《常见阴离子未知液的定性分析》实验指导书(模板)_1.pdf

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1、实验十四 常见阴离子未知液的定性分析 一、实验目的 1.掌握一些常见阴离子的性质和鉴定反应。2.了解阴离子分离、鉴定的一般原则，掌握常见阴离子分离鉴定的原理和 方法。二、实验原理 1.定性分析的基础知识(1)鉴定进行的条件：用于鉴定待检离子的反应称为鉴定反应。鉴定反应必须具备有明显的外观特征，如沉淀的生成，有颜色的改变，有气体生成等。鉴定反应要求在一定条件下进行，常需要控制的条件有反应介质的酸碱性，溶液中反应离子和试剂的浓度，反应的温度，催化剂等。(2)鉴定反应的选择性：与加入的试剂反应的离子越少，则这一鉴定反应的选择性越高。例如，加入的试剂只与一种离子反应产生特殊现象，则这一鉴定反应的选择性

2、越高，这种反应称为该离子的特征反应。因此，在鉴定之前要做一些必要的分离和控制一定的条件以提高反应的选择性，主要包括控制溶液的酸度，加入掩蔽剂，分离或消除干扰离子等方法。(3)离子的分离和鉴定的方法可分为系统分析法和分别分析法：系统分析法是将可能共存的离子按照一定的顺序，用“组试剂”将性质相近的离子逐组分离，然后将各组离子进行分离和鉴定，而分别分析法则是取一定的试液，不需要分离，加入适当的试剂，直接对待测离子进行鉴定的方法。(4)空白试验与对照试验：空白试验是指用去离子水代替试液，用同样的方法在同样的条件下进行试验，目的是检验试液或去离子水中是否含有被检验离子；对照试验则是用已知溶液代替试液，用

3、同样的方法在同样的条件下进行试验，目的是检验试剂是否失效或是反应条件是否控制正确。2.阴离子分析方法 许多非金属元素可以形成简单的或复杂的阴离子，如 S2-，Cl-，NO-3 和 SO2-4 等，许多金属元素也可以以复杂阴离子的形式存在，例如 VO-3，CrO2-4，Al(OH)4-等。所以，阴离子的总数很多。常见的重要阴离子有 Cl-，Br-，I-，S2-，SO2-3，S2O2-3，SO2-3，NO-3，NO-2，PO3-4，CO2-3 等十几种，这里主要介绍它们的分离与鉴定的一般方法。混合阴离子分离与鉴定举例：例 SO2-4，NO-3，Cl-，CO2-3 混合液的定性分析(分析：由于这四个

4、离子在鉴定时互相无干扰，均可采用分别分析法)SO2-4，NO-3，Cl-，CO2-3 稀 HCl 酸化，BaCl2 稀 HCl FeSO4，H2SO4 稀 HNO3，AgNO3 BaSO4(白色)CO2 Fe(NO3)2+AgCl(白)提示有 SO2-4 有无色气体产生使 在混合液与 H2SO4 不溶于稀 HNO3 饱和 Ca(OH)2溶液 分层处出现棕色环 说明有 Cl-变浑浊；提示有 CO2-3 说明有 NO-3 问题：该混合溶液呈中性，酸性还是碱性?为什么?许多阴离子只在碱性溶液中存在或共存，一旦溶液被酸化，它们就会分解或相互间发生反应。酸性条件下易分解的有 NO-2，SO2-3，S2O

5、2-3，S2-，CO2-3；酸性条件下氧化性离子 NO-3，NO-2，SO2-3，可与还原性离子 I-，SO2-3，S2O2-3，S2-发生氧化还原反应。还有些离子易被空气氧化，例如 NO-2，SO2-3，S2-易被空气氧化成 NO-3，SO2-4 和 S 等，分析不当也容易造成错误。由于酸碱性、氧化还原性等限制，很多阴离子不能共存于同一溶液，共存于同一种溶液的各种离子彼此干扰较少，且许多阴离子都有特征反应，因此大多数阴离子分析一般都采用分别分析的方法，即利用阴离子的分析特性先对试液进行一系列的初步试验，分析并初步判断可能存在的阴离子，然后根据离子性质的差异和特性进行分离鉴定。只有少数相互有干

6、扰的离子才采用系统分析法，如 S2-，SO2-3，S2O2-3；Cl-，Br-，I-等。初步试验包括挥发性试验，沉淀试验，氧化-还原试验等。先用 pH 试纸及稀硫酸加之闻味进行挥发性试验；然后利用 BaCl2或 AgNO3进行沉淀试验；最后利用 KMnO4，I2-淀粉，KI-淀粉溶液进行氧化还原试验。各种离子与以上试剂应的情况见表 14-1。根据初步试验结果，判断可能存在的阴离子，然后做阴离子的个性鉴别。表 14-1 阴离子的初步试验 稀 H2SO4 BaCl2(中性或弱碱性)AgNO3(稀 HNO3)I2-淀粉(稀 H2SO4)KMnO4(稀 H2SO4)KI-淀粉(稀 H2SO4)Cl-白

7、色沉淀 褪色 Br-淡黄色沉淀 褪色 I-黄色沉淀 褪色 NO-3 NO-2 气体 褪色 变蓝 SO2-4 白色沉淀 SO2-3 气体 白色沉淀 褐色 褪色 S2O2-3 气体 白色沉淀 溶液或沉淀 褐色 褪色 S2-气体 黑色沉淀 褐色 褪色 PO3-4 白色沉淀 CO2-3 气体 白色沉淀 注：当 S2O2-3 的量大时生成白色沉淀 BaS2O3 当的量大时与 Ag+生成Ag(S2O3)23-无色溶液；当 S2O2-3 与 Ag+的量适中时，生成 白色沉淀 Ag2S2O3，并很快分解，颜色由白黄棕黑，最终产物为 Ag2S。Ag+与 S2O2-3 形成黑色沉淀；Ag+与 Cl-，Br-，I-

8、形成的浅色沉淀很容易被同时存在 的黑色沉淀覆盖，所以要认真的观察沉淀是否溶于或是部分溶于 6molL-1HNO3溶 液，以判断是否有 Cl-，Br-，I-无存在。当溶液中 Cl-的浓度很大时，溶液酸性强时，KMnO4才褪色。三、器材和试剂 仪器：试管，离心试管，点滴板，滴管，酒精灯，水浴锅，烧杯，离心机等。试剂：浓度均为 0.1molL-1的阴离子混合液：CO2-3，SO2-4，NO-3，PO3-4 一试 剂 阴 离 子 组；Cl-，Br-，I-一组；S2-，S2O2-3，SO2-3，CO2-3 一组；未知阴离子混合液可配 5-6 个离子一组。四、实验步骤 1.已知阴离子混合液的分离与鉴定 按

9、例题格式，设计出合理的分离鉴定方案，分离鉴定下列三组阴离子。(1)CO2-3，SO2-4，NO-3，PO3-4；(2)Cl-，Br-，I-；(3)S2-，S2O2-3，SO2-3，CO2-3。2.未知阴离子混合液的分析 某混合离子试液可能含有 CO2-3，NO-2，NO-3，PO3-4，S2-，SO2-3，S2O2-3，SO2-4，Cl-，Br-，I-，按下列步骤进行分析，确定试液中含有哪些离子。(1)初步检验 用 pH 试纸测试未知试液的酸碱性：如果溶液呈酸性，哪些离子不可能存在?如果试液呈碱性或中性，可取试液数滴，用 3molL-1H2SO4酸化并水浴加热。若无气体产生，表示 CO2-3，

10、NO-2，S2-，SO2-3，S2O2-3 等离子不存在；如果有气体产生，则可根据气体的颜色，臭味和性质初步判断哪些阴离子可能存在。钡盐组阴离子的检验：在离心试管中加入几滴未知液，加入 1-2 滴1molL-1BaCl2溶液，观察有无沉淀产生。如果有白色沉淀产生，可能有 SO2-4，SO2-3，PO3-4，CO2-3 等离子(S2O2-3 的浓度大时才会产生 BaS2O3沉淀)。离心分离，在沉淀中加入数滴 6molL-1HCl，根据沉淀是否溶解，进一步判断哪些离子可能存在。银盐组阴离子的检验：取几滴未知液，滴加 0.1molL-1AgNO3溶液。如果立即生成黑色沉淀，表示有 S2-存在；如果生

11、成白色沉淀，迅速变黄变棕变黑，则有 S2O2-3。S2O2-3 浓度大时，也可能生成Ag(S2O3)23-不析出沉淀。Cl-，Br-，I-，CO2-3，PO3-4 都与 Ag+形成浅色沉淀，如有黑色沉淀，则它们有可能被掩盖。离心分离，在沉淀中加入 6molL-1HNO3，必要时加热。若沉淀不溶或只发生部分溶解，则表示有可能 Cl-，Br-，I-存在。氧化性阴离子检验：取几滴未知液，用稀 H2SO4酸化，加 CCl45-6 滴，再加入几滴 0.1molL-1KI 溶液。振荡后，CCl4层呈紫色，说明有 NO-2 存在(若溶液中有 SO2-3 等，酸化后 NO2-先与它们反应而不一定氧化 I-，CCl4层无紫色不能说明无 NO-2)。还原性阴离子检验：取几滴未知液，用稀 H2SO4酸化，然后加入 1-2 滴0.01molL-1 KMnO4溶液。若 KMnO4的紫红色褪去，表示可能存在 SO2-3，S2O2-3等离子。根据-实验结果，判断有哪些离子可能存在。(2)确证性试验 根据初步试验结果，对可能存在的阴离子进行确证性试验。五、思考题 1.离子鉴定反应具有哪些特点?2.使离子鉴定反应正常进行的主要反应条件有哪些?3.何为空白试验，何为对照实验?各有什么作用?