《仪器分析实验》紫外-可见分光光度法.ppt

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1、西北大学基础化学实验西北大学基础化学实验 仪器分析实验仪器分析实验仪器分析实验仪器分析实验 紫外可紫外可紫外可紫外可见见分光光度法分光光度法分光光度法分光光度法U Ultraviolet-ltraviolet-V Visibleisible S SpectrophotometrypectrophotometryFor short:For short:UV-VisUV-Vis吸光光度法吸光光度法 是基于被测物质的是基于被测物质的是基于被测物质的是基于被测物质的分子分子分子分子 对对对对光光光光 具具具具有有有有选择吸收选择吸收选择吸收选择吸收 的特性而建立的分析方法。的特性而建立的分析方法。的特

2、性而建立的分析方法。的特性而建立的分析方法。光的电磁波性质光的电磁波性质光的电磁波性质光的电磁波性质 射射线线x射射线线紫紫外外光光红红外外光光微微波波无无线线电电波波10-2 nm 10 nm 102 nm 104 nm 0.1 cm 10cm 103 cm 105 cm可可 见见 光光一一 物质对光的吸收与吸收光谱物质对光的吸收与吸收光谱 光作用于物质时，物质吸收了可见光，光作用于物质时，物质吸收了可见光，光作用于物质时，物质吸收了可见光，光作用于物质时，物质吸收了可见光，而显示出特征的颜色，这一过程与物质的而显示出特征的颜色，这一过程与物质的而显示出特征的颜色，这一过程与物质的而显示出特

3、征的颜色，这一过程与物质的 性质及光的性质有关。性质及光的性质有关。性质及光的性质有关。性质及光的性质有关。物质对光物质对光的吸收的吸收物质对光的吸收满足物质对光的吸收满足物质对光的吸收满足物质对光的吸收满足Plank Plank 条件条件条件条件h S2S1S0S3E2E0E1E3h h h 吸收光谱吸收光谱 Absorption Spectrum纯纯纯纯 电子能态电子能态电子能态电子能态 间跃迁间跃迁间跃迁间跃迁S2S1S0S3h E2E0E1E3S2S1S0h A h h h 分子内电子跃迁分子内电子跃迁带状光谱带状光谱锐线光谱锐线光谱锐线光谱锐线光谱 A定性分析与定量分析的基础定性分析

4、与定量分析的基础定性分析基础定性分析基础定量分析基础定量分析基础 物质对光物质对光的选择吸收的选择吸收ABA 在一定的实验在一定的实验条件下，物质对条件下，物质对光的吸收与物质光的吸收与物质的浓度成正比。的浓度成正比。A C增增大大二二 溶液的吸光定律溶液的吸光定律 透光率透光率 （透射比）（透射比）透光率定义：透光率定义：T 取值为取值为0.0%100.0%全部吸收全部吸收T=0.0%全部透射全部透射T=100.0%入射光入射光 I0透射光透射光 ItLambert Beer Law:K K：吸光系数吸光系数入射光波长入射光波长物质的性质物质的性质温度温度吸收定律与吸收光谱的关系吸收定律与吸

5、收光谱的关系AC吸吸光光定定律律A或或 吸吸收收光光谱谱A C max吸光度的加合性吸光度的加合性 多组分体系中，如果各组分之间无相互作用，其吸光多组分体系中，如果各组分之间无相互作用，其吸光度具有加合性，即度具有加合性，即对吸收定律偏离对吸收定律偏离AC主要原因主要原因非单色光非单色光吸光质点的相互作用吸光质点的相互作用三三 吸光分析仪的基本构造吸光分析仪的基本构造0.575光源光源单色器单色器吸收池吸收池检测器检测器显示显示I0It参比参比样品样品入射光入射光 I0透射光透射光 It请注意与定义比较请注意与定义比较未未考虑吸收池和溶剂对光子的作用考虑吸收池和溶剂对光子的作用单波长单光束分光

6、光度计单波长单光束分光光度计0.575光源光源单色器单色器吸收池吸收池检测器检测器显示显示单波长双光束分光光度计单波长双光束分光光度计比值比值光源光源单色器单色器吸收池吸收池检测器检测器显示显示光束分裂器光束分裂器实验二实验二 钴和铬混合液的同时测钴和铬混合液的同时测定定一一 原理提要原理提要 配合物的吸配合物的吸 收光谱性质收光谱性质 中心金属的性质中心金属的性质（主量子数、价态）（主量子数、价态）配体的性质配体的性质环境与介质因素环境与介质因素A 1=11 C1+12 C2A 2=21 C1+22 C2L-BL-B定律定律 吸光度的加和性吸光度的加和性由钴和铬的标准吸收曲线算得由钴和铬的标

7、准吸收曲线算得 ii 后，解联后，解联立方程即可得到混合液中两组分各自的浓度。立方程即可得到混合液中两组分各自的浓度。各种配位场中金属各种配位场中金属d轨道能级的分裂情况轨道能级的分裂情况 立方体场立方体场四面体场四面体场球形场球形场 八面体场八面体场 拉长八面体场拉长八面体场(反式构型反式构型)平面四方平面四方 型场型场二二 注意事项：注意事项：1）样品测定的顺序；样品测定的顺序；2）Cr(H2O)63+吸收峰的选取；吸收峰的选取；3）废液的回收废液的回收（污染！）（污染！）。三三 数据处理数据处理 1）绘制吸收光谱，确定两标准组分的吸收峰位；）绘制吸收光谱，确定两标准组分的吸收峰位；2）计算）计算Cr(H2O)63+吸收的配位场分裂能；吸收的配位场分裂能；3）计算各组分在两个选定波长处的摩尔吸光系数；）计算各组分在两个选定波长处的摩尔吸光系数；4）解联立方程，计算未知液中各组分的浓度。）解联立方程，计算未知液中各组分的浓度。