气相色谱检测器培训讲解优秀PPT.ppt
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1、气相色谱检测器培训讲解你现在浏览的是第一页,共31页内容简介内容简介氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器/FID-背景与概况背景与概况1气相色谱检测器的种类及分类方法气相色谱检测器的种类及分类方法2FID-基本工作原理基本工作原理3FID-主要特点主要特点4FID-常见故障及维护常见故障及维护5气相色谱气相色谱FID 应用实例应用实例6氢火焰离子化检测器/FID 介绍2/32你现在浏览的是第二页,共31页1、氢火焰离子化检测器/FID-背景与概况你现在浏览的是第三页,共31页氢火焰离子化检测器/FID 介绍4/321.1 1.1 背景背景1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢
2、火焰离子化检测器(FID)氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便,所以经过40多年的发展,今天的FID结构仍无实质性的变化。发展背景发展背景你现在浏览的是第四页,共31页氢火焰离子化检测器/FID 介绍5/32FID属于破坏性、质量型破坏性、质量型检测器,是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离,电离产生比基流高几个数量级的离子,在高压电场的定向作用下,形成离子流,微弱的离子流(10-1210-8A)经过高阻(1061011)放大,成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号电信号,因此可以根据信号的大小对有机物进
3、行定量分析。1.2 1.2 概况概况你现在浏览的是第五页,共31页2、气相色谱检测器的种类及分类方法你现在浏览的是第六页,共31页氢火焰离子化检测器/FID 介绍7/32气相色谱检测器种类较多,各种检测器各具特性,在选用的过程中,一般根据检测的对象物质和相关要求而定。2.1 2.1 气相色谱检测器种类气相色谱检测器种类你现在浏览的是第七页,共31页氢火焰离子化检测器/FID 介绍8/322.2 2.2 气相色谱检测器分类方法气相色谱检测器分类方法在气相色谱法中,检测器的分类较常用的有四种分类法。(1)按响应时间分类(2)按响应特性分类(3)按样品变化情况分类(4)按选择性能分类你现在浏览的是第
4、八页,共31页氢火焰离子化检测器/FID 介绍9/32积分型检测器显示某一物理量随时间的累加随时间的累加,也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量通过检测器的总量。例如:质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等,此类检测器在一般色谱分析中应用较少。(1 1)按响应时间分类)按响应时间分类微分型检测器显示某一物理量随时间的变化随时间的变化,也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一每一瞬时通过检测器的量瞬时通过检测器的量。例如:热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、等,此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。(2)微分型检测器(1)积分型检测器你现在浏览的是
5、第九页,共31页氢火焰离子化检测器/FID 介绍10/32(1)浓度型检测器浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间组分浓度瞬间的变化的变化,也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度载气中组分的浓度。例如:热导检测器和电子捕获检测器等。(2)质量型检测器质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化速度变化,也即检测器的响应值取决于单位时间组分单位时间组分进入检测器的质量进入检测器的质量。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子化检测器(2 2)按响应特性分类)按响应特性分类你现在浏览的是第十页,共31页氢火焰离子化检测器/FID 介绍11/32在检测过程中,被测物质发生了不可逆
6、变化不可逆变化(其分子形式被破坏)。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器。(3 3)按样品变化情况分类)按样品变化情况分类在检测过程中,被测物质不发生不发生不可逆变化(仍保持其分子形式)。例如:热导检测器和电子捕获检测器。(2)非破坏型检测器(1)破坏型检测器你现在浏览的是第十一页,共31页氢火焰离子化检测器/FID 介绍12/32(1)多用型检测器对许多种类物质许多种类物质都有较大响应信号较大响应信号的检测器称为多用型检测器。例如:热导检测器和氢焰检测器等属于多用型检测器。(2)专用型检测器仅对某些种类物质某些种类物质有较大响应信号,而对其他种类物质的响应信号很小响应信号很小或几乎
7、不几乎不响应响应的检测器则称为专用型检测器。例如:电子捕获检测器、火焰光度检测器等。(4 4)按选择性能分类)按选择性能分类有时也把上述分类法结合起来。例如:把热导检测器称为微分-浓度-非破坏-多用型检测器,氢焰检测器称为微分微分-质量质量-破坏破坏-多用型多用型检测器你现在浏览的是第十二页,共31页氢火焰离子化检测器/FID 介绍13/321、灵敏度(S)系指单位量的物质通过检测器时所产生信号的大小,亦称检测器对该物质的响应值。2、检测限(D)又称敏感度,通常认为,产生色谱峰高两倍噪音两倍噪音时的量为检测限量。3、最小检出量(Qmin)又称最小检测量。4、最小检出浓度(Cmin)又称最小检测
8、浓度,为最小检出量与进样量(体积或质量)的比值比值。Cmin=Qmin/Q5、线性范围系指其响应信号与被测物质浓度之间的关系成线性的范围,以呈线性响应的样品浓度上下限之比值样品浓度上下限之比值来表示。2.3 2.3 相关术语定义相关术语定义你现在浏览的是第十三页,共31页3、FID基本工作原理你现在浏览的是第十四页,共31页氢火焰离子化检测器/FID 介绍15/32氢火焰离子化检测器以氢气和空气燃烧生成的火焰为电离源(如图1),其工作原理图如图2所示,具体过程如下:FIDFID基本工作原理基本工作原理你现在浏览的是第十五页,共31页氢火焰离子化检测器/FID 介绍16/32(1)氢火焰离子化检
9、测器拥有两个电极,一个为极化极(或发射极),用来喷射燃烧火焰,另一个为收集极,在一定极化电压下用来收集火焰中的离子。(2)载气(氮气)携带有机化合物CnHm和可燃气体(氢气),由喷嘴喷出并进入火焰,有机化合物CnHm在火焰裂解区发生裂解反应,产生自由基自由基(次甲基),反应如下:CnHmCH(3)空气从四周向火焰聚集,上述反应产生的自由基CH在火焰反应区与空气中的激发态原子氧(或分子氧)发生如下反应:CH+OCHO+eFIDFID基本工作原理基本工作原理你现在浏览的是第十六页,共31页氢火焰离子化检测器/FID 介绍17/32(4)生成的正离子CHO+与火焰中的水分子碰撞发生如下反应:CHO+
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