高三化学---化学实验(复习题).pdf

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1、高三化学高三化学-化学实验化学实验一、选择题一、选择题1(2021 届浙江选考模拟)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是()ABCD配制溶液中和滴定向试管中加入过氧化钠粉末向浓硫酸中加水稀释【答案】C【解析】A 项，用容量瓶配制一定物质的量浓度的溶液时，当用烧杯加水至距离刻度线12cm 处时，应该用胶头滴管进行定容，故A 错误；B 项，滴定 NaOH 溶液要用酸性标准液，酸性标准液应盛放在酸式滴定管中，图示滴定管为碱式滴定管，故B 错误；C 项，固体粉末药品的取用可以用纸槽或药匙来取，放入试管时，先将试管横放，把纸槽或药匙伸入试管内慢慢将试管竖起，固体粉末药品的取用量为盖满试管底部即

2、可，故 C 正确；D 项，浓硫酸稀释时放热，为了防止暴沸发生危险，应将水加入浓硫酸中进行稀释，故 D 错误；故选 C。2(2021 届北京朝阳区高三月考)用下列仪器或装置(夹持装置略)进行实验，不能达到实验目的的是()A实验室制取氨气B分离乙酸乙酯和碳酸钠溶液C制备无水氯化镁D证明醋酸为弱酸【答案】A【解析】A 项，实验室制取氨气的药品为氯化铵和氢氧化钙固体，不能直接加热氯化铵，氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，氯化氢和氨气在试管口反应生成氯化铵，得不到氨气，故A 符合题意；B 项，乙酸乙酯不溶于碳酸钠溶液，乙酸乙酯密度比水密度小，用分液漏斗分离乙酸乙酯和碳酸钠溶液，故B 不符合题意；C 项，氯

3、化镁属于强酸弱碱盐，能够发生水解，溶液显酸性，加入酸能够抑制氯化镁的水解；在HCl 气流中加热 MgCl26H2O 得到氯化镁，故 C 不符合题意；D 项，醋酸钠溶液的 pH 为 8.6，说明该盐显碱性，醋酸钠为强碱弱酸盐，说明醋酸是弱酸，故D 不符合题意。故选A。3(2021 届江西高三月考)习主席在 2020 年新年贺词中强调“5G 商用加速推出，凝结着新时代奋斗者31.85，的心血和汗水，彰显了不同凡响的中国风采、中国力量”，而制造芯片用到高纯硅，用 SiHCl3(沸点：SiHCl3遇水会剧烈反应，除生成H2SiO3、HCl 外，还生成一种气体a)与过量 H2在 11001200 反应制

4、备高纯硅的装置如下图所示(夹持装置和尾气处理装置略去)，下列说法错误的是()A实验时，先打开装有稀硫酸仪器的活塞，收集尾气验纯，再预热装置石英管B装置、中依次盛装的是浓 H2SO4、温度高于 32的温水C装置可用于二氧化锰固体与浓盐酸反应制备氯气Da 气体为 H2【答案】C【解析】A 项，实验时，首先打开装有稀硫酸的仪器的活塞，稀硫酸与锌反应产生氢气，验纯后才能对氢气进行加热，防止爆炸，A 说法正确；B 项，装置中装有的是浓硫酸，目的是除去氢气中的水，防止水与 SiHCl3反应。装置中装的是温度在 32以上的热水，目的是使得SiHCl3挥发与氢气充分混合，B 说法正确；C 项，使用二氧化锰与浓

5、盐酸制取氯气需要在加热的条件下进行，而装置是固体与液体直接反应型，因此不能以二氧化锰和浓盐酸为药品使用装置 来制取氯气，C 说法错误；D 项，SiHCl3与水反应的方程式为 3H2O+SiHCl3=H2SiO3+3HCl+H2，因此 a 气体为氢气，D 说法正确；故选 C。4依据反应 2NaIO35SO24H2O=I23H2SO42NaHSO4，并利用下列装置从含NaIO3的废液中制取单质碘的 CCl4溶液并回收 NaHSO4。其中装置正确且能达到实验目的的组合是()ABCD【答案】D【解析】铜与浓硫酸在加热条件下反应生成二氧化硫，装置缺少加热部分，故错误；将二氧化硫通入碘酸钠溶液中实施上述反

6、应，由于二氧化硫易溶于水，需通过倒扣的漏斗以防止倒吸，故正确；用四氯化碳萃取出溶液中的碘，然后用分液法将碘的四氯化碳溶液与水层分离，故正确；从硫酸氢钠溶液中提取硫酸氢钠固体应采用的方法是蒸发，应该将溶液置于蒸发皿中加热，而不能用坩埚，故错误；故选 D。5(2021 届黑龙江让胡路区铁人中学高三月考)下列有关实验现象和解释或结论都正确的选项是()选项实验操作L-1KI 溶分别在 20、30下，取 0.1 molL-1的硫酸，再加液，向其中先加入 0.1 mol入淀粉溶液，发生反应 4H+O2+4I-现象30下出现蓝色的时间短解释或结论A探究反应速率与温度的关系=2I2+2H2OB把 NaClO

7、溶液滴到 pH 试纸上两支试管各盛 0.1mol/L4mL酸性高锰酸钾溶液，分别加入 0.1mol/L2mL草酸溶液和0.2mol/L2mL 草酸溶液D把 SO2通入紫色石蕊试液中pH10加入 0.2mol/L 草酸溶液试管中，高锰酸钾溶液褪色更快紫色溶液变红NaClO 溶液水解显碱性反应物浓度越大，反应速率越快SO2溶于水显酸性C【答案】D【解析】A 项，应先加入淀粉溶液，最后加入硫酸，否则可能会先发生反应，观察不到蓝色变化，故 A错误；B 项，NaClO 溶液具有强氧化性，可使pH 试纸褪色，无法测出pH，应用pH 计，故B 错误；C 项，高锰酸钾与草酸反应，方程式为 2KMnO4+5H2

8、C2O4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2+8H2O，两支试管各盛0.1mol/L4mL 酸性高锰酸钾溶液，分别加入 0.1mol/L2mL草酸溶液和 0.2mol/L2mL草酸溶液，高锰酸钾是过量的，颜色不会完全褪去，故C 错误；D 项，二氧化硫通入石蕊溶液中，二氧化硫与水反应，生成了亚硫酸，亚硫酸能使石蕊溶液变红，且二氧化硫不能使石蕊溶液褪色，故D 正确；故选 D。6(2021湖北期末)下列实验操作中，对应的现象和结论均正确的是()选项AB操作用湿润的pH试纸测定NH4Cl溶液的pHpH=6.5某溶液中先滴加少量氯水，再滴加KSCN 溶液用玻璃棒蘸取少量某物质的溶液进行焰

9、色试验溶液变红现象结论NH3是弱电解质溶液中含有 Fe2+该物质中一定含有钠元素溶度积常数：Mg(OH)2Fe(OH)3C焰色呈黄色D向 3Ml1 molL1的 NaOH 溶液中滴加 5生产生白色沉淀后又产生滴 1 molL1 MgCl2溶液，再滴加 5 滴 1红褐色沉淀molL1的 FeCl3溶液【答案】C【解析】A项，不能用湿润的试纸测定溶液的pH，并且读数应为整数，A错误；B项，某溶液中先滴加少量氯水，再加KSCN溶液，溶液变红，不能证明溶液中有亚铁离子，可能原溶液含铁离子，B 错误；C项，用玻璃棒蘸取少量某物质的溶液进行焰色试验，焰色呈黄色，说明该物质中一定含有钠元素，C 正确；D 项

10、，NaOH 过量，没有实现沉淀转化，无法比较溶度积的大小，D错误；故选 C。7(2021 届成都市郫都区川科外国语学校高三月考)下列实验操作完全正确的是()编号A实验用苯萃取碘水中碘后，静置后取出有机层配制500mL2mol/L的氯化铵溶液测定氯水的 pH操作先从分液漏斗下端管口放出下层液体，关闭活塞，换一个接收容器，再继续从分液漏斗下端管口放出上层液体用托盘天平称取 53.5g 氯化铵晶体放入 500mL 容量瓶，加少量水，振荡后再加水至刻度线用玻璃棒蘸取少量溶液滴于pH 试纸中央，片刻后与标准比色卡对照BCD用标准盐酸滴定未知浓度的 NaOH 溶液(含酚酞)左手控制酸式滴定管活塞使液体滴下

11、，右手不断振荡锥形瓶，眼睛要始终观察锥形瓶中溶液颜色变化【答案】D【解析】A 项，分液漏斗分液时，先将下层液体从下口放出，上层液体要从上口倒出，故A 错误；B项，不能在容量瓶中进行溶解操作，故B 错误；C 项，氯水中含有HClO 具有漂白性，无法用pH 试纸测其pH 值，故 C 错误；D 项，用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH 溶液(含酚酞)，操作方法为：左手控制酸式滴定管活塞使液体滴下，右手不断振荡锥形瓶，为确定滴定终点，眼睛要始终观察锥形瓶中溶液颜色变化，该操作合理，故 D 正确；故选 D。8(2021 届MgCl2nH2O 中结晶水的含量，设四川射洪县射洪中学高三质检)实验室为了测定复盐

12、KCl计了如下实验(夹持装置已略去)，下列说法正确的是()A反应开始后，圆底烧瓶中生成黄绿色气体B装置和装置的位置可以互换C装入试剂后，应先点燃酒精灯，再打开分液漏斗活塞D已知复盐的质量、实验前后分别称量装置的质量，也无法测定n 值【答案】D【解析】浓 H2SO4滴入装置浓 HCl 中遇水放出大量热量，促使 HCl 挥发，经过装置得到干燥的 HCl气体，HCl 气体进入装置中可抑制复盐受热时 Mg2+的水解，最终装置增加的质量为复盐分解产生的水蒸气和 HCl 气体。A 项，浓硫酸虽然有强氧化性，但不能将盐酸氧化成氯气，A 错误；B 项，装置与装B 错误；C 项，置互换后，则装置中挥发的 HCl

13、 直接被碱石灰吸收，无法进入装置中抑制 Mg2+水解，如先点燃酒精灯，会导致部分结晶水被Mg2+水解消耗，产生误差，故应该先打开分液漏斗，一段时间后再点燃酒精灯，C 错误；D 项，由于碱石灰增加的质量为复盐分解产生的水蒸气和HCl 气体，无法确定 HCl气体质量，故无法确定 n 值，D 正确；故选 D。9(2021 届江苏省如皋中学高三月考)侯德榜将氨碱法制取碳酸钠和合成氨联合起来，将制碱技术发展到新的水平。氨碱法的反应原理为NaCl+NH3+CO2+H2O=NaHCO3+NH4Cl，过滤所得 NaHCO3可用于制纯碱。现对过滤所得滤液进行如下实验，所得结论正确的是()A用铂丝蘸取少量滤液进行

14、焰色反应，观察到火焰呈黄色，说明滤液中含有Na+B取少量滤液于试管中，加热试管，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸未变蓝，说明滤液中不含 NH4+C取少量滤液，向其中加入足量稀盐酸，再加入硝酸银溶液，观察到有白色沉淀生成，说明滤液中含有 Cl-2-D取少量滤液，向其中加入适量澄清石灰水，观察到有白色沉淀生成，说明滤液中含有CO3【答案】A【解析】A 项，钠元素的焰色试验是黄色，滤液中钠元素是以钠离子形式存在，A 正确；B 项，滤液中含 NH4Cl，取少量滤液于试管中，直接加热试管，生成的氨气与氯化氢会重新结合生成氯化铵，检验不到氨气，而应取样于试管中加入浓氢氧化钠加热，观察是否产生能使湿润的

15、红色石蕊试纸变蓝的气体判断，B错误；C 项，取少量滤液，向其中加入足量稀盐酸后引入了氯离子，对原滤液中是否含氯离子有干扰，C 错误；D 项，若滤液中含碳酸氢根离子，遇澄清石灰水也会出现白色沉淀，则上述操作不能证明是否含碳酸根离子，D 错误；故选 A。10(2021沙坪坝区重庆八中高三月考)亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，遇水反应生成一种氢化物和两种氧化物。某学习小组用Cl2和 NO利用如图所示装置制备亚硝酰氯(ClNO)，下列说法正确的是AX装置可以随开随用，随关随停BY装置中的药品可以换成浓硫酸C装入药品打开 K2后，应先打开 K1再打开 K3D若无装置 Y，则 Z中可能发生反

16、应的化学方程式为2ClNOH2O=2HClNON2O3【答案】A【解析】A项，X装置打开 K1，铜丝与硝酸接触反应生成的NO被排出。关闭 K1，NO 不溶于稀硝酸，将液面压到铜丝下方，反应停止，A项符合题意；B项，Y 装置中的药品若换成浓硫酸，则无法除去X中可能产生的 NO2等杂质，且 U型管装置承装的干燥剂应为固体，B项不符合题意；C项，实验时应先通入氯气赶走装置内的空气，防止NO被氧化为 NO2，C项不符合题意；D项，方程式未配平，N元素不守恒，D项不符合题意；故选 A11(2021山东潍坊市期末)为探究铍及其氧化物的性质，进行如下实验(铍片规格相同)：实验操作向盛有铍片的试管中加入足量

17、6molL-1盐酸向盛有铍片的试管中加入足量 3molL-1硫酸溶液向盛有铍片的试管中加入足量 6molL-1氢氧化钠溶液实验现象实验原理开始无现象，一段时间后铍片BeO+2HCl=BeCl2+H2O逐渐溶解，并有大量气泡产生Be+2HCl=BeCl2+H2开始无现象，一段时间后，铍片表面缓慢放出少量气泡BeO+H2SO4=BeSO4+H2OBe+H2SO4=BeSO4+H2开始无现象，一段时间后铍片BeO+2NaOH=Na2BeO2+H2O逐渐溶解，并有大量气泡产生Be+2NaOH=Na2BeO2+H2下列说法错误的是()A实验开始均无现象原因是：Be在空气中形成氧化膜B根据实验可知：BeO

18、既有碱性氧化物的性质，又有酸性氧化物的性质C对比实验、可知：c(H+)越大，相同时间内产生气泡越多D对比实验、可知：Cl-对 Be与 H+的反应可能有促进作用【答案】C【解析】A项，Be的化学性质活泼，在空气中，表面容易形成氧化膜，因此实验开始均无气泡放出，故 A 正确；B项，对比(1)、(2)、(3)中反应可知，BeO能与酸反应、也能与强碱反应，既有碱性氧化物的某些性质，又有酸性氧化物的性质，故B 正确；C项，实验(1)、(2)中氢离子的浓度相同，不能根据c(H+)判断相同时间内产生气泡的多少，故C 错误；D项，实验(1)、(2)中氢离子浓度相同，阴离子不同，生成氢气的速率不同，可能是SO4

19、2-对 Be与 H+的反应可能有阻碍作用，或者Cl-对 Be与 H+的反应可能有促进作用，故D 正确；故选 C。12(2021陕西渭南市期末)下列实验装置(夹持装置已省略)进行的相应实验，能达到实验目的的是A酸性 KMnO4溶液的颜色变浅，说明SO2具有漂白性B溶液变为血红色，说明FeCl2已完全变质C试管中充满溶液，说明通入氧气的体积为NO2体积的D上下振荡容量瓶，能使配制的NaCl溶液混合均匀【答案】C【解析】A项，酸性 KMnO4具有强氧化性，通入 SO2气体，颜色变浅，发生了氧化还原反应，体现 SO2的还原性，A错误；B 项，向 FeCl2溶液中滴加 KSCN溶液，溶液变红，说明含有

20、Fe3+，则说明 Fe2+被氧化，但不能说明已完全变质，要证明是否完全变质，需要检验溶液中是否还有Fe2+，B错误；C项，NO2与 H2O反应生成硝酸和 NO，NO又与 O2反应生成 NO2，总反应可以表示为4NO2+O2+2H2O=4HNO3，即按物质的量之比 n(NO2):n(O2)=4:1时，气体恰好被吸收完全，C 正确；D 项，操作错误，应用食指按住瓶塞，用另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，而不是上下振荡，D错误；故选 C。13(2021山东济南市高三期末)绿原酸具有抗病毒，降血压，延缓衰老等保健作用.利用乙醚、95%乙醇浸泡杜仲干叶，得到提取液，进一步提取绿原酸的流程如下：14下

21、列说法错误的是()A从“提取液”获取“有机层”的操作为分液B蒸馏时选用球形冷凝管C过滤时所需玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒D粗产品可通过重结晶的方法提纯【答案】B【解析】A项，由流程可知，乙酸乙酯作萃取剂，得到有机层的实验操作为萃取、分液，A正确；B 项，蒸馏时若选用球形冷凝管，会有一部分馏分经冷凝降温后滞留在冷凝管中，而不能进入接收器中，因此蒸馏时应该选择使用直形冷凝管，B错误；C项，过滤时所需玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，C 正确；D项，绿原酸难溶于水，易溶于有机溶剂，因此可利用重结晶的方法进一步提纯，D正确；故选 B。14(2021辽宁高三零模)下列各实验的现象及结论都正确的是选项A实验浓

22、硫酸滴入蔗糖中，产生的气体导入澄清石灰水现象蔗糖变黑、体积膨胀，澄清石灰水变浑浊结论浓硫酸具有脱水性和强氧化性B铜粉加入稀硫酸中，加热；再加入少量硝酸钾固体过量铁粉加入稀硝酸中，充分反应后，滴加 KSCN溶液将 Na粒投入 MgCl2溶液加热时无明显现象，加入硝酸钾后溶液变蓝溶液呈血红色有无色气泡产生，析出银白色固体硝酸钾起催化作用稀硝酸能将 Fe氧化成Fe3+固体为 MgCD【答案】A【解析】A项，蔗糖与浓硫酸反应生成蓬松多孔的黑色物质，浓硫酸先使蔗糖脱水生成C 单质，蔗糖变黑，体现了浓硫酸的脱水性，C单质与浓硫酸反应生成CO2，同时生成刺激性气味的气体SO2，使体积膨胀，体现了浓硫酸的强氧

23、化性，气体导入澄清石灰水生成固体变浑浊，故A符合题意；B项，铜粉不与稀硫酸反应，加入硝酸钾，引入NO3-，发生反应的离子方程式为：3Cu+2NO3-+8H+=3Cu2+2NO+4H2O，体现了硝酸根在酸性环境中(HNO3)的强氧化性，结论错误，B不符合题意；C项，硝酸具有强氧化性，铁先被硝酸氧化生成 Fe3+再被过量铁粉还原生成 Fe2+，滴加 KSCN溶液不显红色，现象错误，C不符合题意；D 项，Na 粒投入 MgCl2溶液，由于Na的还原性极强，Na先与水反应生成 NaOH和 H2，NaOH与 MgCl2反应生成Mg(OH)2白色沉淀，现象、结论错误，D不符合题意；故选 A。15(2021

24、河北高三零模)2-甲基-2-氯丙烷是重要的化工原料，实验室中可由叔丁醇与浓盐酸反应制备，路线如下：下列说法错误的是()A由叔丁醇制备 2-甲基-2-氯丙烷的反应类型为取代反应B用 5%Na2CO3溶液洗涤分液时，有机相在分液漏斗的下层C无水 CaCl2的作用是除去有机相中残存的少量水D蒸馏除去残余反应物叔丁醇时，产物先蒸馏出体系【答案】B【解析】A项，对比反应物和产物的结构可得，Cl原子取代了-OH，所以反应类型为取代反应，故A正确；B项，用 5%Na2CO3溶液洗涤分液时，由于有机物2-甲基-2-氯丙烷的密度小于水，则有机相在分液xH2O，是干燥剂，其作用是除去有机相中漏斗的上层，故 B 错

25、误；C项，无水 CaCl2与水结合生成 CaCl2残存的少量水，故 C 正确；D项，2-甲基-2-氯丙烷比叔丁醇的沸点低，所以产物先蒸馏出体系，故 D正确；故选 B。16(2021北京西城区高三期末)某同学通过实验研究铜盐溶液颜色的变化。下列说法不正确的是A由可知，中溶液呈蓝色是Cu2+与水分子作用的结果B由可知，Cu2+与 Cl可能会结合产生黄色物质C由可知，Cl的浓度对铜盐溶液的颜色有影响D由可知，CuCl2溶液一定为绿色【答案】D【解析】A 项，由可知，硫酸铜遇水变蓝，所以中溶液呈蓝色是Cu2+与水分子作用的结果，故A 正确；B 项，由可知，氯化钠固体表面氯离子浓度较大，固体表面为黄色，

26、所以Cu2+与 Cl可能会结合产生黄色物质，故B 正确；C 项，增大了氯离子浓度，所以Cl的浓度对铜盐溶液的颜色有影响，故C 正确；D 项，由溶液为蓝色可知，CuCl2溶液不一定为绿色，故D 错误；故选 D。17(2021北京海淀区高三期末)某小组同学欲通过实验探究影响金属与酸反应速率的因素，进行下列实验。实验装置序号实验操作实验现象钠浮在液面上并来回移动，表面出现有白色固体；白色固体逐渐沉到烧杯底部，液体不沸腾；气球迅速鼓起，15s时测量气球直径约为3cm取下胶塞，放入与实验 2钠表面积基本相同的镁条，迅速塞上胶塞镁条开始时下沉，很快上浮至液面，片刻后液体呈沸腾状，同时产生大量白雾；气球迅速

27、鼓起，15s时测量气球直径约为 5cm取下胶塞，放入一实验 1小片金属钠，迅速塞上胶塞下列说法不正确的是()A实验 1获得的白色小颗粒可用焰色反应检验其中的Na元素B对比实验 1 与实验 2，不能说明钠比镁的金属活动性强C对比实验 1 与实验 2，能说明同温下 NaCl的溶解度比 MgCl2的小D金属钠、镁与盐酸反应的速率与生成物状态等因素有关【答案】B【解析】通过对比实验1和实验 2的操作与现象可知，实验1 中钠太活泼，先与水反应生成氢氧化钠，再与浓盐酸反应生成溶解度不大的氯化钠，附着在还未反应的Na表面，阻碍了 Na反应的进行，所以出现上述现象；对比实验 1，实验 2 中，利用相同表面积的

28、Mg做相同的实验，表面现象看似Mg反应快，是因为 Mg直接与盐酸反应生成氢气，产生的氢气比实验1多。A项，Na元素可用焰色试验来检验，若白色小颗粒中含 Na元素，则焰色反应为黄色，A正确；B项，根据上述分析可知，对比实验1 与实验 2的操作与实验现象，能说明钠比镁的金属活动性强，只是因为表面生成的白色固体颗粒阻碍了Na与 HCl的反应，通过表面现象探究实质才是真理，B错误；C项，对比实验 1 与实验 2，实验 1 中有白色固体，实验 2中没有，则说明同温下 NaCl的溶解度比 MgCl2的小，C正确；D 项，通过上述实验可得出，金属钠、镁与盐酸反应的速率不仅与本身的性质有关，还与生成物状态等因

29、素有关，D正确；故选 B。18(2021山东青岛市高三质检)二氧化氯(ClO2)是一种黄绿色气体，易溶于水，熔点为59.5，沸点为 11.0，浓度过高时易发生分解引起爆炸，制备二氧化氯溶液的装置如图。下列说法正确的是()A装置 A 发生的反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：2B实验中氮气的作用就是将装置内的空气排出C装置 B 可以起到防止倒吸的作用D当看到装置 C 中导管液面上升时应减慢氮气的通入速率【答案】C【解析】A 项，装置 A 是生成 ClO2的装置，Cl 元素由 NaClO3中的+5 价降低到 ClO2中的+4 价，得到1 个电子，NaClO3是氧化剂，氧元素由 H2O2中-1

30、价升高到 O2中的 0 价，失去 2 个电子，H2O2是还原剂，根据得失电子守恒知，NaClO3与 H2O2的物质的量之比为 2：1，A 项不符合题意；B 项，由题意知，二氧化氯浓度过高易发生分解引起爆炸，通入氮气主要是为了降低二氧化氯的浓度，B 项不符合题意；C 项，B装置中的两根导管都较短，可以起到防倒吸的作用，C 项符合题意；D 项，装置 C 中导管液面上升，说明内部压强偏小，易引起倒吸，此时应加快氮气的通入速率，弥补压强的不足，D 项不符合题意；故选C。19(2021北京丰台区高三期末)甲醇可用于合成重要的有机合成中间体3，5二甲氧基苯酚。反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚，将获得的

31、有机层(含少量氯化氢)纯得到产物。有关物质的部分物理性质如下：物质甲醇3，5二甲氧基苯酚下列说法不正确的是()A该反应属于取代反应B分离出甲醇的操作是蒸馏C间苯三酚与 3，5二甲氧基苯酚互为同系物D洗涤时，可用 NaHCO3溶液除去有机层中的氯化氢【答案】C【解析】A项，该反应方程式为沸点/64.7172175熔点/97.83336溶解性易溶于水进行洗涤，然后分离提易溶于甲醇、乙醚，微溶于水，属于取代反应，A 正确；B项，从该有机混合物中分离出某种有机物(甲醇)，常利用沸点的差异，操作方法是蒸馏，B正确；C项，间苯三酚与 3，5二甲氧基苯酚的官能团种类及数目都不完全相同，二者不互为同系物，C不

32、正确；D 项，洗涤时，往混合液中加入NaHCO3溶液，与 HCl 反应，生成的 NaCl 不溶于有机物，便于分离除去，所以可用 NaHCO3溶液除去有机层中的氯化氢，D正确；故选 C。205H2O)常作杀菌剂。CuCuCl22CuCl，蓝矾(CuSO4某小组设计如图 1装置制备蓝矾，实验原理：4CuClO22H2O2Cu(OH)2CuCl2，Cu(OH)2CuCl2H2SO4CuSO4CuCl22H2O。L1 CuCl2溶液，利用二连球向三颈瓶操作步骤：向三颈瓶加入3.2 g Cu粉和适量稀硫酸及 30 mL 1 mol中鼓入空气，铜溶解。当三颈烧瓶中呈乳状浑浊液时，滴加浓硫酸，得到蓝矾(不考

33、虑氯化铜转化成硫酸铜)。下列说法正确的是()A盛装 CuCl2溶液的仪器是长颈漏斗C采用重结晶法提纯CuSO45H2OB在实验过程中，浓硫酸作氧化剂D理论上可以制备 20 g CuSO45H2O【答案】C【解析】A 项，盛装 CuCl2溶液的仪器是分液漏斗，故 A 错误；B 项，反应中氧化剂是 O2，滴加浓硫酸增大反应物的浓度，并提供能量等，不作氧化剂，故 B 错误；C 项，氯化铜的溶解度在常温下比硫酸铜5H2O，故 C正确；D晶体大得多，且氯化铜的溶解度随温度的变化程度不大，则选择重结晶法提纯CuSO43.2g=0.05mol，由实验原理可知，CuCl2起催化作用，则由原子守恒得理项，3.2

34、 g Cu 的物质的量为64g/mol5H2O为 0.05mol，质量为 0.05mol250g/mol=12.5g，故 D错误；故选 C。论生成的 CuSO4二、非选择题二、非选择题21(2021 届山东高三月考)某校同学设计用 NaClO3，氧化 I2法制备 NaIO3，再由碱性条件下Cl2氧化NaIO3法制备 H5IO6(弱酸)。回答下列问题：11NaClO3+6I2+3H2O=6NaH(IO3)2+5NaCl+3Cl2，并用如图所示实验装置(夹持及加热装置已略)制备 NaIO3。(Cl2需及时逸出，否则会对实验产生干扰)起始时，三颈烧瓶中的反应液需调至pH为 12 的目的是_。反应开始

35、阶段直至 I2消失，控制温度不超过 50，其原因是_；若反应一段时间后三颈烧瓶中仍有少量I2，应采取的措施是_；当 I2完全消失后，煮沸并加强热搅拌的目的是_。三颈烧瓶冷却析出 NaH(IO3)2(碘酸氢钠)，得到后续原料 NaIO3溶液还需经过的操作是_。(2)乙组同学利用甲组制得的NaIO3溶液和漂白粉并用下列装置制备H5IO6。已知：()NaIO3+Cl2+3NaOH=NaH(IO3)2+2NaCl2()NaH(IO3)2+5 AgNO3+3NaOH=Ag 5IO6(橙黄色)+5NaNO3+3H2O()Ag 5IO6+Cl2+10H2O=4H5IO6+20 AgCl+5O2A中制取 Cl

36、2的化学方程式为_。B中反应完全后，加入适量AgNO3溶液和 NaOH 溶液，过滤并洗涤，得到含Ag 5IO6的滤渣。将滤渣放回B装置，加入适量的水，继续缓慢通Cl2，能说明Ag 5IO6完全转化为H5IO6的依据是_。(3)丙组同学取乙组制得的H5IO6溶液少许，滴入 MnSO4溶液，溶液变紫色，该反应的离子方程式为_(H5IO6被还原为 HIO3，HIO3为弱酸，HMnO4为强酸)。【答案】(1)减小 Cl2的溶解度防止 I2升华冷却至室温后补加 NaClO3将生成的 Cl2逐出过滤、洗涤，滤渣溶于热水，用NaOH 溶液中和(2)Ca(ClO)2+4HCl(浓)=CaCl2+Cl2+H2O

37、沉淀完全变为白色，液体呈浅黄绿色(3)2Mn2+5H5IO6=5HIO3+2MnO4-+6H+7H2OHCl+HClO可知，酸性条件下Cl2溶解度小，所以起始时，三颈烧瓶中【解析】(1)由 Cl2+H2OI2易升华损失，的反应液需调至 pH为 12 的目的是减小 Cl2的溶解度。温度高，所以控制温度不超过50的理由是防止 I2升华；若溶液仍显黄色或有固态碘未溶解，说明氧化剂NaClO3不足，因此采取的措施是冷却至室温后补加 NaClO3；由于 Cl2需及时逸出，否则会对实验产生干扰，因此 I2完全反应后可煮沸并搅拌，有利于三颈烧瓶中 Cl2逐出。冷却结晶得到的NaH(IO3)2，经过滤、洗涤，

38、滤渣溶于热水，用NaOH 溶液中和：NaH(IO3)2+NaOH=2 NaIO3+H2O，即得到后续原料 NaIO3溶液。(2)A 中漂白粉氧化浓盐酸即得到氯气，则制取 Cl2的化学方程式为 Ca(ClO)2+4HCl(浓)=CaCl2+Cl2+H2O；B 中的溶液加入硝酸银，Cl-同时沉淀，滤渣为 Ag 5IO6和 AgCl，继续用该装置，发生反应，由已知信息 Ag 5IO6为橙黄色，当完全变白，溶于溶液中的 Cl2不再被还原(溶液呈淡黄绿色)，说明已反应完全。(3)溶液变紫色，说明生成MnO4-，H5IO6是弱酸，HIO3为弱酸，故离子方程式为2Mn2+5H5IO6=5HIO3+2MnO4

39、-+6H+7H2O。22(2021 届和平区天津一中高三月考)磷化铝(AlP)是一种常用于粮食仓储的广谱性熏蒸杀虫剂，遇水立即产生高毒性气体PH3(沸点-89.7，还原性强)。国家卫计委规定粮食中磷化物(以 PH3计)的残留量不超10-5 gk g-1时为质量合格，反之不合格。某化学兴趣小组的同学用下述方法测定某粮食样品中残留磷化过 5物的质量以判断是否合格。10-4molL-1 KMnO4溶液(H2SO4酸化)，在 C 中加入 1000 g 原粮，E 中加入 10.00mL 1往 C 中加入足量水，充分反应后，用亚硫酸钠标准溶液滴定E 中过量的 KMnO4溶液。回答下列问题：(1)PH3的电

40、子式为_。仪器 D 的名称是_。(2)装置 B 中盛装焦性没食子酸的碱性溶液，其作用是吸收空气中的o2，若去掉该装置。对实验的影响为_。(3)实验前、实验结束后均需通入空气，通入空气的作用分别是_、(4)装置 E 中 PH3被氧化成磷酸，充分反应后的吸收液，加水稀释至 250mL，取 25.00mL 于锥形瓶中，10-6 molL-1的 Na2SO3标准溶液滴定剩余的 KMnO4溶液，消耗 Na2SO3标准溶液 25.00mL，Na2SO3与用 2KMnO4溶液反应的离子方程式为SO32-+MnO4-+H+SO42-+Mn2+H2O(未配平)，则滴定终点的现象为_。该原粮样品中磷化物(以 PH

41、3计)的残留量为_ gk g-1。若滴定终点时俯视滴定管刻度，则由此测得的残留量将_(填“偏大”“偏小”或“不变”)。(5)PH3也可被 NaClO氧化可用于制备 NaH2PO2，制得的 NaH2PO2和 NiCl2溶液可用于化学镀镍，同时生成磷酸和氯化物，请写出化学镀镍的化学方程式为_。【答案】(1)分液漏斗(2)造成测量结果偏低(测得磷化物的含量偏低)(3)排出装置中空气；保证生成的PH3全部被装置 E 中的酸性 KMnO4溶液吸收(4)滴最后一滴标准液时，溶液由浅紫色变为无色，且30 秒不变色1.710-5偏大(5)NaH2PO2+2NiCl2+2H2O=H3PO4+2Ni+NaCl+3

42、HCl【解析】(1)PH3中磷原子的三个未成对电子，分别与一个氢原子的电子配对形成一个共价键，磷原子上还有一对没有与其他原子共用的电子，PH3电子式为；仪器D 的名称是分液漏斗。(2)装置 B 中盛装焦性没食子酸的碱性溶液，其作用是吸收空气中的O2，防止氧气氧化 PH3，若去掉该装置，PH3会被氧化而造成测量结果偏低。(3)实验前通入空气的作用是将装置中的空气排净，实验结束后通入空气是为了把(4)用 Na2SO3标准溶液滴定剩余的 KMnO4溶液，生成的 PH3全部赶入 E 中被高锰酸钾溶液吸收。滴定终点的现象为溶液由浅紫色变为无色，且30 秒不变色；Na2SO3与酸性 KMnO4溶液反应的化

43、学方程式为2KMnO4+5Na2SO3+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+3H2O，得关系式：2KMnO45Na2SO3，剩余的n(KMnO4)=2210-6 molL-10.025 L=210-8 mol，则 250 mL 稀释液中剩余的 n(KMnO4)=210-85mol10=210-7 mol；PH3与 KMnO4反应的化学方程式为5PH3+8KMnO4+12H2SO4=5H3PO4+8MnSO4+4K2SO4+12H2O，得关系式：8KMnO45PH3，n(PH3)=n(KMnO4)=585(0.01 L 110-4 mol/L-210-7 mol)=510-7

44、 mol，m(PH3)=510-7 mol34 g/mol=1.710-5g，该810-5 gk g-1；原粮样品中磷化物(以 PH3计)的残留量为 1.7若滴定终点时俯视滴定管刻度，导致滴定液的体积偏大，则由此测得的残留量将偏大。(5)制得的 NaH2PO2和 NiCl2溶液可用于化学镀镍，生成镍、磷酸和氯化钠，化学方程式为 NaH2PO2+2NiCl2+2H2O=H3PO4+2Ni+NaCl+3HCl。23(2021 届陕西西安市西安中学高三月考)2-硝基-1，3-苯二酚由间苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成。原理如下：部分物质的相关性质如下：名称间苯二酚2-硝基-1，3-苯二酚制备过程

45、如下：第一步：磺化。称取71.5g 间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内 15min(如图 1)。相对分子质量110155性状白色针状晶体桔红色针状晶体熔点/110.787.8水溶性(常温)易溶难溶第二步：硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌 15min。第三步：蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B 中，然后用如图 2 所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的)。请回答下列问题：(1)磺化步骤中控制温度最合适的范围为(填

46、字母)_。A3060B6065C6570D70100(2)图 2 中的冷凝管是否可以换为图1 所用冷凝管_(填“是”或“否”)。(3)硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是_。(4)图 2 中，烧瓶 A 中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止_；冷凝管 C 中可能看到的现象是_。(5)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯物质必须具备的条件正确的是_。A不溶或难溶于水，便于最后分离B在沸腾下与水不发生化学反应C难挥发性D易溶于水(6)本实验最终获得 12.0g 桔红色晶体，则 2-硝基-1，3-苯二酚的产率约为_。【答案】(1)b(2)否(3)在烧杯中加入适量的浓硝

47、酸，沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸，边加边搅拌，冷却(4)压强过小引起倒吸冷凝管内壁有桔红色晶体析出(5)ab(6)11.9%(1)由题中信息可知，【解析】在磺化步骤中要控制温度低于65。若温度过低，磺化反应的速率过慢；间苯二酚具有较强的还原性，而浓硫酸具有强氧化性，若温度过高，苯二酚易被浓硫酸氧化，并且酚羟基的所有邻位均可被磺化，这将影响下一步硝化反应的进行，因此，在磺化步骤中控制温度最合适的范围为6065，故选 b。(2)图 1 所用冷凝管为球形冷凝管，其常用于有机制备的回流，但不可用于蒸馏装置中，因为冷凝后的液体凝固后，固体会卡在玻璃球中；图 2 中的冷凝管为直形冷凝管，其常用于蒸馏装置。

48、-硝基-1，3-苯二酚的熔点是 87.8，其蒸气被冷凝结晶为固体，且其难溶于水，因此，图2 中的冷由于 2-凝管不可以换为图 1 所用冷凝管，故答案为：否。(3)类比浓硫酸的稀释方法，为了防止液体飞溅和硝酸温度过高发生分解和挥发过多，要将浓硫酸慢慢加入浓硝酸中，因此，硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是：在烧杯中加入适量的浓硝酸，沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸，边加边搅拌，冷却。(4)图 2 中，烧瓶 A 中长玻璃管起稳压作用，能使装置中的气体压强维持在一定的安全范围，既能防止装置中压强过大引起事故，-硝基-1，3-苯二酚的熔点是 87.8，且其难溶于水，因此，冷凝管C又能防止压强过小引起倒吸；由

49、于2-硝基-1，3-苯二酚析出，可能看到的现象是冷凝管内壁有桔红色晶体析出。(5)由题中信息可知，水中有 2-蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，在低于100的情况下，有机物可以随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的。因此，被提纯物质必须具备的条件是：其在一定的温度范围内有一定的挥发性，可以随水蒸气一起被蒸馏出来；不溶或难溶于水，便于最后分离；在沸腾条件下不与水发生化学反应。故71.5g=0.65mol，理论上可以制备出 2-硝基-1，3-苯二答案为 ab。(6)71.5g 间苯二酚的物质的量为110g/mol-硝基-1，3-酚 0.65mol，其质量为 0.65mol155g/mo

50、l=100.75g。本实验最终获得 12.0g 桔红色晶体，则 2-12.0g100%11.9%。苯二酚的产率为100.75g24(2021 届3H2O，是制备某些铁触媒的主江苏高三月考)草酸合铁()酸钾晶体，即 K3Fe(C2O4)3要原料。该配合物易溶于水，难溶于乙醇，对光敏感，光照下即发生分解。可用如下流程来制备。根据题意完成下列各题：(1)“溶解”时加入硫酸的目的是_。(2)流程的“氧化”这一步，是依次加入一定量的饱和K2C2O4溶液、H2C2O4溶液、3%H2O2溶液，不断搅拌溶液并维持在 40 左右。充分反应后，沉淀溶解，溶液的pH 保持在 45，此时溶液呈翠绿色，趁热将溶液过滤到