1.1配制配制 0.4%0.4

2、%乙酰丙酮溶液：乙酰丙酮溶液：用移液管取 2mL 乙酰丙酮于 500mL 棕色容量瓶中，加蒸馏水至刻度，振荡摇匀，于暗处密闭保存。（有效期：1 周）。3.1.23.1.2配制配制 20%20%乙酸铵溶液：乙酸铵溶液：称量 100g 乙酸铵于 250mL 烧杯中，加蒸馏水完全溶解后转至500mL 棕色容量瓶中，用蒸馏水润洗烧杯两次，合并加入容量瓶中，加蒸馏水至刻度，振荡摇匀，于暗处密闭保存。3.23.2 安装穿孔萃取仪：安装穿孔萃取仪：如图所示安装：蒸馏水清洗萃取仪玻璃部分；自下至上顺序安装，小心轻放；磨砂接口处涂抹少量凡士林密封。3.33.3 制备板材样品：制备板材样品：3.3.1 3.3.1

3、 板材样品规格：板材样品规格：规格：20mm20mm厚度，称量 105110g（精确至 0.01g，记作质量 M0)。3.3.2 3.3.2 加样：加样：（1）、圆底烧瓶中加入加人M0g板材样品，用量筒小心加入600mL甲苯。（注意：注意：甲苯有毒，勿与口/眼/皮肤接触，勿吸入。）（2）、关上萃取管底部的活塞，向萃取管中加人1L蒸馏水，同时向锥形瓶加人100mL蒸馏水，防虹吸球玻璃管伸入液面以下。安装妥当，检查各处气密性。3.3.23.3.2 萃取甲醛：萃取甲醛：（1）、打开循环冷却水，打开电热套进行加热；（2）、待甲苯沸腾后，从第一滴甲苯从冷凝管底部滴下的时间开始计时；（3）、调节电加热套温

4、度，使甲苯从冷凝管底部以每分钟30mL恒定回流速度滴下，滴下的带有甲醛的甲苯从穿孔器底部穿孔而出，甲苯中的甲醛被萃取并溶入水中；（4）、整个萃取过程持续2小时，萃取结束时，移开加热套，让仪器迅速冷却至室温。（注：甲苯废液有毒，污染环境，需回收密闭保存，妥善处理。）3.3.33.3.3 转移、定容：转移、定容：（1）、开启萃取管底部的活塞，将甲醛萃取液全部转至2L容量瓶中；（注意不要将萃取仪中上层甲苯移入。）（2）、两次分别加入200mL蒸馏水到三角烧瓶中，并让它虹吸回流到萃取管中，合并转移到2L容量瓶中；（3）、用蒸馏水稀释到刻度线定容（若有少量甲苯混人，需先用滴管吸除）、振荡摇匀，得到甲醛萃

5、取液甲醛萃取液。3.43.4 检测吸光度检测吸光度 A A：（1）、用移液管量取 10mL 甲醛萃取液至 100mL 碘量瓶中，再分别加入 10mL 乙酰丙酮溶液和 10mL 乙酸铵溶液至碘量瓶中，盖上瓶塞摇匀得待测样品溶液；待测样品溶液；（2）、另取一个 100mL 碘量瓶，量取 10mL 蒸馏水+10mL 乙酰丙酮溶+10mL 乙酸铵溶液，盖上瓶塞摇匀得空白样品溶液空白样品溶液；（3）、把上步两个碘量瓶放到3842 C 的恒温水浴锅中加热 15 分钟，然后取出于暗处静置冷却 1 小时；（4）、按照分光光度计操作规程，分光光度计操作规程，用分光光度计在 412nm 波长处测出其吸光度 A，记

6、作空白样品吸光度Ab和样品吸光度As。o3.53.5 检测板材含水率：检测板材含水率：用插针式板材含水率计，检测该批板材的含水率，记为H。3.63.6 计算甲醛浓度：计算甲醛浓度：把Ab和As分别填入板材甲醛检测数据处理表（穿孔萃取法）.xls，自动计算出板材甲醛浓度。出具板材甲醛含量实验报告，实验结束。实验结束。如下图：（首次校准仪器和定期校准仪器，建议每星期或每月做一次。（首次校准仪器和定期校准仪器，建议每星期或每月做一次。）四、绘制甲醛标准曲线四、绘制甲醛标准曲线4.14.1 甲醛标准溶液甲醛标准溶液 A A：（直接购买）规格：0.1mg/mL=100g/mL=100mg/L=100pp

7、m，100mL/瓶4.24.2 配制甲醛标准溶液配制甲醛标准溶液 B B：规格：10g/mL=10mg/L配制步骤：用移液管量取 10mL 甲醛标准溶液 A 到 100mL 容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，振荡摇匀，得甲醛标准溶液 B。静置密闭保存，当天配制当天使用。4.34.3 配制系列甲醛标准溶液：配制系列甲醛标准溶液：取 6 个 100mL 容量瓶，编号1、2、3、4、5、6 号，用移液管把0mL,5mL，10mL，20mL，50mL 的甲醛标准溶液 B 分别加入到 16 号容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度，振荡摇匀，即得到 0.0,0.5，1.0，2.0，5.0，10.0mg/L 系列浓度的

8、甲醛标准溶液。4.44.4 检测吸光度检测吸光度 A A：（1）、取 6 个 100mL 碘量瓶，编号 1、2、3、4、5、6 号。用移液管按低浓度到高浓度顺序，各从 1 号至 6 号容量瓶量取 10mL 甲醛标准溶液至对应编号的16 号碘量瓶。（2）、用移液管分别量取 10mL 乙酰丙酮溶液和 10mL 乙酸铵溶液加入 16 号碘量瓶中，盖好瓶盖，振荡摇匀。（3）、放到 3842 C 的恒温水浴锅中加热 15 分钟，然后取出于暗处静置冷却1 小时；（4）、按照分光光度计操作规程，分光光度计操作规程，按从 1 到 6 号标准样品的顺序，用分光光度计在 412nm波长处检测其吸光度 A，记录为 A1、A2、A3、A4、A5、A6。o4.54.5 绘制甲醛标准曲线：绘制甲醛标准曲线：将 1 至 6 号标准样品吸光度 A1、A2、A3、A4、A5、A6 记录在板材甲醛检测数据处理表吸光度 A 列单元格中，数据处理表格会根据公式自动拟出一条标准曲线，并求得斜率 f。将斜率 f 值（如下图方程式中 X 前的数值 12.265）填写到“f=”后黄色单元格。建议每月得新做一次标准曲线校准，每次校准后，f 值可能有变化。（注：专业文档是经验性极强的领域，无法思考和涵盖全面，素材和资料部分来自网络，供参考。可复制、编制，期待你的好评与关注）