《苯甲醇和苯甲酸的制备》实验指导书(模板).pdf

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1、实验十 苯甲醇和苯甲酸的制备 一、实验目的 1.学习坎尼扎罗反应的原理。2.掌握苯甲醇和苯甲酸制备原理和方法。二、实验原理 CHOCOONa+NaOHHClCOONaCOOHCH2OH+NaCl 三、仪器、药品及材料 仪器：圆底烧瓶(100mL)、球形冷凝管、温度计(300C)、滴液漏斗、吸滤瓶、布氏漏斗、锥形瓶(100mL)、量筒。药品：苯甲醛、氢氧化钠、石油醚、浓盐酸、无水硫酸镁、碎冰。四、实验步骤 1.苯甲醇的制备：安装搅拌装置。在 100mL 三口烧瓶中将 11g 氢氧化钠溶于 45mL 水中，稍冷后加入 15mL 苯甲醛，加热回流 1h，当苯甲醛油层消失，反应物变成透明的溶液时，表明

2、反应已经达到终点。稍冷，向反应液中加入 20mL 蒸馏水。待反应液冷却到室温后，将其移入分液漏斗中，分别用 20mL 石油醚萃取两次，合并石油醚的萃取液，水层保留(用于制备苯甲酸)。石油醚层用 50mL 水洗涤两次，水层弃去。石油醚层用少量无水硫酸镁干燥，待澄清后移入(过滤)100mL 蒸馏瓶中，先将石油醚蒸出，然后改用空气冷凝管，蒸馏苯甲醇，收集 200208C 的馏分，称重，计算产率。2.苯甲酸的制备：在不断搅拌下，将步骤 1 中保存的水溶液以细流慢慢地加入 20ml 浓盐酸，20mL 水和 25g 碎冰的混合物中。抽滤析出的苯甲酸，用 10mL 冷水洗涤挤压除去水分，即得粗产品，用水重结晶。减压过滤，晾干，称重,计算产率。五、数据记录及处理 表 10-1 制备苯甲醇和苯甲酸的实验数据记录 苯甲醇的制备 苯甲醛 g 蒸馏水 mL 氢氧化钠 g 反应温度范围 反应时间 min 蒸馏的沸点 产品质量 g 产率%苯甲酸的制备 浓盐酸 mL 蒸馏水 mL 产品质量 g 产率%总产率%六、思考题 1.何为坎尼札罗反应?2.从混合液中除石油醚时，可否直接用烧杯加热，为什么?