三棱工艺验证资料_1.pdf

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1、 产品工艺验证文件 验证编号：VP-4083A 品名：三棱饮片（切制）代号：4083 山东康源堂中药饮片有限公司 验证立项申请表 立项部门 申请日期 立项题目 要求完成日期 验证原因 炮制方法 验证要求目的 立项部门负责人签名：生产部意见 签名 年 月 日 质量部意见 签名 年 月 日 验证管理 小组意见 签名 年 月 日 验证组长意见 签名 年 月 日 备 注 参加验证人员 姓 名 所在部门 职务/职称 验证分工 生产部 负责人 组 长 生产部 工艺技术员 工艺设计 生产部 设备负责人 确保设备正常 质量部 质量部负责人 过程监督 中心化验室 化验室负责人 质量检测 其 它 验证方案审批表

2、验证方案名称 三棱饮片生产工艺验证 起草：方案起草 签名 日期 饮片车间 QA 审核：方案起草 签名 日期 质量部部长 生产部部长 批准：方案批准 签名 日期 目 录 1、概述 2、验证目的 3、验证范围 4、验证依据 5、验证时间 6、产品及工艺概述 7、验证前的确认 7.1、生产用设备的确认 8、接受标准与取样计划 9、工艺验证过程 9.1、领料 10、工艺验证过程记录 11、产品检验结果 12、验证过程偏差及偏差分析 13、验证结论 14、验证报告批准 1.概述 本验证方案适用于三棱饮片（切制）生产工艺验证。本文件描述三棱饮片生产工艺验证的目的、职责分工以及过程取样、可接受标准、确认方法

3、等。按照 GMP 的要求，在使用规定的原辅料及设备条件下，验证三棱饮片生产工艺适用性，同时确认生产用设备满足产品工艺要求。2.验证目的 证明三棱饮片现行生产工艺能够始终生产出符合预定用途和质量标准的产品。同时确认设备性能的符合性及清洗方法的有效性。3.验证范围 本验证方案适用于三棱饮片（切制）生产工艺验证。4.验证依据 中华人民共和国药典（2010 年版一部）药品生产质量管理规范（2010 年修订）山东省中药炮制规范（2002 年版）5.验证时间 6.产品及工艺概述 6.1 产品概述 产品名称 三棱饮片 规 格 厚片 来 源 本 品 为 三 棱 科 植 物 直 立 三 棱Stemona ses

4、silifolia(Miq.)Miq.、蔓生三棱 Stemona japonica(Bl.)Miq.或对叶三棱 Stemona tuberosa Lour.的干燥块根。春、秋二季采挖，除去须根，洗净，置沸水中略烫或蒸至无白心，取出，晒干。成品性状 本品呈类圆形的薄片。外表皮灰棕色。切面灰白色或黄白色，粗糙，有多数明显的细筋脉点。气微，味淡，嚼之微有麻辣感。功能主治 破血行气，消积止痛。用于癥瘕痞块，痛经，瘀血经闭，胸痹心痛，食积胀痛。用法用量 510g。贮 藏 置通风干燥处，防蛀。6.2 工艺概述 除去杂质，洗净，润透，切薄片，干燥。附：三棱饮片生产工艺流程图 监 监 控 控 监 控 监 控

5、监控 检验 监控 7.验证前的确认 原料(三棱)净 选 洗润（软化）生产工艺用水（饮用水）切制 筛 选 干 燥 中转站 入 库 外包装 内包装 下料 留 样 外包装材料 内包装材料 中转站 7.1 生产用设备的确认 序号 设备名称 设备编号 生产能力 确认报告编号 确认结论 1 润药池 S003-2 滚筒式洗药机 S002 3001000kg/h 3 转盘式切药机 S004 180700kg/小时 4 热风循环干燥箱 S007 120kg/h 5 旋转式筛药机 S008-6 封口机 S010-确认方法：查阅车间设备验证档案，该工序生产设备是否已完成了验证，是否符合 GMP 要求，是否在验证有效

6、期内。确认标准：在进行本产品的生产工艺验证之前，该工序所用主要设备已经完成了安装确认和运行确认，验证结果符合 GMP 及生产工艺要求。确认结论：检查人：复核人：7.2 参与验证的人员确认 评价方法：查阅培训档案，确认是否对所关操作者进行了相关培训，包括GMP 及药品管理法培训；安全防护规程；所在岗位相关设备的操作、清洗、维护保养规程；生产过程质量控制培训。确认标准：上岗操作人员已经接受了相关的知识及操作技术培训，经考核合格，符合 GMP 及操作要求。结论：检查人：复核人：7.3 健康检查 评价方法：查阅生产操作人员健康档案，考察参加生产操作的所有人员是否进行了健康检查，身体检查。确认标准：参加

7、生产操作的人员均进行了规定项目的健康检查，各项指标正常，身体健康，健康检查在有效期内，符合 GMP 及操作要求。结论：检查人：复核人：7.4 文件确认 评价方法：确认生产使用的产品工艺、批记录、主要 SOP 文件已具备，并为现行文件。文件编号 题目 检查结果 TS-21-083 三棱生产工艺规程 符合 不符合 BPR-083 三棱饮片批生产记录 符合 不符合 BAR-083 三棱饮片批检验记录 符合 不符合 SOP-SB-001 烘箱标准操作规程 符合 不符合 SOP-SB-004 分级筛标准操作规程 符合 不符合 SOP-SB-005 洗药机标准操作规程 符合 不符合 SOP-SB-008

8、转盘式切药机标准操作规程 符合 不符合 SOP-SB-004 过筛、包装岗位操作规程 符合 不符合 SOP-SC-012 烘箱清洁规程 符合 不符合 SOP-SC-017 洗药机清洁规程 符合 不符合 SOP-SC-019 转盘式切药机清洁规程 符合 不符合 SOP-SC-001 中药材拣选岗位操作规程 符合 不符合 SOP-SC-002 中药材清洗岗位操作规程 符合 不符合 SOP-SC-005 中药材干燥岗位操作规程 符合 不符合 SOP-SC-008 中药材筛选、包装岗位操作规程 符合 不符合 GZZL-SOP-017 车间配料过程的质量控制 符合 不符合 GZZL-SOP-022 药材

9、包装过程的质量控制 符合 不符合 结论：检查人：复核人：7.5 物料确认 评价方法：检查仓库现有的物料种类及数量满足生产工艺要求。确认标准：物料种类正确，中药材产地符合要求，所有物料均检验合格并经过质量授权人放行，且在规定的有效期内。验证使用物料汇总表 物料名称 代码 批号 检查结果 检验报告书号 三棱原药材 1083 内包装袋 5001 编织袋 5002 内标签 5003 外标签 5004 结论：检查人：复核人：8.接受标准与取样计划 工 艺步骤 取样步骤、频次 检测项目 可接受范围 净制 在净制开始、中间、结束时取样 净制后三棱的杂质含量 净制后的三棱杂质含量不高于 2.0%洗润 在洗药结

10、束后取样 外观检查 洗净泥土，浸泡、晾干、堆润至透 切制 在切制开始、中间、结束取切制后的三棱饮片 药材厚度 为 1-2mm 薄片。干燥 干燥后的药材 含水量 含水量不得过 15%。过筛 筛选后的药材 碎末 无明显粉末 包装 包装过程中的抽查 检查装量、包装外观及标签 装量符合要求，包装完好，物料标签填写正确、规范 9 工艺验证过程 9.1 领料 按批生产指令制作领料单，按“领发料标准操作规程”到原药材库领取三棱原料，领料员、药材库保管员根据领料单的数量领发料，及时填写出库记录和领料记录。9.2 净选 按“净选岗位标准操作规程”将要挑选的三棱原药材置于挑选工作台上进行净选，除去非药用部分（杂质

11、、泥沙），并将药材按大小分档。生产结束及时填写生产记录，经 QA检查合格后与下一步工序交接。按本岗位“清场标准操作规程”进行清场操作，填写清场记录，并经 QA 检查签字。在净制开始、中间、结束时进行取样，要求净制后的杂质含量不得过 2.0%。9.3 洗润药 将净选后的药材，按“中药材清洗岗位操作规程”、“洗药机标准操作规程”进行清洗操作，核对实物是否与半成品递交单一致，检查无误后取净选后的三棱，利用少泡多润法将净生三棱放入浸泡池中浸泡至四五成透时，捞出，放入容器中浸润至透，大个按 1 小时淋水一次，需淋 2 次，小个 1.5 小时淋水一次，浸润约 3-5 小时后，晾干外部水分，保持松散至切开内

12、无硬心为准。9.4 切片 将洗润软硬适中的三棱药材，按切制岗位操作规程、转盘式切药机标准操作规程进行切制操作。将三棱切成 12mm 薄片。在切制开始、中间、结束时进行取样，要求切片厚度保持在 12mm。9.5 干燥 按“中药材干燥工序岗位操作规程”、“干燥箱操作规程”，将已切制好的净三棱饮片进行干燥，取切制后的三棱片，用烘箱进行干燥。干燥温度：60-70，厚度：25-30mm，干燥时间：35-40 分钟。所得净三棱饮片盛于洁净容器内，挂上标签，及时转入下道工序。干燥后取样，用快速水分测定仪检测水分，水分应小于 15%。9.6 筛选 按筛选标准过筛，按规定标准筛选筛网孔径为 2mm，筛选厚度为3

13、0-35mm，筛去碎末。筛选后的三棱片存入洁净中转箱中，经 QA 检验合格后，转入中间站或包装车间。9.7 分装 根据每袋重量（1kg/袋），调节好称量器具，按照“分装岗位标准操作规程”进行分装操作，在分装过程中，每隔十分钟抽一次装量差异（2%），确保每袋装量在控制范围内。检查包装密封性及标签上批号、生产日期等产品信息是否正确。9.8 外包装 每 10 袋装入已贴上外包装标签的编织袋中，用打包带捆扎牢固，逐袋检查标签、装袋单、合格证所写品名、数量、生产批号、生产日期等内容是否正确无误。检查外观是否整洁，包装是否严实。操作过程的工艺符合性和规范性检查：检查人：复核人：10.工艺验证过程记录 10

14、.1 第一批 批号：生产日期：年 月 日 检查人：复核人：验证项目 可接受范围 检查结果 检查人 复核人 净选 开始 净选后的三棱杂质含量不高于 3%。中间 净选后的三棱杂质含量不高于 3%。结束 净选后的三棱杂质含量不高于 3%。洗润 后的三棱 淘洗纯净度：外表无泥沙、干净。润至柔软为准。切药机运行 负载运行正常，运行过程中无异响，传动部件装配牢固，运转灵活。切药机清洗 清洁后的设备无肉眼可见异物残留。切制 开始 药材片厚:12mm 中间 药材片厚:12mm 结束 药材片厚:12mm 干燥 干燥后的药材含水量不得过 15%。干 燥 机 运行 负载运行正常，运行过程中无异响，传动部件装配牢固，

15、运转灵活。干 燥 机 清洗 清洁后的设备无肉眼可见异物残留。筛 药 机 运行 负载运行正常，运行过程中无异响，传动部件装配牢固，运转灵活。筛 药 机 清洗 清洁后的设备无肉眼可见异物残留。包装 包装应完好，物料标签填写规范 10.2 第二批 批号：生产日期：年 月 日 检查人：复核人：验证项目 可接受范围 检查结果 检查人 复核人 净选 开始 净选后的三棱杂质含量不高于 3%。中间 净选后的三棱杂质含量不高于 3%。结束 净选后的三棱杂质含量不高于 3%。洗润后的 三棱 淘洗纯净度：外表无泥沙、干净。润至柔软为准。切药机运行 负载运行正常，运行过程中无异响，传动部件装配牢固，运转灵活。切药机清

16、洗 清洁后的设备无肉眼可见异物残留。切制 开始 药材片厚:12mm 中间 药材片厚:12mm 结束 药材片厚:12mm 干燥 干燥后的药材含水量不得过 15%。干 燥 机 运行 负载运行正常，运行过程中无异响，传动部件装配牢固，运转灵活。干 燥 机 清洗 清洁后的设备无肉眼可见异物残留。筛 药 机 运行 负载运行正常，运行过程中无异响，传动部件装配牢固，运转灵活。筛 药 机 清洗 清洁后的设备无肉眼可见异物残留。包装 包装应完好，物料标签填写规范 10.3 第三批 批号：生产日期：年 月 日 检查人：复核人：验证项目 可接受范围 检查结果 检查人 复核人 净选 开始 净选后的三棱杂质含量不高于

17、 3%。中间 净选后的三棱杂质含量不高于 3%。结束 净选后的三棱杂质含量不高于 3%。洗润后的 三棱 淘洗纯净度：外表无泥沙、干净。润至柔软为准。切药机运行 负载运行正常，运行过程中无异响，传动部件装配牢固，运转灵活。切药机清洗 清洁后的设备无肉眼可见异物残留。切制 开始 药材片厚:12mm 中间 药材片厚:12mm 结束 药材片厚:12mm 干燥 干燥后的药材含水量不得过 15%。干 燥 机 运行 负载运行正常，运行过程中无异响，传动部件装配牢固，运转灵活。干 燥 机 清洗 清洁后的设备无肉眼可见异物残留。筛 药 机 运行 负载运行正常，运行过程中无异响，传动部件装配牢固，运转灵活。筛 药

18、 机 清洗 清洁后的设备无肉眼可见异物残留。包装 包装应完好，物料标签填写规范 10.4 物料平衡及收率分析 批号 收率 物料平衡情况 结论：评价人：11.产品检验结果 批号 检验结果 检验人 日期 附：三棱饮片检验报告书（批号：、）12验证过程偏差及偏差分析 分析人：13.验证结论：通过三棱饮片的生产工艺验证，证明了百合饮片生产工艺适用，能始终如一地生产出符合预定用途和质量标准的中药饮片。评价人：14.验证报告批准：验 证 证 书 生产工艺规程编号：TS-21-083 生产工艺规程名称：三棱工艺规程 上述生产工艺规程已按验证方案进行验证，各项验证结果符合标准要求。批准人 签名 日期 质量部长 生产部长