《环己烯的制备》实验指导书(模板).pdf

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1、实验二 环己烯的制备 一、实验目的 1.学习用醇脱水制备烯烃的原理和方法。2.初步掌握分馏的基本操作、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥。3.有机化合物制备产物的产率计算方法。二、实验原理 环己醇通常可用 85%磷酸或浓硫酸做催化剂脱水制备环己烯，本实验是以85%磷酸为催化剂来制备环己烯的，方程式如下：OH85%H3PO4+H2OOH85%H3PO42O+H2O主反应副反应 三、仪器、药品及材料 仪器：圆底烧瓶(50mL)、直形冷凝管、分馏柱、温度计(150C)、量筒(20mL)、分液漏斗、锥形瓶（50mL）。药品：环己醇、5%碳酸钠、饱和食盐水、85%磷酸、沸石。四、实验步骤 安装分馏装置见（

2、图 2-1）.图 2-1 分馏装置图 在 50mL 干燥的圆底烧瓶中，加入 10g 环己醇(10.4mL，约 0.1mol)、5mL85%磷酸(2mL 浓硫酸)和几粒沸石，充分振摇使之混合。用 50mL 圆底烧瓶作接收器，置于水中。用小火加热混合物至沸腾，控制分馏柱顶部馏出温度不超过 73C 慢慢的蒸出生成的环己烯和水，控制馏出液的速度为 23 秒/滴。若无液体蒸出，可把火加大。当烧瓶中剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止加热。全部蒸馏时间约为 1h。将馏出液加入约等体积的饱和盐水，然后加入 34mL5%的碳酸钠溶液中和微量的酸(或 0.5mL20%的氢氧化钠溶液)。将此溶液倒入小分液漏

3、斗中，振摇后静置分层。放出下层的水层，上层的粗品转入干燥的小三角烧瓶中，加入 12g无水氯化钙。将干燥后的粗环己烯(溶液应清亮透明)滤入 50mL 蒸馏瓶中，加入几粒沸石后加热蒸馏，用一个干燥的圆底烧瓶（50mL）收集 8085C 的馏分。称重，计算产率。五、数据记录及处理 表 2-1 制备环己烯的实验数据记录 投料 环己醇(g)85%磷酸(ml)第一滴回流液温度 第一滴馏出液 最后馏出液 蒸馏 第一滴回流液 第一滴馏出液 最后馏出液 产品质量 g 产率%六、思考题 1.制备过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度？2.在粗制的环己烯中，加入饱和盐水的目的是什么？3.干燥粗环己烯时，无水氯化钙为干燥剂，除吸收少量水外还有什么作用？