水质理化检验.pdf

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1、1.水污染（水体因某种物质的介入，而导致其化学、物理、生物或放射性等方面特征的改变，从而影响水的有效利用，危害人体健康，破坏生态环境，造成水质恶化的现象），危害（危害人体健康、影响工农业和水产业的发展、破坏生态平衡），污染源（自然污染源和人为污染源）。2.水质（水及其中杂质共同表现出来的综合特征），水质指标（衡量水中杂质的具体尺度）分类（从卫生学角度可将其分为感官性状、化学、毒理学、细菌学和放射性等类；从污染监测角度出发，可将其分为一般性状指标、有机污染的三氧平衡参数、富营养污染指标、无机污染指标、有机毒物污染指标、放射性污染指标、病原微生物污染指标、水生生物相组成指标等类）。3.水质理化检验

2、的任务（水质本底检测，水污染现状和趋势监测，污染源和污染程度监测，为污染预测和预报提供资料），特点（测定对象多变，待测成分含量变化大，干扰严重，可供选择的方法多），方法要求（适用范围广，灵敏度高，操作简便，分析周期短，经济实用）。4.对一条较长的河流进行污染调查时，应根据河流的不同流经区域设置背景断面、控制断面和消减断面。背景断面一般设置在污染源上游 100m 处，控制断面是用于了解水环境污染程度及其变化情况的断面，通常应设置在排污区（口）下游，污水与河水基本混匀处，消减断面设在控制断面下游一定距离，估计水体基本达到自净的地方（一般至少距离城市和工业区 1500m 以上）。5.采样量：水质理化

3、检验所需的水样量取决于检测项目，不同的检测项目对水样的用量有不同的要求，应根据各个监测项目的实际情况分别计算，再适当增加 20%30%。6.测定油类的水样单独采样，应在水面至 300mm 深处采集柱状水样，不得用采集的水样冲洗采样瓶（容器），全量分析测定。7.质量控制样品有现场空白样、运输空白样、现场平行样和现场加标样或质控样，通过对以上质控样品的分析，可对水样采集进行跟踪控制。8.水样保存作用（减少水样的生物化学作用，减缓氧化还原作用，减少被测组分的挥发损失，避免沉淀、吸附或结晶物析出所引起的组分变化），方法（冷藏与冷冻、过滤与离心分离、加生物抑制剂、加氧化剂或还原剂、调节 PH 值）。9.

4、分离富集方法（液液萃取、离子交换、吸附剂吸附、沉淀或共沉淀、泡沫浮选和气体发生等），如何评价（待测成分的回收率、富集效率、操作中的沾污或损失、操作是否简便快速、能否有效去除影响测定的干扰物质、是否利于成批样品分析、成本是否低廉、是否对人体及生态环境有不良的影响等）。10.固相萃取步骤（萃取柱的预处理、上样富集、淋洗杂质、洗脱待测物），萃取柱预处理一般用两种溶剂，一种溶剂主要用于出去吸附剂上的杂质，另一种溶剂是使吸附剂溶剂化，当样品溶剂通过萃取柱时，样品溶液可与溶剂化的吸附剂紧密接触，进而提高待测物的富集效率和测定的重复性。11.固相微萃取技术克服了需要大量溶剂和大量样品、处理时间长和操作步骤繁

5、琐等缺点，简化了样品处理过程，缩短了分析周期，提高了分析灵敏度，易于实现自动化。12.浑浊度（表示水因含悬浮物和胶体物质而呈混浊状态，造成通过水的光线被散射或对光线透过受到阻碍的程度），影响因素（悬浮物的含量，悬浮颗粒的粒径、形状和入射光波长）。13.电导率（截面积 1cm2，高度 1cm 的水柱所具有的电导能力，单位为西门子/厘米），测定原理（电导分析法，在硬质玻璃烧杯盛装的水样中，插上一对面积相同、极间距离恒定的铂电极组成电导池，与仪器连接构成电桥平衡式或分压式测量电路。接通电导池之前，调节电桥打到平衡，仪器指针为零，接通电导池后，电桥平衡被打破，仪器显示出水样的电导率）。14.溶解性总固

6、体的测定是蒸干水分再称重得到的，因此选定蒸干的温度有很大的关系，一般规定在105C，但105C的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含的结晶水，因此高矿化水采用 180C 的烘干温度，可得到较为准确的结果。15.酸度（指水中能与强碱反应的物质的总量，用 CaCO3mg/L 表示），碱度（指水中能与强酸发生中和作用物质的总量，这类物质包括强碱、弱碱、强碱弱酸盐等），根据指示剂和指示的终点，可将碱度分为总碱度（突跃点在 4.3 附近）和酚酞碱度（突跃点在 pH8.3附近）两类。16.硬度（总硬度主要是指溶于水中的钙盐、镁盐类的含量。水的硬度可分为暂时硬度和永久硬度，暂时硬度又称为碳酸盐硬度，主要

7、由重碳酸钙或重碳酸镁形成，可能还有少量碳酸盐，暂时硬度加热煮沸可生成沉淀从水中去除。永久硬度又称为非碳酸盐硬度，由钙、镁的硫酸盐或氯化物等形成，经煮沸不能去除），总硬度测定方法（乙二胺四乙酸二钠配位滴定法）。17.表色（由溶解性物质和不溶解性悬浮物质产生的颜色），真色（仅由溶液状态的物质所产生的颜色）。铂钴标准比色法适用于清洁水、轻度污染并略带黄色色调的水，如地面水、地下水和生活饮用水等，稀释倍数法是环境水质检测标准方法，适用于污染较严重的地面水和工业废水。18.氟化物（离子选择电极法：氟化镧晶体膜对氟离子产生选择性对数响应，在被测试液中氟电极与饱和甘汞电极的电位差可随溶液中氟离子活度的变化而

8、变化，电位变化规律符合能斯特方程式。氟试剂分光光度法：在 pH 值 4.04.6 的乙酸盐缓冲溶液中，氟离子与氟试剂和硝酸镧反应，生成蓝色的三元络合物，颜色深浅与氟离子浓度成正比，在 620nm波长处测定吸光度，用标准曲线法定量。茜素磺酸锆光度法：在酸性溶液中，茜素磺酸钠与锆盐形成红色络合物。当有氟离子存在时，锆与氟离子生成无色的负二价 ZrF6，使溶液褪色，释放出黄色的茜素红，根据由红至黄的色调不同，进行光度测定）。方法一中总离子强度缓冲液作用（维持相同活度；维持适宜 pH 范围；掩蔽作用；加快反应速度，缩短达到平衡所需时间）19.氰化物自净途径（挥发，氧化），测定以简单氰化物为主的易释放氰

9、化物时应采用乙酸锌-酒石酸蒸馏体系，测定总氰时，一般都采用磷酸-EDTA 蒸馏体系蒸馏水样。分光光度法（原理：卤化氰能与吡啶及其衍生物作用生成含戊烯二醛基本结构的产物，后者再与某些有机试剂缩合成有色染料。步骤：形成卤化氰，形成含戊烯二醛基本结构的产物，形成有色化合物）。20.硫化物（水中可能存在的主要形态有：溶解测 H2S、HS-、S2-、金属硫化物及含硫有机物等。其具体存在形式视水体的 pH 值、氧化还原状态和共存组分而定，如在低 pH 值及还原状态下，水中的硫化物主要以 H2S 形式存在；而在高 pH 值及还原状态时，则主要为 S2-；在氧化状态时，可能会转化为硫酸盐；与汞、铜、银等金属离

10、子共存时主要为不溶性金属硫化物，与锌、镉等金属离子共存时则主要为酸溶性金属硫化物），测定方法（分光光度法、离子色谱法、间接原子吸收法、气象分子吸收法、离子选择电极法、极谱法）。亚甲蓝分光光度法原理（硫离子与 N,N-二甲基对苯二胺的酸性溶液混合，加入三价铁后溶液先变成红色继而生成蓝色的亚甲蓝染料，通过分光光度法可测定硫离子的含量），注意事项（实验用水不应含汞铜等重金属离子；N,N-二甲基对苯二胺存放较久时呈棕黑色，应对试剂进行纯化；应严格控制酸度、温度、反应容器、试剂加入顺序等条件；本法的主要干扰物为亚硫酸根、硫代硫酸根、SCN-、NO2-、CN-和部分重金属离子）21.测定余氯的方法（碘量法

11、、DPD-硫酸亚铁铵滴定法、DPD 比色法和邻联甲苯胺比色法），碘量法适于测定总余氯含量1mg/L 的水样，测定值为总余氯，适用于生活用水的测定。22.常见的金属污染物（铁锰铜锌银），铁（大量铁进入人体可引起急性胃肠炎，出现呕吐、腹泻、肝脏损伤，甚至死亡，氧化铁粉尘可引起肺气肿，是一种辅助致癌物），锰（锰缺乏可引起骨骼畸形、生殖机能障碍、运动失调等，大量的锰进入人体，也会损伤黏膜，破坏血红细胞及蛋白质，甚至损伤神经系统），铜（缺乏时可导致动脉硬化、贫血、腹泻和味觉减退等疾病；但摄取过多，又会引起肝胆功能损坏及脑神经组织病变。对水生生物的毒性较大，直接影响到鱼、藻类的生存及水体的自净作用），锌（

12、缺乏时导致发育迟缓、性功能障碍等疾病，摄取过多可导致铜缺乏使肝脏过氧化氢酶的活性降低。浓度达到 1mg/L 时对水生生物有抑制作用）23.铬测定方法（二苯碳酰二肼 DPC 分光光度法测定六价铬：在酸性条件下，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色配合物，测定 540nm 波长的吸光度，与标准比较定量。高锰酸钾氧化法测定总铬：在碱性或酸性条件下，低价铬可被高锰酸钾氧化成六价铬，过量的高锰酸钾用乙醇或叠氮化钠分解，再按照六价铬的测定法测定）24.影响水中 DO 的因素（空气中的氧分压、大气压和水温，藻类植物，有机污染），采样原则（避免产生气泡、防止空气混入，瓶内不能留有气泡）25.COD 酸性高锰酸钾

13、法（本法在测定的过程中，有机物被氧化的程度受反应条件的影响，即使为同一水样，由于使用的氧化剂种类不同，氧化反应的条件不同测得的结果也不同，为保证方法具有良好的重现性和结果的可比性，必须严格控制如下反应条件：酸度以0.45mol/L 为宜；高锰酸钾溶液的浓度应控制在 0.01mol/L 左右；用沸水浴加热 30min；水样应适当稀释；碱性高锰酸钾发测定可避免大量氯离子的干扰）26.测 BOD 时稀释水作用（为微生物分解水样中的有机物提供必要条件和适宜的环境），制备方法（将蒸馏水置于大的瓶中，加入磷酸盐缓冲溶液、MgCl2、CaCl2 和 FeCl3 溶液，用真空泵抽气 12d，必要时接种特种微生

14、物，密塞静置一天以上）27.水体受生活污水、人畜粪便、以及某些工业废水污染后，氨氮浓度将明显增加。若水体中含有较高浓度的氨氮，说明水体最近受到了污染；若主要含亚硝酸盐氮，则表明不久前受到污染；若主要含有硝酸盐氮，说明水体受到污染已有较长时间，自净过程已基本完成；如三氮浓度均较高，则说明水体受到连续污染。氨氮测定方法（纳氏试剂法，水杨酸分光光度法），法一原理注意事项（原理：水中氨与纳氏试剂在强碱性介质中反应生成黄棕色化合物，10min 后显色完全，光度法定量。注意：实验用水应为无氨水，临用时制备，不宜贮存；如水样中含有色物质、浑浊或有干扰物质时，需经蒸馏后测定），法二原理注意事项（原理：在硝普钠

15、催化下，氨与次氯酸盐反应生成一氯胺，一氯胺与水杨酸盐反应生成蓝色化合物，光度法定量。注意：苯胺和乙醇胺对本法有干扰）28.亚硝酸盐测定（重氮偶合光度法原理：在 pH1.8 的磷酸介质中，亚硝酸盐氮与对氨基苯磺酰胺反应生成重氮盐，再与 N-乙二胺偶合生成紫红色偶氮染料，比色定量。注意：实验用水不能含有亚硝酸盐氮，可通过加碱重蒸馏去离子水制备或使用超纯水）29.硝酸盐氮测定（二磺酸酚光度法原理：在浓硫酸存在下，硝酸根离子和二磺酸酚作用，生成硝基二磺酸酚，在碱溶液中发生分子重排，生成黄色化合物，光度法定量。注意：水样应去除浊度、颜色、氯化物和亚硝酸盐）30.挥发性酚类（蒸馏时能随水蒸气一起挥发的酚类

16、），来源（地面水体中主要来自焦化、煤气制造、石油精炼、木材防腐、造纸、石油化工、合成氨等工厂排出的工业废水），采样注意（采样后立即加磷酸盐酸化水样至 pH4.0，并按 1g/L 的比例加入硫酸铜以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，尽快测定），水样蒸馏后测定可基本排除干扰，4-氨基安替比林法（原理：在 pH10.0 和有氧化剂铁氰化钾的溶液中，酚与 4-氨基安替比林反应生成红色的安替比林染料，直接光度法或经三氯甲烷萃取后光度法定量。注意：各种试剂的加入顺序不得更改，严格控制显色液 pH 在碱性范围），溴化容量法（原理：在过量溴的溶液中，酚与溴反应生成三溴酚，剩余的溴与碘化钾作用，释放出游离碘，用硫

17、代硫酸钠标准溶液滴定，根据硫代硫酸钠标准溶液的浓度和用量，计算出酚的含量。主要干扰：氧化剂、还原剂、油和焦油、氰化物。注意：加入的溴量最好多余理论需要量的50%，不要过量太多；溴化温度最好为常温）31.表面活性剂（能降低水和其他溶液体系的表面张力或界面张力的物质），分类（活性部分是阴离子或阳离子的分别叫阴离子或阳离子表面活性剂，既带正电又带负电荷的叫两性表面活性剂，呈分子状态的叫非离子表面活性剂），亚甲蓝分光光度法（原理：阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用生成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物，再经三氯甲烷、二氯乙烷或苯等有机溶剂提取，为反映的亚甲蓝仍留在水溶液中，在 650nm 波长下处测定有

18、机相的吸光度值，与标准比较可求出水中阴离子表面活性剂的浓度。注意：三氯甲烷的空白值严重影响测定结果，使用前应先测其空白；所有容器不得用洗衣粉和其他洗涤剂洗涤；能与亚甲蓝反应的物质对本法均有干扰）32.农药污染水体途径（药厂废水的排放；农田使用农药；杀虫或控制卫生虫害使用农药；在运输或储存过程中农药的泄露）33.火焰发射光度法测定锂时如何去除干扰（测定前向水样中加入硫酸盐-碳酸铵溶液沉淀剂可消除干扰，若水样中钙、锶、钡含量低可能无沉淀生成，可直接取上层液体测量）34.Na2EDTA 在火焰原子吸收分光光度法中的抗干扰作用（能消除阳离子的干扰，引入消电离的钠离子，又能增加测定锶的灵敏度）35.为何

19、催化还原分光光度法测定碘时要严格控制反应温度和反应时间（若不能将温度控制在相同条件下，即使反应时间相同，残存的高价铈差异也很大；在催化反应中，由高价铈离子氧化碘离子成元素碘，然后元素碘又被亚砷离子还原成碘离子，如此反复至全部消耗完为止，这一反应的完成需要一定时间，如开始加高价铈的时间和加入亚铁盐的时间不统一，反应持续的时间不一样，生成三价铁的量亦不同，所以对反应时间必须严格控制）36.氯化消毒副产物 CDBPs（挥发性卤代有机物和非挥发性卤代有机物），检测方法（色谱）37.环境内分泌干扰物 EDCs（可干扰生物体内正常行为及生殖、发育相关的正常激素的合成、贮存、分泌、体内运输、结合及清除等过程

20、的外来物质），检测方法（色谱）38.沉积物（在迁移过程中由于条件的改变，有的物质就逐渐从水中沉降出，在水体底部形成一类特有的物质，这类物质称为沉积物，实际上是在沉降过程中产生并存在于水底的一类物质的总称），意义（可以提供很多有关污染历史方面的信息）39.水质快速检验的意义（防止急性中毒，防止灾后大疫，提出水源选择和水源水短期引用是否安全的意见），特点（灵敏度高、需氧量少、快速简便易行）40.氨氮（纳氏试剂：氨或铵盐与纳氏试剂在碱性条件下作用，生成淡黄色至棕色的氨基汞配位化合物，按颜色深浅与标准色板比色），亚硝酸盐氮（格氏试剂：在酸性溶液中，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸作用生成重氮盐，再与盐酸乙二胺偶

21、合生成红色偶氮染料，根据颜色深浅与标准色板比色），余氯（邻联甲苯胺法：在酸性条件下，余氯可与邻联甲苯胺反应生成黄色联苯醌式化合物，与标准色板比色）41.打气法测定砷氰汞磷原理（控制不同条件，把上述四种毒物转变成挥发性组分的形式，以空气做载体，使它们分别与有关的试剂或试纸接触显色），六价铬（二苯碳酰二肼法原理：在酸性溶液中，二苯碳酰二肼与六价铬作用生成紫红色的配位化合物，颜色深浅与六价铬的含量成正比），铅钡（玫瑰红酸钠法：在酸性溶液中，铅钡离子与玫瑰红酸钠反应，生成红色的玫瑰红酸铅/钡沉淀）42.酚（4-氨基安替比林法原理：在 pH10 的介质中，在铁氰化钾存在下，酚类化合物可与4-氨基安替比林作用生成红色的安替比林染料，其颜色深浅与酚含量成正比），生物碱（碘化汞钾法：生物碱能与碘化汞钾作用产生沉淀或混浊，此法不能确证含有生物碱，因为蛋白质及其分解产物及其他一些物质也有类似反应。BTB 反应法：BTB 与生物碱类化合物作用生成黄色化合物，该黄色化合物可被有机溶剂萃取，通过观察有机相的颜色来定性）铜勺法检测有机氯农药注意事项（无机氯、有机胺、有机溴的正干扰；应在避风和暗处进行灼烧）43.