正溴丁烷的制备_1.pdf

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1、正溴丁烷得制备 作者:xxx 学号:xxx 摘要:用溴化钠、浓硫酸、正丁醇为原料制备正溴丁烷,练习带有吸收有害气体装置得回流加热操作,使用分液漏斗对制备得正溴丁烷进行提纯,计算正溴丁烷得产率。关键词:正溴丁烷、制备、回流、提纯 The preparation of bromine butane Author:xxx Digest:It is the material of sodium bromide,concentrated sulfuric acid and n-butanol to prepare bromine butane、And we will practice doing cir

2、cumfluence experiment which carries a device of absoration harm gas、And we must use separating funnel to purtify bromine butane、Meanwhile to calculate the productivity of bromine butane、Keywords:bromine butane,preparation,circumfluence,purification 正溴丁烷又称 1-溴丁烷,一种无色得透明油状液体,沸点为 101、6,密度为 1、2701、277g/

3、ml,易溶于醇与醚,就是一种非常重要得有机原料,其在工业合成中有非常广泛得用途。正溴丁烷可作为溶剂及有机合成时得烷基化剂及中间体,还可作为塑料紫外线吸收剂及增塑剂得原料,也可用作医学原料、染料原料、可制备功能性色素得原料(如压敏色素、热敏色素、液晶用双色性色素),半导体中间原料,有机合成原料。正因为正溴丁烷得用途广泛,所以掌握正溴丁烷得制备就是很有现实意义得。正溴丁烷得主要制造原料就是正丁醇,有以下两条技术线:正 丁 醇 在 硫 磺 存 在 得 条 件 下 与 溴 发 生 反 应 制 造:6CH3CH2CH2CH2OH+S+3Br26CH3CH2CH2CH2Br+H2SO4+2H2O 在装有搅

4、拌得反应器中先加入溴与硫磺,搅拌均匀后,滴加醇水混合物,加完回流,蒸出粗溴丁烷,用稀碱水洗涤,干燥得到产品。正丁醇在硫酸存在下与氢溴酸反应,将正丁醇与硫酸混合,滴加硫酸,加热回流、蒸馏、干燥得到溴正丁烷。该实验中正溴丁烷就是由水与浓硫酸混合后加入正丁醇,然后加入溴化钠加热回流半小时,再蒸馏即可获得正溴丁烷。结果与讨论:主反应:NaBr+H2SO4 HBr+NaHSO4 CH3CH2CH2CH2OH+HBr CH3CH2CH2CH2Br+H2O 主反应得反应机理:可能得副反应:CH3CH2CH2CH2OHH2SO4 CH3CH2CH=CH2+H2O 2CH3CH2CH2CH2OHH2SO4 （C

5、H3CH2CH2CH2）2O+H2O 2HBr+H2SO4 Br2+SO2+2H2O 反应过程中,由于副反应溴化氢与浓硫酸反应生成溴单质,故溶液一直带有黄色,并随着该反应进行得程度,黄色加深或者变浅。第一次分液时,上层棕色得溶液为溴单质溶解在正丁醇中显现出棕色,下层就是硫酸与硫酸氢钠得混合溶液;第二次分液时,上层就是产物正溴丁烷与副产物正丁醚、正丁烯与 2-溴丁烷以及未反应完得正丁醇,下层就是过量得浓硫酸与硫酸氢钠溶液。第一次加入水洗涤后,溶液分为三层,正丁醚与 1-丁烯因为密度比水小,分布在最上层,水与未反应得正丁醇分布在中层,最下层为目标产物正溴丁烷,因其密度比水大,故分布在最下层。加入体

6、积分数为 10%得碳酸钠溶液分为两层,下面仍为正溴丁烷,并除去了正溴丁烷中混有得浓硫酸与氢溴酸。后来再次用水洗涤就是除去碳酸钠溶液,正溴丁烷仍在下层。结论:实验过程中,温度得控制就是实验成功得一大关键点,温度对反应得影响很大,温度控制不好,可能导致副产物得量增多,进而影响目标产物得产率。其次,在实验过程中,加入溴化钠固体后,在其没有完全溶解时,容易结块,导致溴化钠不能与硫酸充分得反应,这可能导致主反应得第二步反应中,溴离子浓度过低,致使第二步反应不能进行,同时,正丁醇与浓硫酸发生反应,生成较多得副产物正丁醚与正丁烯,大大得降低了正溴丁烷得产率。该反应得反应装置在一定程度上对环境得污染较大,我们

7、在实验过程中,先投入反应得原料再连接吸收尾气得装置,但就是溴化钠与浓硫酸反应生成溴化氢气体得反应速率较快,在连接好吸收装置之前,反应已经产生了大量有害气体溴化氢,可以通过改进实验装置从而降低实验过程中溴化氢得污染。改进后得实验装置可以通过控制浓硫酸得滴加速度从而控制溴化氢得产生速率,减少氧化成溴单质得副反应。其次还可以解决蒸馏正溴丁烷粗品得过程中实验现象不明显得问题。实验部分:a:实验仪器:磁力搅拌器、圆底烧瓶(25ml、50ml)、分液漏斗、普通漏斗、温度计、三角瓶、直型冷凝管、球型冷凝管、烧杯、尾接管、橡胶管。b:实验试剂:如下表 d:实验步骤:项目 药品名称 分子式 用量 分子量 沸点

8、性状 密度 正丁醇 CH3CH2CH2CH2OH 3ml 74、12 117、25 无 色 透明 油 状液体 0、81 溴化钠 5、1g 102、89 1390 无 色 立方 晶 系晶体 3、2033 浓硫酸 H2SO4 5ml 98、04 338 无 色 油状液体 1、84 水 H2O 4、1ml 18、01 100 无 色 透明液体 1、00 碳酸钠 Na2CO3 体积分数10%105、99 105、99 无 色 透明溶液 1、00 2、532 无 水 氯 化钙 CaCl2 12块 110、98 1600 白 色 块状 1、086 温度 操作 现象 依次向烧瓶中加入 4、1ml 水、5ml

9、 浓硫酸,混合均匀 出现发热现象,烧瓶底部发烫 冷却后,向烧瓶中加入 3ml 正丁醇与 5、14g 溴化钠 部分溴化钠不溶,溶液变成浅黄色 100 搭好反应装置,调控温度为 100,待温度升至 100时,停止一分钟 未溶解得溴化钠逐渐溶解 一分钟后,调整温度至 130,继续加热 溴化钠仍有少量未溶解,且溶液得黄色略有加深 调整温度至 140 138 开始回流,溴化钠全部溶解 139 溶液得黄色加深为黄棕色 140 停止加热,将烧瓶稍稍撤离磁力搅拌器,冷却 溶液分层,上层为棕色,下层近无色 产量为 0、70g,理论产量为 4、49g,产率为 0、70/4、49=15、60%误差分析:在实验过程中

10、,加入溴化钠固体后,在其没有完全溶解时,容易结块,导致溴化钠不能与硫酸充分得反应,这可能导致主反应得第二步反应中,溴离子浓度过低,致使第二步反应不能进行,同时,正丁醇与浓硫酸发生反应,生成较多得副产物正丁醚与正丁烯,大大得降低了正溴丁烷得产率。参考文献:1.侯德顺、1-溴丁烷制备实验得优化设计、化工时刊、2009Vol 23、NO、5 2.崔凯、马洁洁、正溴丁烷制备实验得改进、广东化工 2013 年第 11 期 3.有机化学实验兰州大学复旦大学版正溴丁烷得制备 4.基础化学实验(湖南大学)5.化学品数据库-正溴丁烷 装好蒸馏装置,调节温度为 170开始蒸馏 分层现象消失 升温至 220,升温至 240 停止蒸馏,将馏分倒入分液漏斗中,仔细分出下层得浓硫酸 液体分为两层,均为无色 加入与产品等体积得水洗涤,振荡,分出最下层得产品于干燥得三角瓶中 向其中与产品等体积得 10%得碳酸钠溶液,仔细分出最下层产品于另一干燥得三角瓶中 液体分为三层 向其中加入等体积得水,振荡,仔细分出下层产品,向其中加入 2 小块无水氯化钙,振荡 液体分为两层 液体变浑浊,后澄清 将产品转移至 25ml 烧瓶中蒸馏,将温度调至 200,加热两分钟,将温度调至 260继续加热,收集98-102 得馏分 称量产品与小三角瓶得质量 15、72g 称量小三角瓶得质量 15、02g