钕铁硼合金铜含量的测定火焰原子吸收光谱法(T-CSTM 01142—2022).pdf

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1、 ICS 77.080.01 CCS H 11 团 体 标 准 T/CSTM 011422022 钕铁硼合金 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Neodymium-iron-boron alloyDetermination of copper content Flame atomic absorption spectrometric method 2022-12-14 发布 2023-03-14 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 T/CSTM 01142-2022 前 言 本文件参照GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些

2、内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会（CSTM/FC99）提出。本文件由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会（CSTM/FC99）归口。T/CSTM 01142-2022 1 钕铁硼合金 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法 重要提示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。1 范围 本文件规定了用火焰原子吸收光谱法测定钕铁硼合金中铜的含量，包含原理、试剂、仪器、取制样、分析、结果计算、允许差、试验报告。本文

3、件适用于钕铁硼合金中质量分数为 0.005%0.50%的铜含量的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T 12805-2015 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T 12806-2011 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808-2015 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3 原理 试料用盐酸和硝酸分解，高氯酸冒烟，用盐酸溶解盐类，制成试液。将试样溶液吸喷入原子吸收光谱仪的空气-乙炔火焰中，

4、用铜空心阴极灯做光源，于波长 324.8nm 处测量铜的吸光度，从校准曲线上查出铜的质量浓度。4 试剂 4.1 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.2 盐酸，约 1.19g/mL。4.3 硝酸，约 1.42g/mL。4.4 高氯酸，约 1.67g/mL。4.5 盐酸，约 1.19g/mL，稀释为 1+1。4.6 硝酸，约 1.42g/mL，稀释为 1+1。4.7 铁溶液，0.1g/mL T/CSTM 01142-2022 2 称取 10g 纯铁（质量分数大于 99.95%），置于 250mL 烧杯中，加入 40mL 的盐酸（4.5），予以溶解，加 5mL 硝

5、酸（4.3）氧化铁，加热驱除氮氧化物，冷却，移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 0.1g 铁。4.8 铜标准溶液 A，200g/mL 称取 0.1000g 纯铜（质量分数大于 99.95%），置于 250mL 烧杯中，加 20mL 硝酸（4.6），加热溶解，冷至室温后移入 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 200g铜。4.9 铜标准溶液 B，50.0g/mL 移取 25.00mL 铜标准溶液 A（4.8）于 100mL 容量瓶中，以水稀稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 50.0g 铜。5 仪器 5.1 一般要求 所有玻璃量器皿

6、应符合 GB/T 12805-2015、GB/T 128062011 或 GB/T 128082015 规定的 A 级。5.2 火焰原子吸收光谱仪 火焰原子吸收光谱仪，配备铜空心阴极灯，备有空气-乙炔燃烧器，附带数据读取系统和背景校正装置。空气-乙炔气体应纯净，能提供清澈稳定的贫燃火焰。所用火焰原子吸收光谱仪应满足下列指标：灵敏度最低要求：在与测试溶液的基体相一致的溶液中，铜的检出限应小于0.05g/mL，特征浓度应不大于0.10g/mL；最小精密度：用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不超过该吸光度平均值的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标

7、准溶液），测量10次吸光度，计算标准偏差。该标准偏差不超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。5.3 校准曲线的线性 将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比不小于0.7。6 取制样 按 GB/T 4010 或相应的国家标准取制样。7 分析步骤 7.1 试料 称取 0.50g 试样，精确至 1 mg。T/CSTM 01142-2022 3 7.2 空白试验 随同试料做空白试验。7.3 测定 7.3.1 试液制备 将试料置于 100mL 烧杯中，加 10mL 硝酸（4.6），加热溶解。加 2mL 高氯酸（4.4），加热至冒烟，取下稍冷。加 10mL 盐酸（4.5

8、），加热溶解盐类，冷却至室温。移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.3.2 试液稀释 7.3.2.1 铜含量（质量分数）在 0.005%0.05%范围内 将试液（7.3.1）直接测定。7.3.2.2 铜含量（质量分数）在 0.05%0.50%范围内 移取 10.00mL 试液（7.3.1）于 100mL 容量瓶中，加入 2.5mL 铁溶液（4.7），用水稀释至刻度，混匀。7.3.3 测量 将试样溶液喷入原子吸收光谱仪的空气-乙炔火焰中，于波长 324.8nm 处，用水调零，测量吸光度。从校准曲线上查出相应的铜的质量浓度。7.4 校准曲线的绘制 7.4.1 校准溶液的制备 移取 0

9、、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.50mL、5.00mL 铜标准溶液 B（4.9），分别置于6 个 100mL 容量瓶中，加入 3.0mL 铁溶液（4.7）、2mL 高氯酸（4.4），用水稀释至刻度，混匀。7.4.2 校准曲线的绘制 将校准溶液喷入原子吸收光谱仪的空气-乙炔火焰中，于波长 324.7 nm 处，用水调零，测量铜的吸光度。每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为净吸光度。以净吸光度为纵坐标，铜的浓度为横坐标，绘制校准曲线。8 结果计算 铜的含量以铜的质量分数wCu计，数值以%表示，按式（1）计算：(1)式中：自校准曲线上查得的试样溶液中铜的浓度,单位为微克/毫升（g

10、/mL）;T/CSTM 01142-2022 4 0自校准曲线上查得的空白溶液中铜的浓度,单位为微克/毫升（g/mL）;V测量试液的体积，单位为毫升（mL）;f稀释倍数；m试料的质量的数值，单位为克（g）。9 允许差 平行测定结果间的差值应不大于表1所列的允许差。表 1 允许差 铜的质量分数%允许差%0.00050.0020 0.0003 0.00200.010 0.0008 0.0100.050 0.003 0.0500.10 0.010 0.100.30 0.02 0.300.50 0.03 10 试验报告 试验报告应包括以下内容：a)识别样品、实验室及分析日期所需的全部资料；b)引用本文件所用的方法；c)结果及表达形式；d)测量过程中观察到的异常现象；e)任何本文件中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作；f)试验日期。T/CSTM 01142-2022 5 附录 A（资料性）起草单位和主要起草人 本文件起草单位：钢研纳克检测技术股份有限公司，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司，中关村材料试验技术联盟，首钢冶金研究院，北京钢研检验认证有限公司。本文件主要起草人：符斌，郑国经，罗倩华，范小芬，陈鸣，王洋，唐凌天。