食品分析实验硫氰酸钾比色法测定食品中铁.pdf

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1、食品分析实验硫氰酸钾比色法测定食品中铁 1/2 实验十一 硫氰酸钾比色法测定食品中铁 一、实验内容 使用可见分光光度计测定样品中铁的含量。二、实验目的与要求 1、学习掌握分光光度计测定的原理及操作技术。2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。三、实验原理 硫氰酸钾比色法：在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。反应式如下：Fe2(SO4)3 +6 KCNS 2 Fe(CNS)3 +3 K2SO4 四、试剂 （1）2%KMnO4溶液 （2）20%KCNS 溶液 （3）2%K2S2O7溶液 （4）浓 H2SO4 （5）铁标准使

2、用液：准确称取 0.4979g 硫酸亚铁（FeSO4 7H2O）溶于 100 mL水中，加入 5 mL 浓硫酸微热，溶解即滴加 2%高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至 1000 mL，摇匀，得标准贮备液，此液每毫升含 Fe3+100g。取铁标准贮备液 10 mL 于 100 mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀，得标准使用液，此液每 mL 含 Fe3+10g。五、仪器 可见分光光度计 六、实验步骤 1、样品处理：称取均匀样品 12.5g，干法灰化后，加入 2mL(1:1)盐酸，在水浴上蒸干，再加入 5mL 蒸馏水，加热煮沸后移入 100mL 容量瓶中，以水定容，混匀。2、标准曲线绘

3、制：准确吸取上述铁标准溶液 0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分别置于 25mL 容量瓶或比色管中，各加 5mL 水，0.5ml 浓硫酸，0.2mL 2%食品分析实验硫氰酸钾比色法测定食品中铁 2/2 过硫酸钾，2mL 20%硫氰酸钾，混匀后稀释至刻度，用 1cm 比色皿，在 485nm 处，以试剂空白作参比液测定吸光度。以铁含量（g）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。3、样品测定：准确吸取样液 510mL，置于 25mL 容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁的含量。七、结果处理 x Fe(g/100g)=100 m (V1/V2)式中：x 从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量，g V1 测定用样液体积，mL V2 样液总体积，mL m 样品质量，g 八、说明 1、加入的过硫酸钾是作为氧化剂，以防止三价铁转变成二价铁。2、硫氰酸铁的稳定性差，时间稍长，红色会逐渐消退，故应在规定时间内完成比色。3、随硫氰酸根浓度的增加，Fe3+可与之形成 FeCNS2+直至 Fe(CNS)63-等一系列化合物，溶液颜色由橙黄色至血红色，影响测定，因此，应严格控制硫氰酸钾的用量。