T_GDPA 6-2021 琥珀酸曲格列汀质量标准.docx

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1、T/GDPA62021琥珀酸曲格列汀质量标准1范围本文件规定了琥珀酸曲格列汀的质量标准。本文件适用于琥珀酸曲格列汀的质量控制。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。中华人民共和国药典（2020年版四部）通则0512CN105699547A一种测定琥珀酸曲格列汀原料中有关物质的方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1琥珀酸曲格列汀Trelagliptinsuccinate化学名为2-6-(3R)-氨基-哌啶-1-基-3-甲基-

2、2，4-二氧代-3，4-二氢-2H-嘧啶-1-基甲基-4-氟苄腈琥珀酸盐，化学式为C22H26FN5O6，其化学结构式见图1。FNH2OOCNNNNHOOOOH图1琥珀酸曲格列汀的化学结构式3.2供试品testarticles指待鉴别、待测定的供测试样品。主要检验项目质量标准鉴别在5.3项下记录的液相色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。有关物质检查单杂1.0%；总杂2.0%。含量测定本品含琥珀酸曲格列汀（C22H26FN5O6）应为标示量的90.0%110.0%。T/GDPA620213.3对照品referencestandards指采用理化方法进行鉴别、检查或

3、含量测定时所用的标准物质，其特性量值一般按纯度（%）计。3.4有关物质relatedsubstances指药品在生产过程中带入的起始原料、中间体、聚合体、副反应产物以及贮藏过程中的降解产物等。4质量标准（见表1）表1琥珀酸曲格列汀质量标准5检测方法5.1鉴别在5.3项下记录的液相色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。5.2检查5.2.1有关物质5.2.1.1溶液配制溶剂：0.1%高氯酸水溶液（用三乙胺调pH值至3.0）。供试品溶液：取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，用溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，配成每1ml约含0.5mg的溶液，即得。对照品溶液：精密称

4、取琥珀酸曲格列汀对照品约25mg，置50ml量瓶中，用溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。T/GDPA620215.2.1.2色谱条件按高效液相色谱法（中国药典2020年版四部通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（如C18色谱柱，4.6mm150mm，5m或效能相当的色谱柱)；以0.1%高氯酸水溶液（用三乙胺调pH值至3.0）-乙腈（90:10）为流动相A；以0.1%高氯酸水溶液（用三乙胺调pH值至3.0）-乙腈（40:60）为流动相B；按表2进行梯度洗脱；检测波长为224nm；流速为1.0ml/min；进样体积为10l。表2流动相洗脱梯度时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0

5、1000610001142583101003210004210005.2.1.3测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液各10l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质的色谱峰，按外标法分别以峰面积计算，单个杂质不得超过对照品溶液主峰面积的1.0%，杂质总量不得超过对照品溶液主峰面积的2.0%。5.2.2含量测定5.2.2.1溶液配制同5.2.1.1。5.2.2.2系统适用性试验按5.2.1.2项下色谱条件，取对照品溶液10l进样，记录色谱图。理论塔板数按琥珀酸曲格列汀峰计算不小于5000。5.2.2.3测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液各10l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，含C22H26FN5O6应为标示量的90.0%110.0%。_