常用玻璃量器检定规程.pdf

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1、 常用玻璃量器检定规程 The manuscript was revised on the evening of 2021 常用玻璃量器检定规程 1 范围 本规程适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器（以下统称量器）的首次检定、后续检定和使用中的检验。2 引用文献 JJG 202001 标准玻璃量器 GB 12803128081991 实验室玻璃仪器 玻璃量器 GB/T 128101991 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法 GB/T 157261995 玻璃仪器内应力检验方法 GB 66821992 实验室用水规格和试验方法

2、 QB 21071995 实验室玻璃仪器 吸量管颜色标记 使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。3 术语和计量单位 量出式 用于测量自量器内排出的液体的体积，量出式符号用“Ex”表示。量入式 用于测量注入量器（内壁干燥）内液体的体积。量入式符号用“In”表示。容量单位 量器的容量单位为立方厘米（cm3）或毫升（ml）。毫升（ml）为立方厘米（cm3）的专用名称。标准温度 量器的标准温度为 20。标称容量：量器上所标出的标线和数字，称为量器在标准温度 20时的标称容量。流出时间 量出式量器内液体充至全量标线，通过流液嘴使量器内液体全部自然流出所需用的时间。等待时间 量出式量器，当液体

3、流至所要读数的标线以上约 5mm 处时，需要等待的一定时间。4 概述 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量 常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯。量器按其用途不同分为量入式和量出式两种。量器按其准确度不同分为 A级和 B级，其中量筒和量杯不分级。量器的分类、用法、准确度等级及标称容量见表 1。量器的结构 量器的结构参见图 1图 10。5 通用技术要求 材质与理化性能 制造量器的玻璃应清澈、透明；耐水等级应小于等于三级。滴定管、分度吸管和量筒允许有蓝线、乳白衬背的双色玻璃管制成。量器必须经过良好的退火处理，其内应力不得超过表 2 的规定。表 2 名 称 残余内

4、应力 量器（滴定管除外）单位厚度光程差应100 nm/cm 滴定管、活塞芯和量瓶、量筒的塞盖 单位厚度光程差应120 nm/cm 外观 量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，包括密集的气线（气泡）、破气线（气泡）、擦伤、铁屑和明显的直梭线等（具体要求按现行国家标准）。分度线与量的数值 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久。分度线应平直、分格均匀，必须与器轴相垂直；相邻两分度线的中心距离应大于1mm。分度线的宽度和分度值见表 3表 8。分度线的长度 短线为圆周长的 10%20%；中线不短于短线的倍；长线不短于短线的 2 倍。单标线量器必须刻（或印）围线；印线允许有不超过圆周长 10%的间隙。分

5、度吸管的管尖缩小部分和量筒、量杯自底部起至总容量的 1/10处可不刻（或印）分度线。5.2.2.7 分度线的断口 分度线的断口最大为 1mm，但不允许影响读数。滴定管和分度吸管在同一条线上只允许有一处断口，在分度表上不得多于总线条的2%；10ml 以下的分度吸管，其分度表上的断口最多允许 2 处。量的数值应刻（或印）在主分度线的右上方（当分度表面对观察者时）。其排列次序为：a)滴定管零位在最上方，量的数值是自上而下递增。b)分度吸管零位在上的，量的数值自上而下递增；零位在下的，量的数值自下而上递增。c)量筒、量杯为自下而上递增。即总容量的数字刻（或印）在最高标线的右上方。量器应具有下列标记（见

6、图 11）：许可证标记 ；图 11 标记排列图 厂名或商标；标准温度（20）；用法标记：量入式用“In”，量出式用“EX”，吹出式用“吹”或“Blow out”;等待时间：+s；标称总容量与单位：ml；准确度等级：A或 B。凡无等级的量器，如量筒与量杯其等级一项可省略；分度吸管和单标线吸管按其标称容量确定的颜色标记应符合 QB2107-1995标准的规定；非标准的口与塞，活塞芯和外套，必须用相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。结构 量器的口应与量器纵轴相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光的缺口。滴定管和吸管的流液嘴，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，

7、口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。当分度表 面对观察者时，倒液嘴的位置：量筒的嘴位于左侧；250ml 以下的量杯（包括 250ml）位于右侧；500ml 以上的量杯位于左侧。量杯、量筒和量瓶放置在平台上时，不应摇动。空量杯、空量筒（不带塞）和大于25ml（包括 25ml）的空量瓶（不带塞）放置在与水平面成 15的斜面上时，不应跌倒；小于 25ml 的空量瓶（不带塞），放置在与水平面成 10的斜面上时，不应跌倒。密合性 滴定管玻璃活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下停留20min后，漏水量应不超过 1小格。滴定管塑

8、料活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下停留50min后，A级漏水量应不超过半小格，B级不超过 1小格。具塞量筒、量瓶的口与塞之间的密合性要求：当水注入至最高标线，塞子盖紧后颠倒10次,不应有水渗出。6 计量性能要求 水的流出时间和等待时间 滴定管、分度吸管和单标线吸管的水的流出时间与等待时间见表3表 5。如果分度吸管上标有水的流出时间，则实测到的水的流出时间与标出的流出时间都应在表5的范围内，且相差应不超过 2s。容量允差 在标准温度 20时，滴定管、分度吸管的标称总容量和零至任意分量，以及任意两检定点之间的最大误差，均应符合表 3和表 5 的规定。量瓶和单标线吸管的标称

9、总容量允差，应符合表 4 和表 6的规定。量筒和量杯的标称总容量和任一分度容量允差，应符合表 7和表 8 的规定。7 计量器具控制 计量器具控制包括量器的首次检定和后续检定。检定条件 环境条件 室温（205），且室温变化不得大于 1/h。水温与室温之差不得大于 2。衡量法检定介质纯水（蒸馏水或去离子水），应符合 GB 6682-1992 要求。清洗干净的被检量器具须在检定前 2h 放入恒温室内。检定设备 标准砝码：F2级 相应称量范围的天平，其称量误差应小于被检量器容量允差的 1/10。标准玻璃量器，其容量允差应为被检量器容量允差的 1/5。可定量测定玻璃应力的偏光应力仪。温度范围 0-50，

10、分度值为的温度计。分度值不小于的秒表。检定用的辅助设备：检定装置、测温筒、有盖的称量杯、读数放大镜等。检定项目 量器的检定项目列于表 9 中。表 9 序 号 检定项目 首次检定 后续检定 使用中检验 1 外观和结构检查+2 应力检验+3 密合性检定+4 流出时间检定+5 容量检定+注：“+”表示应检定；“”表示可不检定。检定方法 外观和结构检查 用目力观察，可借助刻度放大镜和斜面进行，应符合、的规定。应力检验 按 GB/T 15726-1995玻璃仪器内应力检验方法检验，应符合规定。调整应力仪零点，置入全波片，将被检量器平直或垂直进入起偏镜与检偏镜之间的视场中，轴向转动量器，找到最大应力点，然

11、后引入 1/4 波片，此时有应力处出现亮区，旋转检偏镜，使亮区逐渐消失，消失程度的判断，应以蓝灰色刚好被褐色取代为止。读旋转角度，并测量被测点厚度，按下式计算：f =L 式中：单位长度光程差（nm/cm）;检偏镜旋转角度（o）；f 仪器转换因素（o）；L 被测部位通光处的总厚度（cm）。密合性检定 具塞滴定管 将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水润湿，插入活塞套内，滴定管应垂直地夹在检定架上，然后充水至最高标线处，活塞在任一关闭情况下静置 20min（塑料活塞静置50min），漏水量应符合第条规定。三通活塞的滴定管，除了进行上述方法的检定外，对进液孔也应进行相同方法的检定。检定时把滴定管内的水排空，

12、进液孔连接相等容量的容器，它的液位应高于被检滴 定管最高标线 250mm，活塞在任意关闭状态下静置 20min，漏水量应符合第条的规定。座式滴定管：将水充至最高标线，去掉注液管活塞以上的水，垂直静置 20min 后，两只活塞漏水量应不超过 1 小格。量瓶和具塞量筒 将水充至最高标线，塞子应擦干，不涂油脂，盖紧后用手指压住塞子，颠倒十次。每次颠倒时，在倒置状态下至少停留 10s，结束后，用吸水纸在塞与瓶（或筒）口周围擦看，不应有水渗出。水的流出时间检定 滴定管 将已经清洁处理的滴定管垂直夹在检定架上，活塞芯上涂一层薄而均匀的油脂，使其不漏水；充水于最高标线，流液嘴不应接触接水器壁；将活塞完全开启

13、并计时，使水充分地从流液嘴流出，直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合表 3 的规定。分度吸管和单标线吸管 注水至最高标线以上约 5mm，然后将液面调至最高标线处；吸管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器约倾斜 30，在保持不动的情况下流出并计时。对于单标线吸管以及完全流出式和吹出式吸管，以流至口端不流时为止；对于不完全流出式吸管，以流至最低标线时为止。其水的流出时间均应符合表 4 和表 5 的规定。容量检定 采用衡量法或容量比较法检定，但以衡量法为仲裁检定方法。容量检定须在量器密合性和水的流出时间均合格的条件下进行。量器的各检定点的最大误差均应符合的规定。量器的清洗 量器用重铬酸钾

14、的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯月面。洗净的量器（若量入式量器应进行干燥处理）应提前放入工作室，使其与室温尽可能接近。弯液面的调定 弯液面是指待测容器内的液体与空气之间的界面。弯液面应该这样调定，弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线应与 分度线在同一水平面上，见图 12。适当安排光线，可以使得弯液面暗淡且轮廓清晰。为此，应衬以白色背景并遮去不需要的杂光。例如，可以在量器定位液面以下不大于 1mm 处，放置一条黑色纸带或用一小段切开的黑色橡皮管箍在量器管壁上。当分度线的长度足以同时从量器

15、前后观察后，视线应处于上边缘前后部分重合的位置上，可以避免视差。量器只在前面具有分度线时，可使用辅助围线来调定分度线上边缘，视差可以忽略不计。但应该注意，眼睛要与分度线上边缘在同一水平面内读数。有蓝线乳白衬背的量器，其弯液面应该这样调定：蓝色最尖端与分度线的上边缘相重合，见图 13。容量的调定方法 滴定管 滴定管应垂直而稳固地夹在检定架上，充水至最高标线以上约几毫米处，用活塞（无塞滴定管在乳胶管中夹玻璃小球或弹簧夹）慢慢地将液面正确地调至零位。完全开启活塞，流液口应无阻塞。当液面升至距被检分度线上约 5mm 处时，等待 30s，然后在10s 内将液面正确地调至被检分度线。分度吸管 把已经洗净的

16、吸管垂直放置，充水至高出被检分度线几毫米处，擦干吸管口外面的水，然后将弯液面调至被检分度线。调液面时，应使流液口与称量杯内壁接触，称量杯 倾斜约 30，二者不能有相对移动，当完全流出式吸管内的水流至口端不流时，按规定时间等待后，随即将流液口移开（口端保留残留液）。对于无规定等待时间的吸管，为保证液体完全流出，可近似等待 3s。使用中不必严格遵守此规定。对于吹出式吸管，当水流至口端不流时，随即将口端残留液排出。单标线吸管 调定方法与项相同，当水自最高标线排至流液口后，约等3s 后移开。量瓶和量入式量筒 水注入干燥的量瓶或量筒内标线处的体积，即为该量瓶或量筒的标称容量。标线以上的残留水滴应擦干。量

17、出式量筒和量杯 先充水至所需标线处，然后从倒液嘴排出，排完后等待30s，再注水至标线处即为该标线的容量。衡量法 将滴定管等量出式量器稳妥地置于检定架上，充水至被检标线上5mm 处，等待容量检定。取一只容量大于被检量器的洁净有盖称量杯（如果检定量瓶则取一只洁净干燥的待检量瓶），进行空称量平衡。将被检量器内的纯水放入称量杯中（量瓶应注纯水到标线），称得纯水质量值（m0）。在调整被检量器弯液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到,量瓶可在称完后将温度计直接插入瓶内测温。然后在附录 A衡量法用表中查得质量值（m）。量器在标准温度 20时的实际容量按下式计算：m0-m V20=V0+w 式中：V2

18、0量器在标准温度 20时的实际容量（ml）；V0量器的标称容量（ml）；m0称得纯水质量值（g）；m衡量法用表中查得的质量值，见附录 A（g）；wt时纯水密度值，见附录 B，近似为 1（g/cm3）；凡使用需要实际值的检定，其检定次数至少 2 次，2 次检定数据的差值应不超过被检容量允差的 1/4，并取 2 次的平均值。容量比较法 将标准玻璃量器用配置好的洗液进行清洗，然后用水冲洗，使标准玻璃量器内无积水现象,液面与器壁能形成正常的弯月面。排除检定装置内的空气，检查所有活塞是否漏水，调整标准玻璃量器的流出时间和零位，将容量比较法检定装置调整到正常工作状态，并与衡量法进行比对试验。容量比较法与衡

19、量法的差值应不超过被检量器的容量允差的 1/4。滴定管、分度吸管和单标线吸管采用直插法检定，见图 14。首先开启活塞 c，注水至被检量器标线上方约 5mm 处，于是关闭活塞 c，慢慢打开活塞 b,调整液面至标线，然后按规定的流出时间排入标准量器。对于完全流出或的分度吸管和单标线吸管应注意标明残留液的位置。标准量器内水排出时，应按规定时间流出。连接玻璃管用的乳胶管，不宜过多暴露在二玻璃管之间。图 14 滴定管、分度吸管和单标线吸管检定图 注：连接标准球的三通活塞，在出水加接流液嘴或自动定位装置，放在标准球下标线的适当位置上，可以起到自动停液面的作用。容量瓶、量筒和量杯的检定，是把水先充入标准量器

20、，然后按规定时间流入被检量器，见图 15。图 15 容量瓶、量筒和量杯检定图 分度吸管、单标线吸管采用漏斗法检定，见图 16。首先充水至标线上方约 5mm 处，用手指调整液面至标线。然后将吸管移至图 16 中靠 a 壁,使水沿壁流入标准球，当吸管内液面降至口端不流时，再等待大约 3s，观察液面是否超出允差线。水自标准量器内排出时，应按标准量器规定的水的流出时间流出。图 16 分度吸管、单标线吸管检定图 7.3.5.6 检定点的选择 滴定管 110ml：半容量和总容量二点；25ml ：05、010、05、020、025ml 五点；50ml ：010、020、030、040、050ml 五点；10

21、0ml：020、040、060、080、0100ml 五点。分度吸管 1ml 以下（不包括 1ml）检定检定总容量和总容量的 1/10，若无 1/10 分度线则检2/10（自流液口起）；1ml 以上（包括 1ml）检定点；总容量的 1/10。若无 1/10 分度线则检 2/10（自流液口起）；半容量流液口（不完全流出式自零位起）；总容量。量筒、量杯的检定点 总容量的 1/10（自底部起，若无总容量的 1/10 分度线，则检 2/10 点）；半容量；总容量。对于任意两分度容量的准确性检定，可以按款中规定的检定点之间其任意 2 点代数差应不超过表 3 和表 5 的规定。检定结果的处理 经检定 A

22、级量器低于 A 级但符合 B 级的，允许降为 B 级使用；B 级量器经检定符合 A级的，不予升级。经检定合格的量器，必须喷检定合格印、贴检定合格证或出具检定证书。经检定不合格的量器出具检定结果通知书，并注明不合格项目。检定周期 使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、量瓶、量筒、量杯的检定周期为 3 年，其中用于碱溶液的为 1 年。附录 A 衡量法用表（不同容量的纯水 表 A-1（空气密度 g/cm3,与砝码平衡质量值和差值）玻璃体胀系数 1510-6/)表 A-1（续）表 A-1（续）表 A-1（续）表 A-1（续）表 A-1（续）表 A-1（续）表 A-1（续）表 A-1（续）表 A-2（空

23、气密度 cm3，玻璃体胀系数 2510-6/）表 A-2（续）表 A-2（续）表 A-2（续）表 A-2（续）表 A-2（续）表 A-2（续）表 A-2（续）表 A-2（续）表 A-2（续）附录 B 附录 C 记录编号：_ 第_页 共_页 常用玻璃量器衡量法检定记录 送检单位：_ 被检仪器名称：_仪器编号：_ 制造厂：_ 标称容量：_ml，容量允差：_ml，玻璃材料：_ 使用的标准装置：_检定依据：_ 外观检查记录：_应力检验：_ 密封性检查记录：_ 环境条件记录：实验室温度t空=_；纯水密度w=_g/cm3 蒸馏水质量检定记录 序 号 检定点/ml 流出时间/s 等待时间/s 纯水温度/实测

24、质量/g 检定结果的计算 序 号 查表质量/g 容量偏差/ml 实际容量/ml 检定结果 检定结果与处理：该量器为_级；准予该计量器具作_使用；出具证书编号：_号；有效期至_年_月_日。检定员：_核验员：_ 检定日期：_年_月_日 记录编号：_ 第_页 共_页 常用玻璃量器容量比较法检定记录 送检单位：_ 被检仪器名称：_仪器编号：_ 制造厂：_ 使用的标准装置：_检定依据：_ 实验室温度：_应力检验：_ 外观检查：_ 密合性检定：_ 容 量 检 定 记 录 序号 标称容量/ml 流出时间/s 检定点/ml 容量偏差/ml 容量允差/ml 检定结果 检定结果与处理：该量器为_级；准予该计量器具作_使用；出具证书编号：_号；有效期至_年_月_日。检定员：_核验员：_ 检定日期：_年_月_日