通用版2019版高考化学微一轮复习第33讲物质制备与工艺流程型综合实验题学案.pdf
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1、 通用版 2019 版高考化学微一轮复习第 33 讲物质制备与工艺流程 型 综 合 实 验 题 学 案20180510263 第 2 页 第 33 讲 物质制备与工艺流程型综合实验题 考纲要求 1.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器反应原理和收集方法)。2.能根据要求,做到绘制和识别典型的实验仪器装置图。考点一 物质制备型综合实验题 物质制备型综合实验题以实验室气体的制取为基础,常涉及物质的制取、净化、分离提纯等基本操作。题型多变、思维发散空间大,对实验基础知识涉及面广,需要考生具备综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力。在解答时,要理清各个部分装置的作用,结合所制备物 第 3
2、页 质的性质、所学气体制备装置的模型作出判断。考向一 无机物的制备 1浅绿色的硫酸亚铁铵晶体又名莫尔盐(NH4)2SO4FeSO46H2O比绿矾(FeSO47H2O)更稳定,常用于定量分析。莫尔盐的一种实验室制法如下:废铁屑清洗稀硫酸过滤溶液 ANH42SO4晶体适量水操作乙醇淋洗莫尔盐(1)向废铁屑中加入稀硫酸后,并不等铁屑完全溶解而是剩余少量时就进行过滤,其目的是_;证 明 溶 液 A 不 含 Fe3 的 最 佳 试 剂 是_(填字母)。4溶液 操 作 的 步 骤 是 加 热 蒸 发、_、第 4 页 过滤。(2)用托盘天平称量(NH4)2SO4晶体,晶体要放在天平_(填“左”或“右”)盘。
3、(3)从下列装置中选取必要的装置制取(NH4)2SO4溶液,连接的顺序(用接口序号字母表示)是 a 接_;_接_。(4)将装置 C 中两种液体分离开的操作名称是_。装 置D的 作用 是_。解析:(1)制取莫尔盐需要的是亚铁离子,铁屑有剩余时可以防止生成三价铁离子;三价铁离子与 SCN会生成红色溶液,利用 KSCN 可以检验三价铁离子是否存在;从溶液中得到晶体,需要加热蒸发、冷却结晶。(2)用托盘天平称量物质应遵循“左物右码”原则。(3)氨气与稀硫酸反应制取(NH4)2SO4,氨气不需要干燥,故不需要B 装置。(4)分离密度不同且互不相溶的液体采 第 5 页 用分液操作,为防止污染空气,过量的氨
4、气要用水吸收,倒置的漏斗可防止倒吸。答案:(1)防止 Fe2被氧化为 Fe3(其他合理答案也可)b 冷却结晶(2)左(3)d e f(4)分液 吸收多余的 NH3防止污染空气,防止倒吸【技法归纳】制备装置图的分析方法(1)明确目的,对欲制备物质的性质有所了解,如状态(气、液、固)、熔沸点等。(2)所制备的物质有无特殊性质,如还原性、毒性、是否需要特殊保护等。(3)每一个装置进入的物质是什么?吸收了或生成了何种物质?2TiO2既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜料。第 6 页(1)实验室利用反应 TiO2(s)CCl4(g)=TiCl4(g)CO2(g),在无水无氧条件下制备T
5、iCl4,实验装置示意图如下:有关物质性质如下表:物质 熔点/沸点/其他 CCl4 23 76 与 TiCl4互溶 TiCl4 25 136 遇潮湿空气产生白雾 仪器 A 的名称是_,装置 E 中的试剂是_。反应开始前依次进行如下操作:组装仪器、_、加装药品、通 N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括:停止通 N2 熄灭酒精灯 冷却至室温。正确的顺序为_(填序号)。欲分离 D 中的液态混 合 物,所 采 用 操 作 的 名 称 是 第 7 页 _。(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含 Fe2O3、SiO2等杂质)制备 TiO2的有关反应包括:酸溶 FeTiO3(s)2H2SO4(a
6、q)=FeSO4(aq)TiOSO4(aq)2H2O(l)水解 TiOSO4(aq)2H2O(l)=90 H2TiO3(s)H2SO4(aq)简要工艺流程如下:试剂A为_。钛液需冷却至70 左右,若温度过高会导致产品 TiO2收率降低,原因是_。取少量酸洗后的H2TiO3,加入盐酸并振荡,滴加 KSCN 溶液后无明显现象,再加 H2O2后出现微红色,说明 H2TiO3中存在的杂质离子是_。这种 H2TiO3即使用水充分洗涤,煅烧后 获 得 的 TiO2也 会 发 黄,发 黄 的 杂 质 是_(填化学式)。第 8 页 解析:(1)“无水无氧”条件下制备实验,产品 TiCl4遇潮湿空气产生白雾,因
7、此体系始终都要隔离空气、水分,A 是干燥管,使用固体干燥剂,E 中盛放浓 H2SO4,反应开始,先组装装置,检查气密性再装药品,反应结束后先熄灭酒精灯,持续通 N2至冷却,防止空气中 O2乘隙而入,D 中的液态混合物为互溶的 CCl4和 TiCl4,两者沸点差别较大,采用蒸馏方法分离。(2)钛铁矿用硫酸溶解时,杂质 Fe2O3一起溶解转化形成 Fe2(SO4)3,钛液中含 FeSO4,TiOSO4,Fe2(SO4)3,由结晶副产品 FeSO47H2O 和除杂试剂 A 剩余可知 A 是铁粉,温度过高,钛液中 TiOSO4提前水解产生 H2TiO3沉淀,混入过量试剂 A 中浪费,导致 TiO2收率
8、降低。加入 KSCN 溶液后无明显现象,再加 H2O2后出现红色,说明不含 Fe3而含有 Fe2,经过一系列变化仍然会转化为Fe2O3使获得的TiO2发黄。答案:(1)干燥管 浓 H2SO4 检查气密性 第 9 页 蒸馏(或分馏)(2)Fe 温度过高会导致 TiOSO4提前水解,产生 H2TiO3沉淀 Fe2 Fe2O3 考向二 有机物的制备 3(2019青海西宁师大附中月考)溴乙烷是一种重要的化工合成原料。实验室合成溴乙烷的反应和实验装置如下:反应:CH3CH2OHHBrCH3CH2BrH2O 装置。实验中可能用到的数据如下表:物质 相对分子质量 沸点/密度/gcm3 水溶性 CH3CH2O
9、H 46 互溶 CH3CH2B1 难 第 10 页 r 09 溶 CH3CH2OCH2CH3 74 34.8 微溶 CH2=CH2 28 104 不溶 H2SO4(浓硫酸)98 易溶 合成反应:在仪器 B 中加入适量 NaBr、浓硫酸和 50 mL 乙醇,安装好仪器,缓缓加热,收集馏出物。分离提纯:将馏出物加水后振荡,再加入适量酸除去乙醚,分液,最后得到 52 mL 溴乙烷。回答下列问题:(1)仪器 B 的名称是_。(2)仪器 C 为直形冷凝管,冷却水进口是_(填“a”或“b”)。(3)仪器D置于盛有_的烧杯中,第 11 页 目的是_。(4)装置 A 的名称为牛角管,其结构中的 c支管的作用是
10、 _ _。(5)溴乙烷粗产品分离、提纯阶段,加水的目的是_。解析:(1)仪器 B 的名称是蒸馏烧瓶;(2)为了使冷凝效果更好,防止冷却水放空,直形冷凝管的冷却水进口是 b;(3)溴乙烷的沸点为38.4,为了收集产品,要把仪器 D 置于盛有冰水混合物的烧杯中,以冷却溴乙烷;(5)由于乙醇的沸点为 78.4,在加热时容易随着溴乙 第 12 页 烷蒸出,乙醇与水混溶,而溴乙烷不能溶解于水,所以在溴乙烷粗产品分离、提纯阶段,加水可以除去溶解在溴乙烷中的乙醇。答案:(1)蒸馏烧瓶(2)b(3)冰水混合物 冷却溴乙烷(4)平衡装置 D、装置 B 中的气压、便于装置 D 接收馏出液(5)除去溶解在溴乙烷中的
11、乙醇 4环己酮是一种重要的有机化工原料。实验室合成环己酮的反应如下:环己醇和环己酮的部分物理性质见下表:物质 相对分子质量 沸点()密度(gcm3,20)溶解性 第 13 页 环己醇 100 0.962 4 能溶于水和醚 环己酮 98 0.947 8 微溶于水,能溶于醚 现以 20 mL 环己醇与足量 Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应,制得主要含环己酮和水的粗产品,然后进行分离提纯。分离提纯过程中涉及的主要步骤有(未排序):a蒸馏,除去乙醚后,收集 151156 馏分;b水层用乙醚(乙醚沸点 34.6,易燃烧)萃取,萃取液并入有机层;c过滤;d往液体中加入 NaCl 固体至饱和,静置,分
12、液;e 加入无水 MgSO4固体,除去有机物中少量水。第 14 页 回答下列问题:(1)上 述 分 离 提 纯 步 骤 的 正 确 顺 序 是_(填字母)。(2)b中 水 层 用 乙 醚 萃 取 的 目 的 是_。(3)以下关于萃取分液操作的叙述中,不正确的是_。A水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,如图用力振荡 B振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气 C经几次振荡并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层 D分液时,需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔,再打开旋塞待下层液体全部流尽时,再从上口倒出上层液体(4)在上述操作 d 中,加入 NaCl 固体的作用是 第
13、15 页 _。蒸馏除乙醚的操作中采用的加热方式为_。(5)蒸馏操作时,一段时间后发现未通冷凝水,应采取的正确方法是_。(6)恢复至室温时,分离得到纯产品体积为12 mL,则环己酮的产率约是_。解析:(1)提纯环己酮时首先应加入 NaCl 固体,使水溶液的密度增大,使水层与有机层更容易分离开;然后水层用乙醚萃取,使水层中少量的有机物进一步被提取,提高环己酮的产量,将萃取液并入有机层;再向有机层中加入无水MgSO4,以除去有机物中少量的水,然后过滤,除去 MgSO4固体,最后再进行蒸馏即可得到环己 第 16 页 酮。(2)b 中水层用乙醚萃取的目的是使水层中少量的有机物进一步被提取,提高环己酮的产
14、量。(3)分液漏斗振荡时应将分液漏斗倒转过来用力振摇,A 项错误;振荡时,分液漏斗中某些物质挥发变成气体,会使分液漏斗中压强增大,所以要适时打开活塞放气,B 项错误;经振荡放气后,应将分液漏斗固定在铁架台上静置待液体分层,C 项错误。(4)提纯环己酮时加入 NaCl 固体,可降低环己酮的溶解度,使水溶液的密度增大,水层与有机层更容易分离开。由于乙醚的沸点为 34.6,采用水浴加热的方式来控制加热温度。(5)蒸馏操作时未通冷凝水,要停止加热,待冷却后再通冷凝水,以防冷凝管炸裂。(6)由反应方程式可计算出理论上生成环己酮的体积为200.9624980.947 8100mL19.90 mL,最后可计
15、算出环乙酮的产率为1219.90100%60.3%。第 17 页 答案:(1)dbeca(2)使水层中少量的有机物进一步被提取,提高产品的产量(3)ABC(4)降低环己酮的溶解度;增加水层的密度,有利于分层 水浴加热(5)停止加热,冷却后通冷凝水(6)60%(或 60.3%)考点二 工艺流程型实验综合题 工艺流程型实验题通常通过物质的制备流程,考查物质的分离、提纯、检验等实验操作,同时常涉及离子的沉淀等反应原理知识。有以下特点:(1)试题源于社会实际,充分利用生产、生活中的鲜活实例为载体,使问题情境真实,体现化学学科与工业生产和日常生活的紧密联系,能激发学生学习化学的兴趣。(2)以解决化学实际
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- 通用版 2019 高考 化学 一轮 复习 33 物质 制备 工艺流程 综合 实验 题学案
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