盐酸普鲁卡因注射液重氮化分析.pptx

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1、一、目的要求1.掌握盐酸普鲁卡因含量测定的亚硝酸钠法。2.掌握外指示剂法指示终点的原理及操作。第1页/共15页二、实验原理 盐酸普鲁卡因分子结构中具有芳伯氨基，在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐，可采用永停法、电位法、内指示剂法和外指示剂法等指示终点。本次实验采用外指示剂法来指示终点。Ar-NH2+NaNO2+2 HClAr-N2*+NaCl+2 H2O第2页/共15页三、仪器与试剂仪器：分析天平、托盘天平、碱式滴定管、称量瓶、洗耳球、移液管（5mL）、移液管（25mL）、容量瓶（50mL）试剂及药品：盐酸普鲁卡因注射液、无水对氨基苯磺酸、NaN02、盐酸、溴化钾、KI-淀粉试纸、浓氨

2、溶液第3页/共15页四、实验步骤1NaNO2(0.1 mol/L)标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定 （1）配制）配制 用天平用天平称取克称取克NaNO2，加入约克加入约克NaNa2 2COCO3 3，加水适，加水适量使溶解并继续加水并定容量使溶解并继续加水并定容500mL,500mL,摇匀，保存于大摇匀，保存于大试剂瓶中，备用。试剂瓶中，备用。第4页/共15页1NaNO2(0.1 mol/L)标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定 （2）标定）标定 取在取在120干燥至恒重的基准物质对氨基苯磺酸干燥至恒重的基准物质对氨基苯磺酸约，约，3份，份，精密称定精密称定。加水。加水30mL30

3、mL与浓氨溶液与浓氨溶液3mL3mL。溶解后，加盐酸溶液（。溶解后，加盐酸溶液（1 1 2 2）20mL20mL，KBr 2g,KBr 2g,搅拌使溶解。搅拌使溶解。在在3030以下用上述配制的滴定液迅速滴定，滴定时将滴定以下用上述配制的滴定液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面以下的管尖端插入液面以下的处，随滴随搅拌，近终点时，将滴定处，随滴随搅拌，近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续滴定，用滴定，用KI-淀粉试纸指示终点。（玻璃棒沾少许溶液在纸上淀粉试纸指示终点。（玻璃棒沾少许溶液在纸上划过，试纸划过，

4、试纸立刻显兰色，即为终点立刻显兰色，即为终点）已知，每已知，每1mLmLNaNO2(0.1 mol/L)相当于的对氨基苯磺酸。相当于的对氨基苯磺酸。第5页/共15页2含量测定（用含量测定（用0.05 mol/LNaNO2滴定液滴定滴定液滴定）精密量取本品精密量取本品5mLmL（约相当于盐酸普鲁卡因）（约相当于盐酸普鲁卡因）,加水加水40mL,40mL,摇匀，加盐酸溶液（摇匀，加盐酸溶液（1 21 2）15mL15mL，KBr 2g,KBr 2g,搅拌使溶解。搅拌使溶解。在在3030以下用上述配制的滴定液迅速滴定，滴定时将滴定以下用上述配制的滴定液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面以下的管尖端

5、插入液面以下的处，随滴随搅拌，近终点时，将滴定处，随滴随搅拌，近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续滴定，用滴定，用KI-淀粉试纸指示终点。（玻璃棒沾少许溶液在纸上淀粉试纸指示终点。（玻璃棒沾少许溶液在纸上划过，试纸划过，试纸立刻显兰色，即为终点立刻显兰色，即为终点）已知，已知，每每1mLmLNaNO2(0.05 mol/L)相当于的盐酸普鲁卡因。相当于的盐酸普鲁卡因。药典要求，每药典要求，每1mL1mL本品含盐酸普鲁卡因应为标示量的本品含盐酸普鲁卡因应为标示量的90.0%110.0%90.0%110.0%。

6、本品标示量为：。本品标示量为：2mL2mL（40mg40mg）第6页/共15页碱式滴定管的使用1、检查、检查胶管老化？漏水？胶管老化？漏水？更换胶管、玻璃珠更换胶管、玻璃珠2、洗涤、洗涤自来水洗涤液自来水蒸馏水自来水洗涤液自来水蒸馏水3、装滴定剂、装滴定剂摇匀溶液摇匀溶液用滴定剂润洗滴定管用滴定剂润洗滴定管3次次4、排气泡，调零并记录初始读数、排气泡，调零并记录初始读数5、滴定、滴定挤压玻璃珠挤压玻璃珠偏上部位偏上部位，防气泡。，防气泡。近终点时，要会近终点时，要会“半滴半滴”和和“四分之一滴四分之一滴”操作冲洗操作冲洗观察颜色变化和读数观察颜色变化和读数滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点

7、后两位滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位第7页/共15页排气泡排气泡滴定操作第8页/共15页 NaNO2标准溶液浓度计算：M邻邻单位：单位：molL-1注意有效数字的保留位数第9页/共15页 盐酸普鲁卡因注射液的百分含量计算：M盐盐第10页/共15页五、注意事项1.加入过量的盐酸使重氮化反应速度加快，反应产物稳定，防止生成偶氮氨基化合物，而影响结果。2.必须控制在室温（1030）条件下滴定。3.滴定管尖端应插入液面滴定，避免滴定过程中亚硝酸钠挥发而分解。第11页/共15页六、实验结果与分析（一）molL-1NaNO2标准标准溶液的配制与标定1.molL-1NaNO2标准标准溶液的配制：。2.无水对氨基苯磺酸的称量（减重法）数据：3.NaNO2标准标准溶液滴定数据：第12页/共15页（二）药品的含量测定结果计算和数据处理结果分析与讨论：药品名称：药品名称：厂家：厂家：批号：批号：检查结果：检查结果：第13页/共15页七、思考题1.亚硝酸钠滴定法的基本原理是什么？2.影响重氮化反应速度的因素有哪些？第14页/共15页感谢您的观看！第15页/共15页