气相色谱柱优秀PPT.ppt

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1、气相色谱柱你现在浏览的是第一页，共34页一、气一、气-液分配色谱柱液分配色谱柱固定相：载体+固定液（一）载体（二）固定液你现在浏览的是第二页，共34页（一）载体（一）载体1作用：作用：承载固定液的作用2要求：要求：比表面积大（多涂渍固定液）无吸附性（不吸附被测组分）化学惰性（不与固定液发生化学反应）热稳定性好 一定的机械强度你现在浏览的是第三页，共34页续前3分类：（1）硅藻土类：具有一定粒度的多孔性固体微粒 红色：吸附力强，与非极性物质配伍 白色：吸附力弱，与极性物质配伍（2）非硅藻土类：玻璃微球，石英微球，氟塑载体，含氟化合物4载体的处理方法钝化，减弱吸附性 酸洗：用于分析酸类和酯类 碱洗

2、：用于分析胺类等碱性化合物 硅烷化：用于具有形成氢键能力的较强的化合物 表面釉化你现在浏览的是第四页，共34页图示你现在浏览的是第五页，共34页（二）固定液（二）固定液1要求：（1）操作柱温下固定液呈液态（易于形成均匀液膜）（2）操作条件下固定液热稳定性和化学稳定性好（3）固定液的蒸气压要低（柱寿命长，检测本底低）（4）固定液对样品应有较好的溶解度及选择性2分类：n n化学分类法n n极性分类法你现在浏览的是第六页，共34页续前化学分类法化学分类法A烃类：烷烃，芳烃n n例例 角鲨烷角鲨烷标准的非极性固定液标准的非极性固定液B硅氧烷类：（a a）甲基硅氧烷：甲基硅氧烷：甲基硅氧烷：甲基硅氧烷：

3、弱极性弱极性 甲基硅油甲基硅油 （n n 400 400）甲基硅油甲基硅油2302300 0C C 甲基硅橡胶（甲基硅橡胶（n n 400400）SE30 SE30，OV1 OV1 3503500 0C C（b b）苯基硅氧烷苯基硅氧烷苯基硅氧烷苯基硅氧烷 ：极性稍强（随苯基极性稍强（随苯基，极性，极性）甲基苯基硅油甲基苯基硅油 （n n 400 400）甲基苯基硅橡胶（甲基苯基硅橡胶（n n 400400）：按苯基含量不同分：按苯基含量不同分 低苯基硅橡胶低苯基硅橡胶 SE52SE52 含苯基含苯基5%5%，3503500 0C C 中苯基硅橡胶中苯基硅橡胶 OV17 OV17 含苯基含苯基

4、50%50%，3503500 0C C 高苯基硅橡胶高苯基硅橡胶 OV25 OV25 含苯基含苯基75%75%，3503500 0C C（c c）氟烷基硅氧烷：中等极性）氟烷基硅氧烷：中等极性（d d）氰基硅氧烷：强极性）氰基硅氧烷：强极性你现在浏览的是第七页，共34页续前C醇类（氢键形固定液）非聚合醇非聚合醇 聚合醇聚合醇 聚乙二醇（聚乙二醇（PEG-20MPEG-20M2502500 0C C）D酯类：中强极性固定液 非聚酯类非聚酯类 聚酯类聚酯类 丁二酸二乙二醇聚酯丁二酸二乙二醇聚酯 （PDEGSPDEGS或或DEGSDEGS）你现在浏览的是第八页，共34页图示你现在浏览的是第九页，共3

5、4页 极性分类法：极性分类法：a相对极性法b固定液常数法（罗氏特征常数法和麦氏常数法）你现在浏览的是第十页，共34页续前3固定液的选择：固定液的选择：（1）按相似相溶原则选择（2）按组分性质的主要差别选择你现在浏览的是第十一页，共34页（1）按相似相溶原则选择）按相似相溶原则选择a a按极性相似原则选择：按极性相似原则选择：固定液与被测组分极性“相似相溶”，K大，选择性好 非极性组分选非极性固定液，按沸点顺序出柱，低沸点的先出柱 中等极性组分选中等极性固定液，基本按沸点顺序出柱 强极性组分选极性固定液 按极性顺序出柱，极性强的后出柱注：对于中等极性组分，若沸点相同，则按极性顺序出柱，极性较强的

6、后出柱你现在浏览的是第十二页，共34页续前b b按化学官能团相似选择：按化学官能团相似选择：固定液与被测组分化学官能团相似，作用力强，选择性高 酯类选酯或聚酯固定液 醇类选醇类或聚乙二醇固定液你现在浏览的是第十三页，共34页（2）按组分性质的主要差别选择）按组分性质的主要差别选择 组分的沸点差别为主 选非极性固定液 按沸点顺序出柱 沸点低的先出柱 组分的极性差别为主 选极性固定液 按极性强弱出柱 极性弱的先出柱例：苯（80.10C），环己烷（80.70C）选非极性柱 分不开；选中强极性柱 较好分离，环己烷先出柱你现在浏览的是第十四页，共34页二、气二、气-固吸附色谱柱固吸附色谱柱固定相：固定相

7、：1）吸附剂硅胶，AL2O3（极性，吸附力强）活性炭（非极性）2）分子筛：吸附+分子筛3）高分子多孔微球GDX 有机合成高分子聚合物 吸附+分配机制装柱过程：装柱过程：1）空柱管酸洗，碱洗，乙醚洗2）固定液（组，出正峰 载=组，不出峰 载 He N2选氢气做载气（3）T池，池体与热丝温差温差，灵敏度，灵敏度 保证T检 T柱，以免造成检测器污染（4）浓度型检测器，A 1/u，以A定量，应保持u一定 （峰面积定量依据）你现在浏览的是第二十三页，共34页（二）氢焰检测器（二）氢焰检测器（FID）1特点2结构3检测原理和离子化机理4操作条件选择和注意事项你现在浏览的是第二十四页，共34页1特点：质量型

8、检测器特点：质量型检测器优点：优点：专属型检测器（只能测含C有机物）灵敏度高（TCD）响应快 线性范围宽缺点：缺点：燃烧会破坏离子原形，无法回收 （制备纯物质，不采用）你现在浏览的是第二十五页，共34页2结构结构你现在浏览的是第二十六页，共34页3检测原理和离子化机理检测原理和离子化机理检测原理：利用组分在氢焰中产生离子流进行检测 有机化合物有机化合物离子对离子对离子流离子流流向阴、阳极流向阴、阳极放大放大记录记录离子化机理：化学电离理论 氢焰自由基正离子你现在浏览的是第二十七页，共34页4操作条件选择和注意事项操作条件选择和注意事项1）载气的选择：载气N2气 燃气H2气 助燃气空气2）使用温

9、度：高于柱温501000C3）注意问题：质量型检测器，h u，以h定量，应保持u恒定（峰高定量依据）你现在浏览的是第二十八页，共34页三、检测器的性能指标三、检测器的性能指标（一）噪声与漂移（二）灵敏度（三）检测限你现在浏览的是第二十九页，共34页（一）噪声与漂移（一）噪声与漂移1噪声：无样品通过时，由仪器本身和工作条件等噪声：无样品通过时，由仪器本身和工作条件等 偶然因素引起基线的起伏称为偶然因素引起基线的起伏称为（以噪声带衡量）（以噪声带衡量）2漂移：基线随时间向一个方向的缓慢变化称为漂移：基线随时间向一个方向的缓慢变化称为 （以一小时内的基线水平变化来表示）（以一小时内的基线水平变化来表

10、示）back你现在浏览的是第三十页，共34页（二）灵敏度（二）灵敏度（响应值，应答值）（响应值，应答值）1浓度型检测器的灵敏度（Sc）灵敏度越高，噪音越大你现在浏览的是第三十一页，共34页续前续前2 2质量型检测器的灵敏度质量型检测器的灵敏度（Sm）你现在浏览的是第三十二页，共34页（三）检测限（敏感度）：（三）检测限（敏感度）：组分峰高为噪音二倍时的灵敏度 检测限小，仪器性能好 backback质量型检测器质量型检测器浓度型检测器浓度型检测器你现在浏览的是第三十三页，共34页比较灵敏度与敏感度优劣：比较灵敏度与敏感度优劣：vv灵敏度未考虑噪音因素，衡量检测器好坏不全面vv敏感度考虑了噪音影响小结：固定液分类，固定液选择，分离条件选择 两种类型检测器特点，检测原理，使用注意 灵敏度与检测限优劣衡量你现在浏览的是第三十四页，共34页