成分分析技术及仪表优秀PPT.ppt
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1、成分分析技术及仪表你现在浏览的是第一页,共43页内容安排:内容安排:6.1 概述概述6.2 热导式气体分析仪热导式气体分析仪6.3 红外线气体分析仪红外线气体分析仪6.4 色谱分析仪色谱分析仪6.5 氧分析仪氧分析仪6.6 工业电导仪工业电导仪6.7 浓度计浓度计 6.8 PH计计6.9 硅酸根表硅酸根表6.10 钠表钠表 6.11 溶解氧表溶解氧表6.12 成分分析仪表的选用成分分析仪表的选用 你现在浏览的是第二页,共43页6.1 概述概述 成分检测方法很多,可以按工作原理、测试对象、使用目的及使用场成分检测方法很多,可以按工作原理、测试对象、使用目的及使用场合来进行分类。合来进行分类。成分
2、分析仪表一般包括自动取样装置、预处理系统、分离检测器、信号处理系统及显示仪表成分分析仪表一般包括自动取样装置、预处理系统、分离检测器、信号处理系统及显示仪表等等。成分分析主要是用来检定、测量物质的组成和特性,研究物质的结构。成分分析主要是用来检定、测量物质的组成和特性,研究物质的结构。用于成分检测的仪表称为成分分析仪表。用于成分检测的仪表称为成分分析仪表。你现在浏览的是第三页,共43页6.2 热导式气体分析仪热导式气体分析仪 热导式气体分析仪是一种热学式气体分析仪,它是利热导式气体分析仪是一种热学式气体分析仪,它是利用不同气体导热特性不同的原理进行分析的。常用于分析混用不同气体导热特性不同的原
3、理进行分析的。常用于分析混合气体中合气体中H2、CO2、NH3、SO2、Ar等组分的百分含量。等组分的百分含量。6.2.1工作原理工作原理各种气体都具有一定的导热能力,但是导热系数有一定差异。各种气体都具有一定的导热能力,但是导热系数有一定差异。几种气体在几种气体在0时时的的导热导热系数系数 你现在浏览的是第四页,共43页 混合气体是由多组分气体组成,彼此之间无相互作用,其导热系数可以近似地认混合气体是由多组分气体组成,彼此之间无相互作用,其导热系数可以近似地认为是各组分导热系数的算术平均值为是各组分导热系数的算术平均值 如果被如果被测组测组分的分的导热导热系数系数为为 ,其余组分为背景组分,
4、并假定它们的导热,其余组分为背景组分,并假定它们的导热系数近似等于系数近似等于 ,则混合气体的总,则混合气体的总导热导热系数系数为为被测组分的体积百分含量被测组分的体积百分含量 为为 在实际测量中,要求混合气体中背景组分的导热系数必须近似相等,并与被测组分的在实际测量中,要求混合气体中背景组分的导热系数必须近似相等,并与被测组分的热导系数有明显差别。热导系数有明显差别。你现在浏览的是第五页,共43页6.2.2 6.2.2 热导检测器热导检测器热导检测器热导检测器 热导式气体分析仪的检测器热导式气体分析仪的检测器又称又称热导池热导池,它将由于混合气,它将由于混合气体中待测组分含量变化所引起体中待
5、测组分含量变化所引起总的导热系数的改变转换为电总的导热系数的改变转换为电阻的变化。阻的变化。热导池的结构(一)热导池的结构(一)(a)(b)热导池结构示意图(二)热导池结构示意图(二)你现在浏览的是第六页,共43页6.2.3 测量电路测量电路 热导式气体分析仪的测量桥路:热导式气体分析仪的测量桥路:在实际使用时,为了降低外界的干扰,提高仪表的测量精度,还在实际使用时,为了降低外界的干扰,提高仪表的测量精度,还可采用双臂单电桥测量系统或采用双电桥测量系统。可采用双臂单电桥测量系统或采用双电桥测量系统。你现在浏览的是第七页,共43页6.3红外线气体分析仪红外线气体分析仪红外线气体分析仪属于光学分析
6、仪表。红外线气体分析仪属于光学分析仪表。它是利用不同气体对不同波长的红外线具有选择性吸收的特性来进行分析的。它是利用不同气体对不同波长的红外线具有选择性吸收的特性来进行分析的。仪常用于连续分析混合气体中仪常用于连续分析混合气体中CO、CO2、CH4、NH3等气体的浓度。等气体的浓度。6.3.1 6.3.1 红外线气体分析仪的理论基础红外线气体分析仪的理论基础红外线气体分析仪的理论基础红外线气体分析仪的理论基础各种气体对红外光谱范围内波长具有选择吸收能力,吸收光谱如下图。各种气体对红外光谱范围内波长具有选择吸收能力,吸收光谱如下图。你现在浏览的是第八页,共43页红外线通过吸收物质前后其光强度与被
7、测组分浓度的关系服从朗伯红外线通过吸收物质前后其光强度与被测组分浓度的关系服从朗伯贝尔定律贝尔定律 当光强度为当光强度为I 0的光通过均匀介质后,剩余光强度的大小的光通过均匀介质后,剩余光强度的大小I将随着介质浓度将随着介质浓度C和光程和光程L的增大而按指数规律衰减。的增大而按指数规律衰减。6.3.2 6.3.2 结构及原理结构及原理结构及原理结构及原理1-光源;光源;2-抛物体反射镜;抛物体反射镜;3-同步电动机;同步电动机;4-切光片;切光片;5-滤波室;滤波室;6-参比室;参比室;7-测量室;测量室;8-红外探测器;红外探测器;9-放大器放大器 测量时测量时(如分析如分析CO气体的含量气
8、体的含量),两束红外线,两束红外线经反射、切光后射入测量气室和参比气室,测量气经反射、切光后射入测量气室和参比气室,测量气室中的室中的CO气体对气体对4.65m的红外线有较强的吸收能的红外线有较强的吸收能力,而参比气室中气体不吸收红外线,这样探测器力,而参比气室中气体不吸收红外线,这样探测器两个吸收气室的红外线光造成能量差异,使两吸收两个吸收气室的红外线光造成能量差异,使两吸收室压力不同,测量室一侧的压力减小,于是薄膜偏室压力不同,测量室一侧的压力减小,于是薄膜偏向定片方向,改变了电容向定片方向,改变了电容C。电容的变化量就反映。电容的变化量就反映了被测气体的浓度。了被测气体的浓度。你现在浏览
9、的是第九页,共43页6.4 色谱分析仪色谱分析仪 基于色谱法原理构成的分析仪器称为色谱仪,它既能鉴定混合物是由哪些基于色谱法原理构成的分析仪器称为色谱仪,它既能鉴定混合物是由哪些组分组成,又能测出各组分的含量。组分组成,又能测出各组分的含量。6.4.1 检测原理检测原理茨维特实验茨维特实验:当石油醚携带菠菜叶色素混合当石油醚携带菠菜叶色素混合物流经碳酸钙粉末时,由于各种叶物流经碳酸钙粉末时,由于各种叶色素分子在结构和性质上的差异,色素分子在结构和性质上的差异,它们在石油醚中的溶解能力的大小它们在石油醚中的溶解能力的大小各不相同。各不相同。你现在浏览的是第十页,共43页 色谱分析方法是利用色谱柱
10、将混合物各组分分离开来,然后按色谱分析方法是利用色谱柱将混合物各组分分离开来,然后按各组分从色谱柱出现的先后顺序分别测量,根据各组分出现的时间各组分从色谱柱出现的先后顺序分别测量,根据各组分出现的时间以及测量值的大小可确定混合物的组成以及各组分的浓度。以及测量值的大小可确定混合物的组成以及各组分的浓度。混合物在色谱柱中的分离过程混合物在色谱柱中的分离过程 你现在浏览的是第十一页,共43页 色谱分析法根据流动相的不同可分为气相色谱法和液相色谱法两色谱分析法根据流动相的不同可分为气相色谱法和液相色谱法两种。种。气相色谱仪气相色谱仪 液相色谱仪液相色谱仪你现在浏览的是第十二页,共43页6.4.2 气
11、相色谱仪气相色谱仪气相色谱仪基本结构框图气相色谱仪基本结构框图 作为流动相的气体叫作为流动相的气体叫载气载气,它是对样品和固定相呈惰性,专门用来载送样品的气体。,它是对样品和固定相呈惰性,专门用来载送样品的气体。通常用通常用H H2 2、N N2 2、ArAr、HeHe等气体作载气。等气体作载气。你现在浏览的是第十三页,共43页气相色谱分析流程气相色谱分析流程气相色谱分析流程气相色谱分析流程*气相色谱检测器(气相色谱检测器(气相色谱检测器(气相色谱检测器(DetectorDetectorDetectorDetector)检检测测器器是是将将色色谱谱柱柱分分离离开开来来的的各各个个组组分分信信号
12、号转转换换成成电电信信号号的的装装置置,是是色色谱谱仪仪的的关关键键部部件件之之一一。其其种种类类较较多多,原原理理和和结结构构各各异异。下下面介绍热导池检测器和氢焰离子化检测器。面介绍热导池检测器和氢焰离子化检测器。你现在浏览的是第十四页,共43页 热导池检测器(热导池检测器(热导池检测器(热导池检测器(TCDTCD)池体池体池体池体一般用不锈钢制成,一般用不锈钢制成,一般用不锈钢制成,一般用不锈钢制成,孔道孔道孔道孔道是气路的一部分,孔道内装有是气路的一部分,孔道内装有是气路的一部分,孔道内装有是气路的一部分,孔道内装有热敏元件热敏元件热敏元件热敏元件。你现在浏览的是第十五页,共43页 进
13、样后,参比臂流过的仍然是纯载气,进样后,参比臂流过的仍然是纯载气,R R参参不变;但载气不变;但载气携带试样组分流过测量臂,使测量臂的温度改变,引起携带试样组分流过测量臂,使测量臂的温度改变,引起R R测测的变的变化,使测量臂和参比臂的电阻值不等,这时电桥失去平衡,有信号电化,使测量臂和参比臂的电阻值不等,这时电桥失去平衡,有信号电压输出,信号大小与组分性质及浓度相关,记录仪记录下组分浓度随压输出,信号大小与组分性质及浓度相关,记录仪记录下组分浓度随时间变化的峰状图形。时间变化的峰状图形。将双臂热导池中的两根热丝与具有相同电阻值的固定电阻将双臂热导池中的两根热丝与具有相同电阻值的固定电阻R R
14、1 1、R R2 2连接成惠斯登电桥。当仪器工作、且未进样时,热丝通电,其环境连接成惠斯登电桥。当仪器工作、且未进样时,热丝通电,其环境是稳定流动的载气,加热与散热达到平衡后,电桥平衡,无信号电是稳定流动的载气,加热与散热达到平衡后,电桥平衡,无信号电压输出,记录仪走基线。压输出,记录仪走基线。你现在浏览的是第十六页,共43页 氢火焰电离检测器(氢火焰电离检测器(氢火焰电离检测器(氢火焰电离检测器(FIDFID)点点火火后后,产产生生约约21002100的的火火焰焰,待待测测组组分分在在火火焰焰中中首首先先进进行行热热裂裂解解,然然后后,其其中中约约百百万万分之一发生化学电离,成正离子和电子。
15、分之一发生化学电离,成正离子和电子。生生成成的的成成正正离离子子和和电电子子在在100 100 350V350V的的极极化化电电压压的的作作用用下下,分分别别向向两两极极定定向向运运动动,从从而而产产生生约约10106 6101014 14 A A的的微微电电流流。在在一一定定范范围围内内,微微电电流流的的大大小小与与进进入入离离子子室室的的待待测测组分的质量成正比,所以氢焰检测器是质量型检测器。组分的质量成正比,所以氢焰检测器是质量型检测器。该微电流经过高值负载电阻该微电流经过高值负载电阻 R R(10810810111011)后,产生较大的电压降,然后由放大后,产生较大的电压降,然后由放大
16、器放大,记录仪记录,得到峰面积与组分质量成正比的色谱图。器放大,记录仪记录,得到峰面积与组分质量成正比的色谱图。你现在浏览的是第十七页,共43页6.5 氧分析仪氧分析仪 氧含量分析方法有两种:一种为物理分析法,如磁性氧分析仪;另一种为电化学法,氧含量分析方法有两种:一种为物理分析法,如磁性氧分析仪;另一种为电化学法,如氧化锆氧分析仪。如氧化锆氧分析仪。6.5.1 6.5.1 热磁式氧分析仪热磁式氧分析仪热磁式氧分析仪热磁式氧分析仪 热磁式氧分析仪是利用被测气体混合物中待测组分比其他气体有高得多的磁化率以及磁化率热磁式氧分析仪是利用被测气体混合物中待测组分比其他气体有高得多的磁化率以及磁化率随温
17、度的升高而降低等热磁效应来检测待测气体组分含量的。随温度的升高而降低等热磁效应来检测待测气体组分含量的。主要用来检测混合气体中的氧含量。主要用来检测混合气体中的氧含量。6.5.1.16.5.1.1检测原理检测原理检测原理检测原理物质的磁化强度与外磁场强度物质的磁化强度与外磁场强度H成正比,即成正比,即 式中,式中,k称为物质的磁化率,是一个反映物质磁性的系数。称为物质的磁化率,是一个反映物质磁性的系数。你现在浏览的是第十八页,共43页某些气体在某些气体在0时的体积磁化率时的体积磁化率 气体的磁化率数值都比较小,但氧气的磁化率比其它气体的磁化率高很多。气体的磁化率数值都比较小,但氧气的磁化率比其
18、它气体的磁化率高很多。对互不发生化学反应的多组分混合气体,常温常压下其磁化率对互不发生化学反应的多组分混合气体,常温常压下其磁化率k为各组分磁化率的算术为各组分磁化率的算术平均值平均值 若在混合气体中,待若在混合气体中,待测组测组分分为为氧气,其磁化率氧气,其磁化率为为k1,浓度为,浓度为C1;假设混合气体;假设混合气体中非氧组分的磁化率近似相等,而且比较小,则中非氧组分的磁化率近似相等,而且比较小,则由此可根据混合气体磁化率的大小判定氧含量的多少。由此可根据混合气体磁化率的大小判定氧含量的多少。你现在浏览的是第十九页,共43页气体的磁化率的另一个特点是它随温度和压力而变化。气体的磁化率的另一
19、个特点是它随温度和压力而变化。由以上分析可以得到如下的结论:由以上分析可以得到如下的结论:待测组分待测组分(氧气氧气)较混合气体中其他组分的磁化率大得多,并且在后者的磁较混合气体中其他组分的磁化率大得多,并且在后者的磁化率近似相等的情况下,混合气体的磁化率近似为待测组分的磁化率与该组分所占化率近似相等的情况下,混合气体的磁化率近似为待测组分的磁化率与该组分所占浓度的乘积;浓度的乘积;气体压力升高时,磁化率增大,而温度升高时,其磁化率剧烈下降。气体压力升高时,磁化率增大,而温度升高时,其磁化率剧烈下降。6.5.1.2 6.5.1.2 热磁式氧分析仪的检测器热磁式氧分析仪的检测器热磁式氧分析仪的检
20、测器热磁式氧分析仪的检测器 内对流式检测器内对流式检测器内对流式检测器内对流式检测器1-环形管;环形管;2-中间通道;中间通道;3-显示仪表;显示仪表;4-被测气体入口;被测气体入口;5-被测气体出口被测气体出口你现在浏览的是第二十页,共43页 外对流式检测器外对流式检测器外对流式检测器外对流式检测器1-工作检测元件工作检测元件 2-参比检测元件参比检测元件6.5.26.5.2氧化锆氧分析仪氧化锆氧分析仪氧化锆氧分析仪氧化锆氧分析仪 氧化锆氧分析仪是利用氧化锆固体电解质做成的氧分析仪,用来测量混合气体中氧气氧化锆氧分析仪是利用氧化锆固体电解质做成的氧分析仪,用来测量混合气体中氧气的含量。的含量
21、。6.5.2.1 6.5.2.1 氧化锆固体电解质导电机理氧化锆固体电解质导电机理氧化锆固体电解质导电机理氧化锆固体电解质导电机理 氧化锆氧化锆ZrO2是一种固体电解质。纯氧化锆基本上是不导电的,但掺杂一些氧是一种固体电解质。纯氧化锆基本上是不导电的,但掺杂一些氧化钙或氧化钇等稀土氧化物后,它的导电性大大增加。固体电解质的导电性与化钙或氧化钇等稀土氧化物后,它的导电性大大增加。固体电解质的导电性与温度有关,温度愈高,其导电性愈强。温度有关,温度愈高,其导电性愈强。你现在浏览的是第二十一页,共43页6.5.2.2 氧化锆氧分析仪的检测器氧化锆氧分析仪的检测器 氧化锆氧分析仪的检测器是由氧化锆管组
22、成的一个氧浓差电池。氧化锆氧分析仪的检测器是由氧化锆管组成的一个氧浓差电池。当氧化锆两面的混合气体的当氧化锆两面的混合气体的氧分压不同时,在两个电极之间氧分压不同时,在两个电极之间就产生电动势,该电动势是由于就产生电动势,该电动势是由于氧化锆固体电解质两侧的氧浓差氧化锆固体电解质两侧的氧浓差所形成,所以叫浓差电势。所形成,所以叫浓差电势。氧浓差电势的大小与两侧氧浓度有关,通过理论分析和实验验证,它们的关系可用能氧浓差电势的大小与两侧氧浓度有关,通过理论分析和实验验证,它们的关系可用能斯特公式表示为斯特公式表示为 假定参比侧与被测气体的总压力相等,则上式可改写为假定参比侧与被测气体的总压力相等,
23、则上式可改写为 你现在浏览的是第二十二页,共43页 利用氧化锆氧浓差电势测氧含量必需满足的条件有:利用氧化锆氧浓差电势测氧含量必需满足的条件有:工作温度要恒定。一般工作温度保持在工作温度要恒定。一般工作温度保持在T=750T=750。必须有参比气体,且参比气体的氧含量要稳定不变。必须有参比气体,且参比气体的氧含量要稳定不变。参比气体与检测气体总压力应该相等,仪表可以直接以氧浓度刻度。参比气体与检测气体总压力应该相等,仪表可以直接以氧浓度刻度。利用氧浓差电池原理制成的氧化锆传感器结构利用氧浓差电池原理制成的氧化锆传感器结构利用氧浓差电池原理制成的氧化锆传感器结构利用氧浓差电池原理制成的氧化锆传感
24、器结构 1氧化锆管;氧化锆管;2陶瓷过滤管;陶瓷过滤管;3铂电极;铂电极;4热电偶;热电偶;5AI2O3陶瓷管;陶瓷管;6信号线信号线你现在浏览的是第二十三页,共43页6.5.2.36.5.2.3氧化锆氧分析仪的安装与使用氧化锆氧分析仪的安装与使用氧化锆氧分析仪的安装与使用氧化锆氧分析仪的安装与使用 安装安装安装安装 一般应遵循以下几项原则:一般应遵循以下几项原则:测量点位置应具有代表性,应能正确反映所测炉内气体,测量点位置应具有代表性,应能正确反映所测炉内气体,切忌选在气流死角和漏风点附近;切忌选在气流死角和漏风点附近;测量点不能太靠近燃烧点等部位,这会造成氧量计示值测量点不能太靠近燃烧点等
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