药物分析计算题总结.pdf

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1、药物分析计算题总结 1/8 （一）杂质限量计算题 4 道 1.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液 2ml（每 1ml 相当于 1g 的 As）制备标准砷斑，砷盐的限量为 0.0001，应取供试品的量为多少？答：g0.2%0001.0%100102g/ml1%1006mlLCVS 供试品应取 2.0g 2.取葡萄糖 4.0g，加水 30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少 ml？（每 1ml 相当于 Pb10g/ml）答：mlCLSV2%10010ml/g10g0.4105%1006-6 标准铅溶液应取

2、 2.0ml.3.肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素 0.250g，置于 25mL 量瓶中，加 0.05mol/L 盐酸液至刻度，量取 5mL置另一 25mL量瓶中，用0.05mol/L盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm处测定吸收度，不得大于 0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素%1cm1E=453）答：%055.0%100g250.0ml5ml25ml25100145305.0SCVL 肾上腺酮的限量为 0.055%4.Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查：取本品，加三氯甲烷-甲醇（91）溶解并稀释制成每 1 ml 中约含 3 mg 的溶液，

3、作为供试品溶液；精密量取 2 ml，置 100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（91）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录 V B）试验，吸取上述两种溶液各 5 l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（771260.4）为展开剂，展开，晾干，在 105 干燥 10 分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于 3 个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。答：%02.0%10053510023%100供试品量杂质最大允许量L （二）含量测定15 道计算题 一、原料药的含量测定 1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品 W=0.300

4、1g，加水 30mL 溶解后，精密量取 25ml 于锥形瓶，药物分析计算题总结 2/8 在 2025消耗 13.91ml 碘滴定液（0.0534mol/L）迅速滴定至溶液显微黄色，并在 30 秒钟内不褪。每 1mL 碘滴定液（0.05mol/L）相当于 16.32mg 的 C5H9NO3S。计算乙酰半胱氨酸的含量。%0.97253010003001.005.00534.091.1332.16%WFVT标示量 2、原料药空白 精密称得乙胺嘧啶 W=0.1501g，加冰醋酸 20mL，加热溶解后，放冷至室温，加喹哪啶红指示液2 滴，用高氯酸滴定液（0.1014mol/L)滴定至溶液几乎无色，消耗

5、16.13ml 并将滴定的结果用空白试验校正，消耗滴定液 1.11ml。每 1mL 高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于 24.87mg 的 C12H13ClN4。mlmg/5.7201502015.0C%0.101502010001501.01.01014.0)11.113.16(87.24)(%0WFVVT标示量 3、原料药剩余滴定法 精密称得干燥至恒重的二巯丁二钠供试品 W=0.1024g，置 100mL 量瓶中，加水 30mL 溶解后，加稀硫酸 2mL，精密加入硝酸银滴定液（0.1014mol/L)50mL，强力振摇，置水浴中加热 23 分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量

6、取续滤液 50mL，置具塞锥形瓶中，加硝酸 2mL 与硫酸铁铵指示液 2mL，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)滴定，消耗 14.23ml，并将滴定结果用空白试验校正，消耗 22.56ml，每 1mL 硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于 5.656mg 的 C4H4Na2O4S2。解：%0.1045010010001024.01.01014.0)23.1456.22(656.5)(%0WFVVT标示量 二、片剂的含量测定 1、（规格：0.4g/片）取牛磺酸片供试品 10 片，精密称定，总重 5.9988g，研细，精密称取适量（约相当于牛磺酸 0.2g)，W=0.2042g，加水 25mL

7、，用氢氧化钠滴定液（0.1014mol/L)调节 pH 值至 7.0，然后加入预先调节 pH 值至 9.0 的甲醛溶液 15mL，摇匀，再用氢氧化钠滴定液（0.1014mol/L)滴定至pH 值至 9.0，并持续 30 分钟，以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)的量为 14.55ml。每 1mL 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于 12.51mg 的 C2H7NO3S。平均片重=0.5988g 解：%6.99%1004.05988.010002042.01.01014.071.1051.12%100%标示量标示量WWFVT 2、片剂空白（0.3g）药物分析计算题总结

8、 3/8 取本品 20 片，精密称定，研细，精密称取供试品适量（约相当于双水杨酯 0.3g)，称得 W=0.3001g，加乙醇 40mL，振摇使双水杨酯溶解，加酚酞指示液 0.2mL，用氢氧化钠滴定液（0.1014mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1mL 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于 25.82mg 的 C14H10O5。解：平均片重=0.3978g%5.92%1003.03978.010003001.01.01014.0)33.032.8(82.25%100)(%0标示量标示量WWFVVT 3、复方氢氧化铝片含量测定：（剩余滴定）取本品 10 片，精密称定 10

9、.1050g，研细，精密称取 0.1680g,加盐酸 2 ml 与水 50ml，按照药典方法进行滴定。精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25mL，煮沸 10 分钟，放冷，加二甲酚橙指示液 lml,用锌滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由黄色转变为红色，消耗锌滴定液（0.05010mol/L)16.10mL并将滴定的结果空白试验校正25.00mL。每 1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于的3.900mg的氢氧化铝。求复方氢氧化铝的标示量。解：平均片重=0.3978g%5.92%1003.03978.010003001.01.01014.0)33.032.8(82.25%100)

10、(%0标示量标示量WWFVVT 三、注射液的含量测定 1、硫酸镁注射液的含量测定：（直接滴定法）取本品 5 支（1g:10ml）硫酸镁注射液，混匀，精密量取 5ml，置 50ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取 25ml，加氨氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml 与铬黑 T 指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.04998mol/L）滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色，消耗了 20.48ml，每 1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于 12.32mg 的硫酸镁。求其百分标示量。解：%1.100%10010001255051005.004998.048.2032.12

11、%100%标示量标示量WDFVT 2、二盐酸奎宁注射液的含量测定：（直接滴定法+空白）精密量取供试品（标示量 1ml：0.25g），适量，精密量取 3ml 于 50ml 量瓶中，定容至刻度，15mg/ml,精密量取 10mL，150mg 置分液漏斗中，加水使成 20mL，加氨试液使成碱性，用三氯甲烷分次振摇提取，第一次 25mL，以后每次各 10mL，至奎宁提尽为止，每次得到的三氯甲烷均用同一份水洗涤2 次，每次 5mL，洗液用三氯甲烷 10mL 振摇提取，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸去三氯甲烷，加无水乙醇 2mL，再蒸干，在 105干燥 1 小时，放冷，加醋酐 5mL 与冰醋酸 10mL 使溶

12、解，加结晶紫指示液 1 滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1mL 高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于 19.87mg 的 C20H24N2O22HCl。解：药物分析计算题总结 4/8%6.98%100100025.01502501.01014.0)33.167.8(87.19%100)(%0标示量标示量DFVVT 3、山梨醇注射液注射液的含量测定：（剩余滴定法）精密称取供试品（标示量 100ml：25g）10mL(约相当于山梨醇 2.5g)，置 100mL 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取 10mL，置 250mL 量瓶中，用水

13、稀释至刻度，摇匀，精密量取 10mL，置碘瓶中，精密加高碘酸钠（钾)溶液 50mL，置水浴上加热 15 分钟，放冷，加碘化钾试液 10mL，密塞，放置 5 分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液 1mL，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1mL 硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L)相当于0.9109mg 的 C6H14O6。2.5100ml=25mg/ml 1mg/ml 解：%6.98%100100025.01502501.01014.0)33.167.8(9109.0%100)(%0标示量标示量DFVVT 四、胶囊的含量测定 1、牛

14、磺酸胶囊的含量测定：（直接滴定法）取供试品装量差异项下的牛磺酸胶囊内容物（标示量：0.4g），称取 20 颗胶囊内容物，总重混合均匀，精密称取适量（约相当于牛磺酸 0.2g），加水 25mL，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）调节pH 值至 7.0，然后加入预先调节 pH 值至 9.0 的甲醛溶液 15mL，摇匀，再用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至 pH 值至 9.0，并持续 30 分钟，以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的量（mL）计算。每 1mL 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于 12.51mg 的 C2H7NO3S。解：%6.99%1004.0

15、20976.110002042.01.01014.071.1051.12%100%标示量标示量WWFVT 2、醋氨乙酸锌胶囊的含量测定：（直接滴定法+空白）取醋氨已酸锌胶囊（0.15g/粒）10 粒，精密称重 3.8348g，精密量取 0.5850g(约相当于醋氨已酸锌 0.45g)，加水 35ml 振荡使溶解，再加氨-氨化铵缓冲液（pH10.0）10ml 与铬黑 T 指示剂 2 滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05048mol/L）滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色（VS=13.40ml），并将滴定的结果用空白试验校正（V0=24.40ml）。已知每 1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05m

16、ol/L）相当于 20.49mg 的醋氨已酸锌。计算醋氨乙酸锌的含量。%4.99%10015.038348.010005850.005.005048.0)40.1340.24(49.20%100)(%0标示量平均装量标示量FVVT 药物分析计算题总结 5/8 3、二巯丁二酸胶囊的含量测定：（剩余滴定法）取供试品装量差异项下二巯丁二酸胶囊（规格 0.25g）内容物，称取 20 颗胶囊内容物，总重为混合均匀，精密称取适量（约相当于二巯丁二酸 50mg)，称得 50.0114mg，置具塞锥形瓶中，加乙醇30mL 使溶解，加稀硝酸 2mL，精密加入硝酸银滴定液（0.1014mol/L)25mL，强力振

17、摇，置水浴中加热 23 分钟，放冷，滤过，用水洗涤锥形瓶与沉淀至洗液无银离子反应，合并滤液与洗液，加硝酸2mL 与硫酸铁铵指示液 2mL，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正，每 1mL 硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于 4.556mg 的 C4H6O4S2。%3.93%10025.0206004.00114.501.01014.0)02.1644.24(556.4%100)(%0标示量平均装量标示量FVVT 五、注射用无菌粉末的含量测定 1、注射用磺胺嘧啶钠的含量测定：取装量差异项下的注射用磺胺嘧啶钠 5 瓶（1g/瓶），混匀，精密称定总重为 5.666

18、8g，然后精密称取 0.5988g，照永停滴定法（附录 A），用亚硝酸钠滴定液（0.09876mol/L）滴定，消耗了 20.03ml，每 1ml 亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于 27.23mg 的磺胺嘧啶钠。求其百分标示量。%0.102%100156668.510005988.01.009876.003.2023.27%100%标示量平均装量标示量FVT 2.注射用异戊巴比妥钠的含量测定：取装量差异项下的异戊巴比妥钠 5 瓶，精密称定总重为 1.2610g，混匀，精密称定 0.2102g，加甲醇 40ml 使溶解，再加新制的 3%无水碳酸钠溶液 15ml，照电位滴定法（附录 A），

19、用硝酸银滴定液（0.01009mol/L）滴定，消耗 8.90ml。每 1ml 硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于 24.83mg 的异戊巴比妥钠。求其百分标示量。%0.107%10025.02522.010002102.001.001009.090.883.24%100%标示量平均装量标示量FVT 3、注射用二巯丁二钠的含量测定：（直接滴定法）精密称取装量差异下注射用二巯丁二钠（规格 0.5g）内容物约 0.1g，置 100mL 量瓶中，加水 30mL溶解后，加稀硫酸 2mL，精密加入硝酸银滴定液（0.1mol/L)50mL，强力振摇，置水浴中加热 23分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，

20、滤过，精密量取续滤液 50mL，置具塞锥形瓶中，加硝酸 2mL与硫酸铁铵指示液 2mL，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正，每 1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于7.006mg的C4H4Na2O4S2%4.101%1005.05.05010010001.01.01009.0)33.167.15(006.7%100)(%0标示量平均装量标示量FVVT药物分析计算题总结 6/8（三）含量测定（紫外分光光度法）计算题 6 道 一、对照品对照法 1、原料药 取无水水杨酸本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含无水水杨酸镁 20g 的溶液；另取

21、水杨酸镁对照品，加水溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含无水水杨酸镁 20g 的溶液。取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法（附录 a），在 296nm 的波长处分别测定吸光度，计算，即得。%095100202060605760100CCAA%RRX.%.%含量 2、片剂（20mg）取双氢青蒿素片供试品10片，精密称定,得 M=0.2673g，研细，精密称取（约相当于双氢青蒿素10mg），置50ml 量瓶中，加乙醇，振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，静置2小时，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另精密称取双氢青蒿素对照品约10mg，置50ml 量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀后，静置2小时，即得

22、对照品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml，分别置10ml 量瓶中，各精密加乙醇1ml，摇匀，加2%氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，置60恒温水浴中反应30分钟，取出冷至室温，以2%氢氧化钠溶液-乙醇（4:1）为空白，照紫外分光光度法，于波长238nm 处分别测定吸收度，计算，即得。%4921002010100026730500341105056431060603780100MCCAA%RRX.%.%标示量标示量 3、注射液（1ml：0.2ml）精密量取供试品适量（约相当于马来酸麦角新碱 1.5mg)，即量取 7.5ml 置 25mL 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取 1mL，置

23、具塞刻度试管中，精密加 1%酒石酸溶液 1mL 与对二甲氨基苯甲醛试液 4mL，摇匀，静置 5 分钟，照紫外分光光度法，于波长 550nm 处测定吸收度。另取马来酸麦角新碱对照品 0.0152g，置 250mL 量瓶中，加 1%酒石酸溶液适量溶解并稀释至刻度，摇匀，同法测定，计算，即得。%010210020507251625021571301190100MCCAA%RRX.%.%标示量标示量 二、吸光系数法 1、原料药 药物分析计算题总结 7/8 精密称取卡莫司汀本品适量，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 20g 的溶液，照分光光度法（附录 A），在 230nm 的波长处测定吸收

24、度，按 C5H9Cl2N3O2 的吸收系数（%1cm1E）为270 计算，即得。（测定应在 20以下，30 分钟内完 成）。%1.99%1001002010270535.0%100%6%1cm1CEA含量 2、片剂 取标示量为 6.25mg 的乙胺嘧锭片 20 片，精密称定，重 0.1796g，研细，精密称取适量(约相当于乙胺嘧啶 25mg)，称得 M=0.0373g，置 100ml 量瓶中，加 0.1mol/L 盐酸溶液 70ml，微温并时时振摇使乙胺嘧啶溶解，放冷，用 0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，摇匀；滤过，精密量取续滤液 5ml 置另一 l00ml 量瓶中，加 0.1mol/L

25、,盐酸溶液稀释至刻度。摇匀，照紫外可见分光光度法（附录 IV A），在 272nm 的波长处测定吸光度，按 C12H13ClN4的吸收系数（%1cm1E）为 319，计算，即得。%1.96%10025.6201796.00373.05100319398.0%100%1cm1标示量标示量MMEA 3、注射液 精密量取二羟丙茶碱注射液（2ml：0.25g）供试品适量（约相当于二羟丙茶碱0.25g)，称得 M，置500mL 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置200mL 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照紫外分光光度法，于波长273nm 处测定吸收度，按 C10H14N4O4的吸收系数（%

26、1cm1E)为365计算，即得。%8.99%100225.021005500200365456.0%100%1cm1标示量标示量MCEA （四）吲哚美辛贴片百分标示量计算 取本品 5 片，分别剪成小条，除去保护层，置干燥的具塞锥形瓶中，精密加甲醇250ml，避光放置，浸渍 2 小时后，摇匀，精密量取浸渍液 5ml，置 50ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密，照紫外-可见分光光度法（附录 IV A），在 320nm 的波长处测得吸光度为 0.486，按 C19H16ClNO4的吸收系数（%1cm1E）为 179 计算，即得。（规格7.2cm5cm，16.5mg）药物分析计算题总结 8/8 解：A=0.586%1cm1E=179 2500550250D%299%10010516555025010011795860%100D100lEA%3%1cm1.标示量标示量 中国药典中规定，吲哚美辛贴片（C19H16ClNO4）含吲哚美辛应为标示量的80.0%120.0%。