化工分析实验室的期末作业.pdf

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1、1/14 职业规划手册 专业名称：工业分析与检验 培养目标：培养掌握工业分析与检验专业必需的基础理论知识和基本技能，从事工业原料及产品化学成分、结构分析及污染监测等工作的高级技术应用性专门人才。核心能力：化学分析基本技能。核心课程与主要实践环节：物理化学、分析化学、电化学分析、色谱分析、光学分析、波谱分析、现代分析技术、电工电子技术基础、分析仪器与技术、仪器分析、计算机在分析检测中的应用、数理统计在分析检测中的应用、综合实验、认识实习、生产实习、毕业实习、毕业设计等，以及各校的主要特色课程和实践环节。工业分析与检验图 就业面向 学生毕业后能在化工、环保、石油、轻工、医药、冶金、地质、建材等部门

2、进行分析检验工作及实验室的组织管理工作，并能参与对分析方法的选择、改进和制订等科研工作。在外贸、商检、环保、精细化工、食品、医药、纺织、化妆品、建材、石油等部门从事化学分析、生产技术管理、产品质量监控、化学检测、现代仪器分析。在工业企业从事原料及产品的化学成份、结构分析及污染监测等工作。就业面广，属于新型专业，未来两年前景不错。专业前景 工业分析与检验技术在国民经济建设中，具有特殊的地位和作用，素有工农业生产的“眼睛”和科学研究的“参谋”之称。作为一种检测工作，其行业覆盖面宽，应用领域十分广泛，特别是近年来随着我省产业结构调整和煤炭支柱产业的发展，更需要工业分析人员为其提供殷实可靠的分析资料。

3、可以预计，在知识经济时代，尤其是加入 WTO 后的经济全球化影响下，技术创新和科技产业化的加快，环境保护意识的加强，必然会带来对分析检验专业人才需求的上升，且无论在数量和质量上，都提出了新的要求。1 化工分析工 2/14 第一部分 初级工 一、石油化工行业职业标准（初级工工作要求）二、理论知识鉴定要素细目表 行业通用理论知识鉴定要素细目表 工种理论知识鉴定要素细目表 三、理论知识试题 行业通用理论知识试题 工种理论知识试题 四、技能操作鉴定要素细目表 五、技能操作试题 第二部分 中级工 一、石油化工行业职业标准（中级工工作要求）二、理论知识鉴定要素细目表 行业通用理论知识鉴定要素细目表 工种理

4、论知识鉴定要素细目表 三、理论知识试题 行业通用理论知识试题 工种理论知识试题 四、技能操作鉴定要素细目表 五、技能操作试题 第三部分 高级工 一、石油化工行业职业标准（高级工工作要求）二、理论知识鉴定要素细目表 行业通用理论知识鉴定要素细目表 工种理论知识鉴定要素细目表 三、理论知识试题 行业通用理论知识试题 工种理论知识试题 四、技能操作鉴定要素细目表 五、技能操作试题 第四部分 技师/高级技师 一、石油化工行业职业标准 技师工作要求 高级技师工作要求 二、理论知识鉴定要素细目表 行业通用理论知识鉴定要素细目表 工种理论知识鉴定要素细目表 三、理论知识试题 3/14 行业通用理论知识试题

5、工种理论知识试题 四、技能操作鉴定要素细目表 技师 高级技师 五、技能操作试题 技师 高级技师 工作环境和要求 1.实验室环境条件控制 1.1 实验室环境条件基本要求 1.1.1 实验室的标准温度为 20,一般检测间及试验间的温度应在 205，线值计量标准间为 202，电工与无线电专业的标准间和线值计量的计量检测仪器间为203。1.1.2 实验室内的相对湿度一般应保持在 5070。1.1.3 实验室的噪音、防震、防尘、防腐蚀、防磁与屏蔽等方面的环境条件应符合在室内开展的检定项目之检定规程和计量标准器具及计量检测仪器设备对环境条件的要求，室内采光应利于检定工作和计量检测工作的进行。1.2 实验室

6、的环境条件出现异常，例如温度和湿度超过规定X 围且明显影响检定或检测结果时，应及时报告室主任，并逐级报告质保部领导及公司有关领导。当环境条件经常出现异常情况或不能满足计量检定工作与计量精密检测工作时，应据实书面报告公司有关领导，采取适当措施给予解决。在已有的条件下，试验室要采取积极措施保管维护好计量仪器设备和计量标准器具。1.3 实验室环境条件的日常控制与管理 1.3.1 实验室应保持整齐洁净，每天工作结束后要进行必要的清理，定期擦拭仪器设备，仪器设备使用完后应将器具及其附件摆放整齐，盖上仪器罩或防尘布。一切用电的仪器设备使用完毕后均应切断电源。1.3.2 实验室内严禁吸烟、吃零食、喝水和存放

7、食物等，非试验室人员未经同意不得进入室内。经同意进入的人员在人数上应严格控制，以免引起室内温度、湿度的波动变化。1.3.3 实验室应有专人负责本室内温、湿度情况的记录。有空调和除湿设备的室内不应随便开启门窗，应指定专人负责操作空调设备或除湿机。室内温、湿度情况记录由各计量、试验室保存，保存期五年。2.实验室安全 XX 2.1 实验室是存放公司各类最高计量标准和精密贵重仪器设备的地方，是进行计量检定或校准、计量精密检测和进行各项性能试验的重要场所。全体计量、试验人员应保障试验室工作场地公共安全与技术安全，保守国家和本企业的秘密。2.2 实验室人员在进行计量检定或检测、调修或试验时应严格遵守安全生

8、产规定。2.2.1 实验室人员在进行高温、高压、带电场合时，须有两人以上在场方许操作。发现不安全等异常情况应立即停止作业并及时报告有关领导，排除不安全等异常情况后方可继续操作。2.2.2 实验室应认真做好 XX 工作和防盗、防火工作，经常检查公共安全防 X 设施是否完好可靠，下班时关好门窗、水电等。4/14 2.3 计量检定、检测、试验或计量器具修理及所有试验所用易燃、易爆及有毒危险品应单独存放，少存少放，指定专人负责领用、保管，保管与使用场地禁止烟火和烧电炉。2.4 本公司非实验室人员未经质保部领导同意不得进入试验室，公司以外人员需进入实验室时应报告质保部领导，质保部领导经请示公司公安保卫部

9、门和公司主管领导同意后通知试验室方可进入。经同意进入试验室的公司外人员应有本室或检测人员的陪同，遵守试验室的各项规定，严禁乱摸乱动室内仪器设备及其他各项设施。2.5 对于客户要求 XX 的有关数据,实验室必须为其进行 XX。2.6 涉外安全 XX 2.6.1 外国人、港澳台胞因工作需要到有关实验室进行参观、访问、考察等活动时，须经公司公安保卫部门和试验主管领导批准，其他单位和个人不得擅自将上述人员引入实验室。2.6.2 外国人、港澳台胞经批准进入实验室，应有公司有关部门人员和质保部主管人员陪同，按预先确定的路线进行，不得进行拍照、绘画、录像等，并由陪同人员事先给其申明。2.6.3 实验室人员在

10、与外国人、港澳台胞等接触中，不得涉及党和国家以及公司的秘密，不得泄露公司军工生产和销售情况以及有关技术。实验室软环境建设 一、实验室软环境的建设的着眼点。实验室软环境建设中，非常重要的一部分是实验室的管理制度，实验室的管理制度的刚性规则是不可以打破的底线。完善的实验室管理制度和细化的规章制度是管理好计算机实验室的基础，对保证正常的实验教学秩序具有极其重要的意义，为了充分有效地利用实验室，就需要建立、健全计算机实验室的各项规章制度。针对实验室主任、管理人员、实验课教师、学生都制定相应的制度。为此在实验室成立伊始，我们就制定了详细周密的各项管理办法，以保证实验室的正常运作。这些管理办法包括计算机实

11、验室安全管理办法、计算机实验室设备管理办法、计算机实验室卫生管理办法、计算机实验室值班人员管理办法、计算机实验课教学教师管理办法、实验室仪器设备管理使用制度、实验室应急事件处理办法。有了这些制度，不同的人员针对自己不同的岗位和职责，依照相应的制度恪尽职责，遵守纪律，那么即使是人流量大、任务极度繁重的实验室也会因此而秩序井然、清洁有序，从而充分利用实验室的设备和资源，发挥其应有的作用和效率。制度制定出来之后，实施和执行同样是非常重要的。5/14 二、实验室软环境建设的“一个中心两个标准”。一个中心就是以实验室教师为中心，在实验室里面要树立教师的核心地位的观念，树立实验室教师的核心地位的观念有利于

12、实验室凝聚力的形成，有利于实验室任务安排的高效完成，有利于实验室团队的健康发展，有利于实验室团队内部问题的解决。只有教师成为了实验室的核心，一切以教师说的为准，这样才能够保证实验室的运作快速高效起来。方向不出问题。以“及时”和“高效”为考核标准。搞好科学的、灵活的分配机制。严格把关，执行考核标准，公平、合理、科学、灵活是团队高效运行的动力和团队内部成长的润滑剂。软环境中和谐氛围的建设要做到：1）彼此间对工作的肯定。2）对他人的尊重。3）对实验室工作、安全的负责。4）要尽力做到让每个人都有大声说话的权利（说出自己的想法和自己的意见）。5）建立及时有效的沟通体系和交流环境。这些工作的完成和环境的建

13、设同样离不开高校领导的支持、重视和激励，因为只有领导的支持和及时的鼓励，对实验室教师和管理员工作和付出的认可和肯定。能够不断的进行肯定和指导。同样实验室教师对实验室管理员一样要对他们的每一个长处和进步都要肯定。这样能够让他们感觉到被重视和认可。1.实验室管理教师。在这个和谐的环境的建设中，实验室教师的作用可以说是最为关键的，把握着其中的平衡和其中最为关键的部分。2.实验室学生管理员的责任与义务。对于实验室管理员来说：在实验室工作的时间一定要抱着一种谦虚谨慎，听话，多做事少说话的心态，才能够做的非常优秀。在实验室工作的时间要带有目的性，严格要求自己，把工作方面学习的同时培养自己的一种特长，一样吃

14、饭的本事，充分利用有利的条件，从而使知识与能力同步增长。在实验室的正常的运作的过程中，实验室管理员成为架起教师与学生之间的桥梁要做到：（1）增强安全意识改进实验操作；（2）配合教师搞好实验室的正常运作；（3）给同学们创造有利的条件使课内知识得到延续和扩展。实验室仪器放置合理、调整得当，切忌粗枝大叶，草率操作。造成不必要的损失给学生创造良好的学习氛围，减轻或消除学生实验时的心理障碍，也是实验员应尽的职责。适当的轮岗，让人更易换位思考。一旦有了换位思考，就更容易相互理解，也因此才会有良好的合作 3.在实验室授课教师。对学生进行授课的时间也是实验室和谐环境的重要的参与部分，在实验中应以身示X，培养学

15、生的自信心和勇于探索的精神，不应人为增添实验的“紧X”气氛。启迪学生的学习兴趣，营造一种轻松、6/14 和谐的教育氛围，便能促进学生的动手能力、想象力、创造力、思维能力的全面提高，尊重实验室的教师和实验室的管理员能够很好的调节实验室管理员的工作热情和工作效率。4.利用实验室资源的学生。通过实验室的动手实践使课内知识得到延续和扩展，实践和理论的结合，才能够让我们更好的理解和懂得，我们要想把学校学到的东西拿到社会上，我们需要的是经验和继续不断的提高自己的学习能力。科学合理的安排自己的时间高效使用实验室资源，同时在实验室工作的同时一定要严格遵守实验室管理规章制度。三、实验室开放与投资收益。实验室开放

16、于投资效益的关系，实际上就是教育资源配置与利用的关系问题，要提高实验室的投资效益，就必须抓好资源的合理配置与充分分享,进而实现社会效益也经济效益最大化.目前全国许多高校有许多实验室仍然处于封闭或办封闭状态，资源开发矛盾尖锐。对于已经建成的实验室，要提倡对外开放，特别是各级各类重点实验室，要充分利用自身资源优势，为社会和经济建设服务。一要拓宽研究 X 围，提高研究水平，增强参与经济建设的实力；二要发挥技术辐射功能。以上是作者从事高校教育管理及实验室管理的一点体会和思考，希望能起到抛砖引玉的作用，激起共鸣，相信只要努力，就一定能开创高效实验室工作的和谐局面。实验室岗位责任 一、实验室主任职责 1、

17、根据本实验室担负的教学、科研任务和本专业发展方向，拟定实验室建设和发展规划，并组织实施和检查执行情况。2、会同有关人员确定教学实验、科研项目，审定实验教学大纲、实验教材、实验指导书和科研实验计划，制定实验室每学期的教学实验、科研工作计划，安排实验室工作人员的工作。3、对下达的教学科研经费提出使用安排意见，并拟定仪器设备的购置计划，注意提高投资效益，7/14 严防积压浪费。4、在完成教学、科研任务的前提下，积极组织安排对外协作任务。5、科学管理实验室，抓好大型精密仪器设备的使用与管理，提高仪器设备的完好率与使用率。6、定期组织仪器设备的检查、校正和维修工作。在院系（处）指导下，负责制定实验室工作

18、人员的培养计划，组织好实验技术人员的业务学习与技术培训，并按有关规定负责其考核工作。7、严格执行并督促检查实验室各项规章制度的贯彻执行情况。按时上报各类报表。8、组织制定实验室仪器设备、材料、上具等购置、维修计划，在有关部门配合下负责实验室的物资清查、维护、保养及实验室验收工作。二、实验技术人员职责 （一）技术员、技术工人职责 1、了解本实验室有关实验的原理和实验技术，按时完成教学实验、科研测试的准备工作和辅助工作。2、正确使用和保养有关的仪器设备。负责仪器设备的安装、维护和修理 3、承担本实验室的部分管理业务。4、遵守实验室各项规章制度，服从调动，遵守纪律，爱护和管好自己主管的仪器设备、工具

19、、器材。5、认真做好实验室的日常管理工作，做好实验室的安全卫生工作，保证水、电的正常运行。（二）助理实验师、助理工程师的职责 1、掌握本实验室各种仪器设备的操作、调整技能，负责部分仪器设备的故障诊断和维修及较复杂仪器的技术管理。2、在实验师的指导下，组织安装一般实验装置。3、承担实验室一个方面的管理工作。8/14 4、编写常用仪器设备的操作规程。在实验教师的指导下评阅部分实验报告。（三）实验师、工程师的职责 1、掌握本实验室有关的专业知识和技术，积极为教学和科研实验创造条件。2、根据学术负责人的设想和要求，设计、加工特殊的装置或零部件，编写复杂的工艺流程，解决某些关键性问题。3、维护、检修本实

20、验室的仪器设备。4、主持培训高级实验技工的工作。5、拟订实验课计划，编写实验教学文件，承担实验教学任务，指导学生实验并进行教学研究。6、参加新开实验课、实验方案的制定和设计，编写实验指导书。收集国内外先进的实验技术和仪器设备资料，积极参加实验仪器设备的研制和改造，认真做好实验仪器设备的选购、验收、安装、调试和数据测定分析等工作。（四）高级实验师、高级工程师的职责 1、掌握本学科实验领域的实验技术动态，为实验室提供学术和技术指导，为本实验室的发展提供建设性意见和建设方向。2、指导本学科重大的实验工作，解决关键性难题，编写较高水平的技术管理文件和论文。3、改进实验技术和仪器设备，消化、吸收、使用引

21、进的技术和设备。4、承担实验室的全面管理工作，负责初中级实验技术人员的技术培 实验室规章制度 试验室管理制度 为了加强试验定的管理，确保试验精度，为施工质量控制和工程设计提供可靠的试验数据，为生产科研服务特制定本制度。9/14 一、试验人员必须严格按照国家和行业有关试验规程进行试验检测，根据规 X 标准认真审核，提供可靠的检验报告。二、试验人员在开展各项试验之前，首先要熟悉各项试验规程，明确试验项目的要求，按规定备足具有代表性的试样，方可安排试验。三、试验人员在试验之前必须按试验规程要求调好仪器，待达到规定的精度后，方可进行检验工作，每次检验后，必须做到关闭电源、仪器擦洗干净，方可离开岗位。四

22、、严禁末经培训的人员操作仪器避免因操作不当造成仪器损坏，影响试验精度，甚至发生其他意外事故，违者追究责任。五、试验人员要认真学习执行国家讲师法规，讲师技术规程和有关讲师知识。六、按规定周期进行仪器送检和自检，同时贴好合标志，方可投入使用 七、试验人员必须严格作好并保存原始记录。八、试验人员须搞好试验工作及工程质量控制及检测。健全试验技术资料档案。九、试验人员本着为基层生产服务的精神，想工程之所想，急工程之所急，为工程的进展信其质量控制提供及时，可靠的数据依据。试验人员岗位职责。为提高试验人员测试动手术水平，确保检验成果的准确可靠，特别制定岗位职责 1、试验人员应遵守本公司有关规章制度和本试验室

23、的一切规定。热爱本职工作，努力学好工程技术规 X、技术标准和试验规程，做到技术熟练，应用自如。2、试验人员在检验工作时，应按科学办事，认真负责集中精力，遵照规 X 标准，做好每项试验。3、试验人员要本着为生产服务，为施工负责的工作态度急工程之所急。做到不计较工作时间，积极工作，能当天完成的任务决不过夜。4、试验人员要掌握各种送试材料的取样、备样、留样数量和方法，做到试样的编号、记录，妥善保管，不得混淆防止差错。5、试验人员应熟悉各种仪器设备的型号、结构，掌握其性能和使用方法搞好仪器设备的保养维修。要求在测试前必须认真检查、调试，确保正常，方可运转。6、实验人员岗位分工，各负其责，认真搞好各室的

24、仪器保管和试验工作计划安排，负责检验中的各项试验记录。7、试验人员要认真对待每个检测数据，发现问题及时报告，共同分析、复检，做到数据可靠，字迹清楚，10/14 结论明确。检验报告必须有试验校核，有主负责人签认盖章。8、试验为员对仪器说明书，检定合格证，试验检测报告、文件，应认真整理，装订成册，统一编号存档。9、本着创建文明试验室的原则，要求各室保持仪器设备整洁。每天做完试验后，都要擦洗打扫干净。11、严格考勤制度，做到有事要请假，经批准后离开，试验人员在上班期间不得从事与检验工作无关的其他工作。12、本试验室仪器的借用，调动，需经部门主负责人同意，方可办理手续。13、本岗位职责经每个试验人员认

25、真讨论、修改、通过。请共同遵照执行。试验室安全操作规程 试验室的仪器精密贵重，设备大部份是电力传动，化学试剂和外加剂的存放和使用等，随时都有不安全因素。为了安全操作，避免事故的发生，特制定本规程。一、试验人员应熟悉仪器的安全操作规程，方可上岗工作。二、试验人员应熟悉试验室配电装置，试验前对仪器的电路要检查一遍，并做好空载试运转，确认正常方可开机工作。三、工作完毕应及时关闭电源，擦洗干净仪器设备，方可离开岗位。四、仪器设备发生故障，要及报告，查明原因，待检修完好，方可重新使用。五、试验室的电热烘干箱是供试验室专用，应严格控制使用温度，避免高温起火。六、对化学试剂和外加剂要贴好标签，要求定期换药和

26、掌握使用方法。七、试验室设备有消防器和消防砂，要求定期换药和掌握使用方法。检测仪器设备管理制度 为确保检测仪器的精度、保证试验准确可靠，特规定本制度。1.本试验室现有的仪器必须做到专人保管，使用前详细检查，使用过程中做好记录，使用后保持整洁。11/14 2.仪器设备必须按期进行检验、自检。做到符合精度要求，登记归档，贴好合格标志；不合格者申报维修、停用或报废，并贴好停用标志。3.建立健全仪器台帐和各仪器的使用记录，档案。做好定期检查，确保帐物相符。4.试验机及主要仪器应做到每季检查、通电、上油保养一次，发现问题及时报告维修。5.试验人员应熟悉每台仪器的使用说明，技术性能，调试保养方法，掌握操作

27、技术方可上机。试验室内业管理制度 为了加强试验室内业管理，确保试验资料的完整性，特制定本管理制度：一、试验人员在进行每项试验时，必须随时做好试验记录。试验记录必须完整、数据真实可靠。二、试验人员在每次试验完成后，及时出试验报告。三、试验报告必须按照单位工程及分部工程的划分进行分类归档存放，并根据工程的要求，做出每个月的统计报表。四、试验室的技术资料，如仪器说明书，鉴定证书、文件等，应认真整理，装订成册，统一存档。实验室仪器具体操作 玻璃仪器(一)有机化学实验室玻璃仪器可分为普通玻璃仪器和磨口玻璃仪器。标准接口玻璃仪器是具有标准化磨口或磨塞的玻璃仪器。由于仪器口塞尺寸的标准化、系统化、磨砂密合，

28、凡属于同类规格的接口，均可任意连接，各部件能组装成各种配套仪器。与不同类型规格的部件无法直接组装时，可使用转换接头连接。使用标准接口玻璃仪器，既可免去配塞子的麻烦手续，又能避免反应物或产物被塞子玷污的危险，口塞磨砂性能良好，使密合性可达较高真空度，对蒸馏尤其减压蒸馏有利，对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。标准接口玻璃仪器，均按国际通用的技术标准制造，当某个部件损坏时，可以选购。标准接口仪器的每个部件在其口塞的上或下显著部位均具有烤印的白色标志，表明规格。常用的有 10，12，14，16，19，24，29，34，40 等。有的标准接口玻璃仪器有两个数字，如 10/30，10 表示磨口大端的直径

29、为 10mm，30 表示磨口的高度为 30mm。使用标准接口玻璃仪器应注意以下几点：（1）磨口塞应经常保持清洁，使用前宜用软布揩拭干净，但不能附上棉絮。（2）使用前在磨砂口塞表面涂以少量凡士林或真空油脂，以增强磨砂口的密合性，避免磨面的相互磨损，同时也便于接口的装拆。（3）装配时，把磨口和磨塞轻轻地对旋连接，不宜用力过猛。但不能装得太紧，只要达到润滑密闭要求即可。12/14（4）用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以致拆卸困难。（5）装拆时应注意相对的角度，不能在角度偏差时进行硬性装拆，否则极易造成破损。磨口套管和磨塞应该是由同种玻璃制成的。玻璃仪器的干燥有机化学实验室经常需要使用干燥的

30、玻璃仪器，故要养成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之晾干的习惯，以便下次实验时使用。干燥玻璃仪器的方法有下列几种：(1)自然风干是指把已洗净的玻璃仪器在干燥架上自然风干，这是常用而简单的方法。但必须注意，若玻璃仪器洗得不够干净时，水珠不易流下，干燥较为缓慢。(2)烘干是指把已洗净的玻璃仪器由上层到下层放入烘箱中烘干。放入烘箱中干燥的玻璃仪器，一般要求不带水珠，器皿口侧放。带有磨砂口玻璃塞的仪器，必须取出活塞才能烘干，玻璃仪器上附带的橡胶制品在放入烘箱前也应取下，烘箱内的温度保持 105左右，约 0.5h，待烘箱内的温度降至室温时才能取出。切不可把很热的玻璃仪器取出，以免骤冷使之破裂，当烘

31、箱已工作时，不能往上层放入湿的器皿，以免水滴下落，使热的器皿骤冷使之破裂。(3)吹干有时仪器洗涤后需要立即使用，可使用吹干，即用气流干燥器或电吹风把仪器吹干。首先将水尽量晾干后，加入少量丙酮或乙醇摇洗并倾出，先通入冷吹风 1-2min，待大部分溶剂挥发后，再吹入热风至完全干燥为止，最后吹入冷风使仪器逐渐冷却。加热为了加速有机化学反应，以及将产物蒸馏、分馏等，往往需要加热。但是考虑到大多数有机化合物包括有机溶剂都是易燃易爆物，所以在实验室安全规则中就规定禁止用明火直接加热（特殊需要除外）。为了保证加热均匀，一般使用热浴进行间接加热。作为传热的介质有空气、水、有机液体、熔融的盐和金属等，根据加热温

32、度、升温的速度等需要，常用下列手段：(1)水浴和蒸汽浴当加热的温度不超过 100时，最好使用水浴加热较为方便。但是必须指出（强调）：当用到金属钾、钠的操作以及无水操作时，决不能在水浴上进行，否则会引起火灾或使实验失败，使用水浴时勿使容器触及水浴器壁及其底部。由于水浴的不断蒸发，适当时要添加热水，使水浴中的水面经常保持稍高于容器内的液面。电热多孔恒温水浴，使用起来较为方便。(2)油浴当加热温度在 100200时，宜使用油浴，优点是使反应物受热均匀，反应物的温度一般低于油浴温度 20左右。常用的油浴有：1）甘油可以加热到 140-150，温度过高时则会炭化。2）植物油如菜油、花生油等，可以加热到

33、220，常加入 1%的对苯二酚等抗氧化剂，便于久用。若温度过高时分解，达到闪点时可能燃烧起来，所以使用时要小心。3）石蜡油可以加热到 200左右，温度稍高并不分解，但较易燃烧。4）硅油硅油在 250时仍较稳定，透明度好，安全，是目前实验室里较为常用的油浴之一，但其价格较贵。使用油浴加热时要特别小心，防止着火，当油浴受热冒烟时，应立即停止加热，油浴中应挂一温度计，可以观察油浴的温度和有无过热现象，同时便于调节控制温度，温度不能过高，否则受热后有溢出的危险。使用油浴时要竭力防止产生可能引起油浴燃烧的因素。加热完毕取出反应容器时，仍用铁夹夹住反应器离开油浴液面悬置片刻，待容器壁上附着的油滴完后，再用

34、纸片或干布檫干器壁。搅拌器搅拌器也是有机化学实验必不可少的仪器之一，它可使反应混合物混合得更加均匀，反应体系的温度更加均匀，从而有利于化学反应的进行特别是非均相反应。搅拌的方法有三种：人工搅拌、磁力搅拌、机械搅拌。人工搅拌一般借助于玻棒就可以进行，磁力搅拌是利用磁力搅拌器，机械搅拌则是利用机械搅拌器。磁力搅拌器由于磁力搅拌器容易安装，因此，它可以用来进行连续搅拌尤其当反应量比较少或在反应是在密闭条件下进行，磁力搅拌器的使用更为方便。但缺点是对于一些粘稠液或是有大量固体参加或生成的反应，磁力搅拌器无法顺利使用，这时就应选用机械搅拌器作为搅拌动力。磁力搅拌器是利用磁场的转动来带动磁子的转动。磁子是

35、在一小块金属用一层惰性材料（如聚四氟乙烯等）包裹着的，也可以自制：用一截 10#铁铅丝放入细玻管或塑料管中，两端封口。磁子的大小大约有 10mm、20mm、30mm 长，还有更长的磁子，磁子的形状有圆柱形、椭圆形和圆形等，如图 2.5，可以根据实验的规模来选用。机械搅拌器机械搅拌器主要包括三部分：电动机、搅拌棒和搅拌密封装置。电动机是动力部分，固定在支架上，由调速器调节其转动快慢。搅拌棒与电动机相连，当接通电源后，电动机就带动搅拌棒转动而进行搅拌，搅拌密封装置是搅拌棒与反应器连接的装置，它可以使反应在密封体系中进行。搅拌的13/14 效率在很大程度上取决于搅拌棒的结构，图 2.6 介绍的老式搅

36、拌棒是用粗玻璃棒制成的。根据反应器的大小、形状、瓶口的大小及反应条件的要求，选择较为合适的搅拌棒。气压计气压计的作用是指示系统内的压力，通常采用水银气压计。在厚玻璃管内盛水银，管背后装有移动标尺，移动标尺将零度调整在接尽活塞一边玻璃管 B 中的水银平面处，当减压泵工作时，A 管汞柱下降，B 管汞柱上升，两者之差，表明系统的压力。使用时必须注意勿使水或赃物侵入测压计内，水银柱中也不得有气泡存在，否则将影响测定压力的准确性。封闭式水银测压计的优点是轻巧方便，但如有残留空气或引入了水或杂质时，则准确度受到影响。这种测压计装入水银时要严格控制不让空气进入，方法是先将纯净汞放入小圆底烧瓶，然后与测压计相

37、连的高效油泵抽气至13033Pa(10-1mmHg)以下，并轻拍小烧瓶，使泵内的气泡逸出，用电吹风微热玻璃管使气体抽出，然后把水银注入 U 形管停止抽气放入大气即成。开口式水银测压计装汞比较方便，比较准确，所用玻璃管的比度要超过 760mm。U 形管两臂汞柱的高度之差即为公共压力与系统中压力之差。真空泵根据使用的 X 围和抽气效能可将真空泵分为三类：(1)一般水泵，压强可达到1.333 100kPa(10760mmHg)为“粗”真 空。(2)油 泵，压 强 可 达0.133133.3Pa(0.0011mmHg)为“次高”真空。(3)扩散泵，压强可达 0.133 Pa 以下，(10-3mmHg)

38、为“高”真空。在有机化学实验室里常用的减压泵有水泵和油泵两种，若不要求很低的压力时，可用水泵，如果水泵的构造好且水压又高，抽空效率可达 10673333 Pa(825mmHg)。水泵所能抽到的最低压力理论上相当于当时水温下的水蒸气压力。例如，水温25、20、10时，水蒸气的压力分别为 3192、2394、1197Pa(8-25mmHg)。用水泵抽气时，应在水泵前装上安全瓶，以防水压下降，水流倒吸；停止抽气前，应先放气，然后关水泵。若要较低的压力，那就要用到油泵了，好的油泵能抽到 133.3Pa（1mmHg）以下。油泵的好坏决定于其机械结构和油的质量，使用油泵时必须把它保护好。如果蒸馏挥发性较大

39、的有机溶剂时，有机溶剂会被油吸收结果增加了蒸气压，从而降低了抽空效能，如果是酸性气体，那就会腐蚀油泵，如果是水蒸气就会使油成乳浊液而抽坏真空泵。因此使用油泵时必须注意下列几点：在蒸馏系统和油泵之间，必须装有吸收装置。蒸馏前必须用水泵彻底抽去系统中有机溶剂的蒸气。如能用水泵抽气的，则尽量用水泵，如蒸馏物质中含有挥发性物质，可先用水泵减压抽降，然后改用油泵。减压系统必须保持密不漏气，所有的橡皮塞的大小和孔道要合适，橡皮管要用真空用的橡皮管。磨口玻璃涂上真空油脂。抽真空步骤及注意事项首先检查真空容器所处状态，处于真空下或者处于大气中。决定了两种启动真空设备的程序：第一种，真空下操作程序。第二种，大气

40、状态下操作程序。注意：第一次启动要先打开 ESPA 总控电源，总控电源上面三个灯表示三相电，三灯全亮表示正常。1、如果容器处于低真空状态下，不能立即打开闸板阀以免引起真空油的回流。正确的操作步骤是先打开水龙头，然后打开机械泵(注：按下机械泵的启动键)，同时打开 ZDF IV 真空计电源，观察真空计读数到达 30Pa 左右时，再打开分子泵(注：先按下FDK600K 总电源，然后按下启动键)，看到分子泵的工作频率达到 50Hz 左右时方可打开闸板阀。2、如果容器处于大气下，首先要做的是检查大漏，即关闭容器大门和放气阀。然后打开水龙头，闸板阀，机械泵，ZDFIV 真空计电源，观察真空计读数到达 30

41、Pa 左右时，再打开分子泵(注：先按下 FDK600K 总电源，然后按下启动键)。3、等到分子泵正常工作后(工作频率稳定在 450Hz)，按下真空计中电离计单元的启动键对真空度进行观测。4、在真空达到 Pa时可以打开离子泵，此时先关闭分子泵处的闸板阀，但不要关闭分子泵，等到离子泵的电压达到4000V 时(离子泵稳定工作后)再关掉分子泵，机械泵。5、如果不需要维持真空时，先关掉真空计电源，后只需要把离子泵的闸板阀关闭即可，不关闭离子泵，而是让离子泵处于工作状态保持其内部环境。(注意：烘烤与离子泵不能同时打开，烘烤的目的是为了让离子泵更好的工作，需要时可先烘烤，关闭烘烤后在打开离子泵开关。一般不需要打开烘烤。)14/14 实验室安全防 X