T_GDPA 14-2021 牛磺熊去氧胆酸含量及有关物质检测.docx

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1、T/GDPA142021牛磺熊去氧胆酸含量及有关物质检测1范围本文件规定了牛磺熊去氧胆酸的含量测定及有关物质检测方法。本文件适用于牛磺熊去氧胆酸的质量控制。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。中华人民共和国药典（2020年版四部）通则0512、0402、0631CN105891351B一种新的牛磺熊去氧胆酸含量以及有关物质的检测方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1牛磺熊去氧胆酸Tauroursodeoxycholica

2、cid化学名为2-（3，5，7）-3，7-二羟基-24-氧代胆甾烷-24-基氨基乙烷磺酸二水合物，分子式为C26H45NO6S，其化学结构式见图1。图1牛磺熊去氧胆酸的化学结构式3.2供试品testarticles指待鉴别、待测定的供测试样品。T/GDPA1420213.3对照品referencestandards指采用理化方法进行鉴别、检查或含量测定时所用的标准物质，其特性量值一般按纯度(%)计。3.4有关物质relatedsubstances指药品在生产过程中带入的起始原料、中间体、聚合体、副反应产物以及贮藏过程中的降解产物等。4产品要求牛磺熊去氧胆酸按无水、无溶剂物计算，含C26H45N

3、O6S不得少于98.0%。5检测方法5.1仪器与试剂5.1.1材料牛磺熊去氧胆酸样品；牛磺熊去氧胆酸对照品；牛磺鹅去氧胆酸对照品；熊去氧胆酸对照品；氯化铵（分析纯）；四氢呋喃（分析纯）；三乙胺（色谱纯）；甲醇（色谱纯）；水（重蒸馏水）。5.1.2溶液配制供试品溶液：取牛磺熊去氧胆酸样品适量，精密称定，置量瓶中，用0.1mol/L氯化铵水溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。对照品溶液：取牛磺熊去氧胆酸对照品适量，精密称定，置量瓶中，用0.1mol/L氯化铵水溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。牛磺熊去氧胆酸“有关物质”测定溶液：取牛磺熊去氧胆酸样品适量，精密称

4、定，置量瓶中，用0.1mol/L氯化铵水溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液。牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸混合杂质对照溶液：分别取牛磺鹅去氧胆酸化学对照品、熊去氧胆酸化学对照品适量，精密称定，置量瓶中，用0.1mol/L氯化铵水溶液溶解并定量稀释制成每1ml中各含0.5g的溶液。系统适用性溶液：分别取牛磺熊去氧胆酸对照品，牛磺鹅去氧胆酸化学对照品，熊去氧胆酸化学对照品适量，用0.1mol/L氯化铵水溶液溶解并稀释制成每1ml中分别含0.5mg的混合溶液。T/GDPA1420215.1.3仪器设备高效液相色谱仪（配紫外检测器）；电子分析天平（分度值不大于0.1mg）。5.1.4色谱条件

5、用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm150mm，5m或效能相当的色谱柱）；以0.1mol/L氯化铵水溶液-四氢呋喃-甲醇（5:2:3）溶液（用三乙胺调节pH值至7.0）为流动相；检测波长为254nm；进样体积为20l。5.2检查5.2.1性状取牛磺熊去氧胆酸样品观察,应为白色固体或类白色结晶性粉末；本品在甲醇中易溶，在无水乙醇中略溶，在二氯甲烷和丙酮中几乎不溶。5.2.2鉴别5.2.2.1按高效液相色谱法（中国药典2020年版四部通则0512）测定，在6.2项下记录的色谱图中，牛磺熊去氧胆酸供试品溶液主峰的保留时间应与牛磺熊去氧胆酸对照品溶液主峰的保留时间一致。5.2.2.2按红外分光光

6、度法（中国药典2020年版四部通则0402）测定，牛磺熊去氧胆酸样品的红外光吸收图谱应与牛磺熊去氧胆酸对照品的图谱一致。6含量测定6.1色谱条件与系统适用性试验同5.1.4。理论板数按牛磺熊去氧胆酸峰计算应不低于2500。6.2测定法精密量取牛磺熊去氧胆酸供试品溶液与牛磺熊去氧胆酸对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录液相色谱图。按外标法以峰面积计算，含C26H45NO6S不得少于98.0%。T/GDPA1420217有关物质检测7.1色谱条件与系统适用性试验同6.1。7.2测定法精密量取牛磺熊去氧胆酸“有关物质”测定溶液与牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸混合杂质对照溶液各20l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图中牛磺鹅去氧胆酸和熊去氧胆酸的峰面积。牛磺熊去氧胆酸“有关物质”测定溶液色谱图中如有与牛磺鹅去氧胆酸和熊去氧胆酸保留时间相同的色谱峰，按外标法分别以峰面积计算，含牛磺鹅去氧胆酸和熊去氧胆酸分别不超过1.0%和0.5%。_