天然产物化学实验指导书.doc

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1、天然产物化学实验指导书适用专业：化学工程与工艺专业学时：10福建农林大学材料工程学院实验一 陈皮中橙皮苷的提取分离与检识（10学时）（综合性实验）一、目的要求1掌握橙皮苷的结构特点和理化性质及一般提取方法。2了解橙皮苷的检识方法。二、主要化学成分的结构及性质陈皮为芸香科植物福橘Citrus tangerina Hort.et Tanaka、朱橘Citrus erythrosa Tanaka的果皮。含挥发油和黄酮类成分橙皮苷、川陈皮素等。20D橙皮苷(hesperidin) 又称陈皮苷、橘皮苷。分子式C28H34O15，为细树枝状针形结晶，mp.258262， -76（C=2,吡啶）。易溶于稀碱

2、及吡啶，微溶于甲醇及热冰醋酸，几乎不溶于丙酮、苯及氯仿，在60溶于二甲基甲酰胺及甲酰胺。橙皮苷三、实验原理本实验是根据陈皮中的主要成分是挥发油和橙皮苷，先用石油醚溶除挥发油，再用甲醇提取及用活性炭精制得到橙皮苷。也可利用橙皮苷易溶于稀碱水的性质，进行碱溶酸沉法提取，用甲酰胺精制得橙皮苷。四、实验步骤1提取、精制方法： 陈皮粗粉 加50%60 乙醇回流并连续提取至提取液无色，合并取液，回收乙醇，过滤后放置，待其沉淀完全，滤过 沉淀物 水洗净，70下低温干燥 粗制橙皮苷 加50乙醇（内含2%KOH）的碱性溶液溶解，滤除不溶物 滤液 加稀HCl中和，析出沉淀，收集沉淀，乙醇重结晶 白色结晶（橙皮苷）

3、方法： 川陈皮粉 Et2O-MeOH 冷浸数次，滤过 Et2O-MeOH 液 残渣 （挥发油、色素、鞣质等） MeOH热提多次，至提取液无色 甲醇溶液 加中性醋酸铅MeOH溶液，静置，滤过 滤液 沉淀物（杂质） 通H2S，滤过 PbS 滤液 减压浓缩、冷却、析晶，EtOH重结晶 橙皮苷2检识（1）Molish反应 取橙皮苷少许置于试管中，加乙醇1ml，在水浴中加热溶解，加-萘酚乙醇溶液23滴振摇，倾斜试管45，沿管壁徐徐滴加1ml浓硫酸，静置，观察二层溶液界面变化，应呈现紫红色环。（2）盐酸-镁粉反应 取橙皮苷少许置于试管中，加乙醇2ml，在水浴中加热溶解，加入镁粉约50mg振摇后，滴加浓盐酸34滴，产生剧烈反应，溶液逐渐由黄色变为红色。（3）三氯化铝反应 取橙皮苷少许置于试管中，加甲醇2ml，在水浴中加热溶解，加1三氯化铝甲醇试剂23滴，呈鲜黄色。（4）四氢硼钠反应 取橙皮苷少许置于试管中，加2ml甲醇溶解，加入等量的2四氢硼钠的甲醇液，一分钟后，再加浓盐酸或浓硫酸数滴，生成紫色紫红色。此反应也可在滤纸上进行。五、实验说明及注意事项1精制橙皮苷粗品时所用活性炭，应事先用稀盐酸处理。2橙皮苷微溶于甲醇，故工业生产中，以甲醇为溶剂提取时，应加热提取多次。