阿司匹林课程设计.pdf
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1、 盐城师范学院化学化工学院 制药工程课程设计 设计题目:年产 1500 吨阿司匹林醋化工序工艺设计 设计者姓名:夏 淼 指导教师:*系别:制药工程系 专业:制药工程 班级:09(3)学号:*设计时间 2012 年 6 月 至 2012 年 6 月 盐城师范学院制药工程课程设计 1 制药工程课程设计任务书 化学化工 学院 制药工程 专业 09(3)班 夏淼(学号 09233217)同学 现给你下达毕业设计任务如下,要求在预定时间内,完成此项任务。一、设计题目:1500t/a 阿司林生产装置醋化工序工艺设计 二、设计主要内容:1、物料衡算;2、热量衡算;3、典型设备的工艺计算以及选型;4、管道及仪
2、表流程图(PID 图,1 张);5、设计说明书。三、生产条件(包括年操作日、生产方式及其它限制性条件)1、连续生产,四个班组三班倒;2、年操作日为 333 日,8000 h;3、醋酐精制采用连续精馏,选用浮阀塔。四、工艺参数 1、裂化反应的醋酸转化率为 80%,乙烯酮的选择性为 90%;2、粗醋酐中醋酸酐的含量为 85%(质量%)。五、设计中主要参考资料(包括参考书、资料、规范、标准等)1、中国石化集团上海工程有限公司编.化工工艺设计手册(上、下册)(第三版).化学工业出版社,2003.2、时钧,汪家鼎,余国琮,陈敏恒编.化学工程手册(第二版).化学工业出版社,1996.3、马沛生编著.石油化
3、工基础数据手册(第一版).化学工业出版社,1993.4、黄路,王保国编.化工设计(第一版).化学工业出版社,2001.5、王志祥.制药工程学.北京:化学工业出版社,2008 6、化工部化工工艺配管设计技术中心站.化工工艺设计施工图内容和深度统一规定(HG 20519-92).化工部工程建设标准编辑中心,1993.盐城师范学院制药工程课程设计 2 六、进度安排 七、本设计必须完成的任务:1、查阅文献和搜集资料;2、工艺流程说明及论述;3、工艺计算;4、撰写设计说明书;5、绘制图纸(执行HG 20519-92标准)。十、毕业设计时间:6 月 3 日到 6 月 16 日 十一、备注:1、本任务书一式
4、三份,学院、教师、学生各执一份;2、学生须将此任务书装订在课程设计材料中。学院:化学化工学院 指导教师:李健秀 系主任:杨锦明 学院院长:张根成 序号 教学内容 时间分配 1 讲解工艺设计内容,下达设计任务书 第 1 日 2 确定设计方案 第 2 日 3 查阅文献,收集有关数据 第 3 日 4 工艺计算 第 48 日 5 绘制工艺图纸 第 912 日 6 编制设计说明书 第 13 日 七 设计考核及评定成绩 第 14 日 合计 14 日 盐城师范学院制药工程课程设计 3 目录 绪 论4 1 物料衡算 1.1 总则6 1.2 醋化工序的物料衡算6 1.2.1 醋化反应器的物料衡算6 1.2.2
5、溶解罐的物料衡算8 2 热量衡算 2.1 热量平衡图14 2.2 计算依据14 2.3 Q1的计算17 2.4 Q3的计算17 2.5 Q4的计算18 2.6 Q5的计算18 2.7 Q6的计算19 2.8 Q2的计算19 3 设备工艺计算及选型 3.1 原料泵的计算(P0109)21 3.2 醋酐计量罐(V0103)23 3.3 醋化反应罐的计算(R0106)23 附 录27 盐城师范学院制药工程课程设计 4 绪论 一、课程设计的目的与内容(一)课程设计的目标与要求 药物制剂工程师制药工程专业和工科药物制剂专业的一门重要专业课程,它是一门以药剂学、GMP药品生产质量管理规范、工程学及相关科学
6、理论和工程技术为基础的综合研究制剂生产实践的应用性工程学科,即研究制剂工程技术及 GMP 工程设计的原理与方法,介绍制剂生产设备的基本构造、工作原理和工程验证以及与制剂生产工艺相配套的公用工程的构成和工作原理。课程设计是课程教学过程中综合性和实践性较强的教学环节,是理论联系实际的桥梁,是使学生体察过程实际问题复杂性的初次尝试。通过课程设计,是学生掌握工程设计的基本程序、原则和方法,熟练查阅技术资料、国家技术规范,正确选用公式和数据,运用简洁的文字、图形和工程语言正确表述设计思想与结果,从而培养学生分析和解决工程实际问题的能力和实事求是、认真严谨的工作作风,是学生逐步树立正确的设计理念。制药工程
7、课程设计是制药工程专业的一个重要教学环节。进行本课程设计的目的是培养学生综合运用所学理论知识,贴别是本课程的有关知识解决制药工程车间设计实际问题的能力,使学生深刻领会洁净厂房 GMP 车间设计的基本程序、原则和方法。掌握制药工艺流程设计、物料衡算。设备选型、车间工艺布置设计的基本方法和步骤。从技术上的可行性与经济上的合理性两个方面树立正确的设计思想。同时通过本课程的学习,提高学生编程及运用计算机设计绘图(AutoCAD)的能力。(二)课程设计的指导原则 指导书中设计题目均来源于教师或医药设计院曾承担或正在主持的工程设计及究项目的一部分,使该课程的课程设计摆脱照搬课本、脱离实际的模式,使之具有真
8、实性,更贴近工程实际,让学生进行“真刀实枪”的设计,调动其积极性、增加其责任感。其指导原则入下:(1)强化学生的工程观点 在课程设计中,要求学生从多种方案中筛选出技术上先进、经济上合理、操作中安全的最佳方案。(2)培养学生的责任感 为改变学生应付教师课堂留下练习题的情况,除让学生明确课程设计的已意外,尽量结合生产或科研等任务“真刀真枪”进行,以调动其积极性,使学生对设计的结果具有责任感。(3)启发诱导式的答疑 尽量让学生经过独立思考,自己解决问题,指导教师配合完成设计任务。二、工艺流程图设计 盐城师范学院制药工程课程设计 5 生产工艺流程图设计可以分为三个阶段。1.生产工艺流程草图 为了便于进
9、行物料衡算、能量衡算及有关设备的工艺计算,在设计的开始阶段,首先要绘制药物制剂生产工艺流程草图,定性地标出物料生产流向及所用的制剂设备。2.工艺流程图的绘制 在完成物料计算后便可绘制工艺物料流程图,它是以图纸和文字相结合的形式表达物料计算的结果,作为下一步设计依据和为接受审查提供资料。3.带控制点的工艺流程图 在工艺计算、设备设计和工艺流程图的绘制完成后,便可以绘制带控制点的工艺流程图。内容如下:(1)工艺物料流程 设备示意图。大致依设备外形尺寸比例画出,标明设备的主要管口,适当考虑设备的相对位置。设备位号。一般按照车间生产和生产流程来编。物料及公用工程(水、电、气、真空、空压等)管线及流向箭
10、头。管线上的主要阀门、设备及管道的必要附件,如疏水器、微孔滤膜器等。必要的计量,控制仪表,如流量计、液位计、真空表、压力表等。文字注释,如蒸汽、物料名称、物料去向。(2)图例 图例是将工艺物料流程图中绘制的有关管线、阀门、附件设备、控制仪表等图形用文字加以说明。(3)图签 图签是写出图名、设计单位、设计人员、审核人员、审定人员、图纸比例尺、图号等内容的表格。其位置在流程图右下角。盐城师范学院制药工程课程设计 6 1 物料衡算 1.1 总则 生产能力:年产 1500 吨阿司匹林;计算范围:醋化工序(包括溶解和醋化岗位);生产方式:间歇操作 计算基准:以每日生产的产品质量为计算基准;全年时间:36
11、5 日;检修时间:65 日;生产时间:300 日;每日产量:1500/300=5000 kg/d。计算精度:质量(kg)取小数点后三位;组成(质量,%)取到小数点后四位。1.2 物料衡算 1.2.1 醋化反应岗位的物料衡算 计算依据:ASP 收率为 98.1%;ASP 分子量/SA 分子量=180.16/138.12=1.304;ASP 收率=ASP 产量/(加入水杨酸量0.9951.304)100%;成品 ASP 中 ASP 的含量为 99.5%;原料水杨酸(SA)中 SA 的含量为 99.5%;原料 AC2O 中醋酐的含量为 98%,醋酸含量为 2%;由企业生产数据,AC2O 加入量/水杨
12、酸 SA 加入量=0.8200.836,本设计取 0.830;由企业生产数据,总加入原料量反应所需母液量=6.81;其母液组成为:ASP 含量(质,%)=15%;HAC 含量(质,%)=72%;AC2O 含量(质,%)=9.8%;其它(质,%)=3.2%;后续工序的产品收率(=成品量/醋化反应粗品量 100%)为 97.1866%;由企业生产数据,出料母液量为出料 ASP 量的 87.22%;其组成与反应所需母液相同;忽落物料的损耗。物料平衡图见图 1:盐城师范学院制药工程课程设计 7 原料 SA(W1)ASP(W4)原料 AC2O(W2)母液(W3)母液(W5)反应所需母液(W6)图 1 醋
13、化工序物料平衡(3)物料平衡计算:总物料衡算:W1+W2+W3=W4+W5 (1);各股物料量计算:(a)出料 ASP 量 W4=5000/97.1866%=5144.742 kg;(b)出料母液量 W5=4487.244 kg;(c)原料水杨酸加入量 W1=50000.995/(0.9811.3040.995)(2);=3907.421 Kg;(d)原料 AC2O 加入量 W2=3907.4210.9950.830/0.98 (3);=3309.346 kg;其中:AC2O 加入量=3243.159 kg;HAC 加入量=64.863 kg;(e)原料总加入量=W1+W2=3907.421+
14、3309.346=7216.767 kg;(f)反应所需母液量=7216.767/6.8=1061.289 kg;(g)反应后剩余 AC2O 量与反应生成 HAC 量的计算 醋化反应:水杨酸 138.12 醋酐 102.09 乙酰水杨酸 180.16 醋酸 60.05 反应生成 HAC 量=3907.4210.99560.05/138.12 =1690.323 kg;(m)生成副产品消耗的 SA 量=3907.4210.995(1-0.981)=73.870 kg(n)反应后剩余 AC2O 量=3309.3460.98(3907.4210.995102.09/138.12)=369.469 k
15、g (i)来自溶解罐溶解母液量=865.95 kg(其量与组成见溶解罐物料蘅算)醋化工序 盐城师范学院制药工程课程设计 8 (j)加入醋化工序的母液量=来自溶解罐溶解母液量+反应所需母液量 =865.95+1061.289=1927.239 kg 表 1 醋化反应器物料衡算 序号 名称 ASP含量(质,%)ASP 量(kg)SA 含量(质,%)SA 量(kg)HAC含量(质,%)HAC 量(kg)AC2O 含量(质,%)AC2O 量(kg)其它(质,%)其它(kg)总量(kg)进 料 SA 99.5 3887.844 0.5 19.537 3907.421 2 醋酐 2 66.187 98 3
16、243.159 3309.346 3 溶解混合母液 42.55 575.939 48.34 654.322 6.27 84.863 2.95 40.058 1353.45 4 反应所需母液 15 159.193 72 764.128 9.8 104.006 3.2 33.961 1061.289 合计 7.6 735.132 40.37 3887.844 15.41 1484.64 35.63 3432.03 0.99 93.56 9631.506 出 料 ASP 5144.742 5144.742 2 母液 15 673.087 72 3230.816 9.8 439.750 3.2 143
17、.592 4487.244 合计 60.4 5817.74 33.5 3230.816 4.6 439.75 1.5 143.592 9631.986 计算误差=0.48 kg 物料平衡计算结果见表 1。1.2.2 溶解罐的物料衡算 计算依据:由企业生产数据,回收品母液=11.7;由企业生产数据,粉子+渣子母液=12.5;干燥过程中产生的粉子质量为成品 ASP 质量的 0.8250%,渣子质量为成品 ASP 质量的0.1050%;由回收工序的物料衡算数据,回收品质量为成品 ASP质量的8.82%,其中 ASP含量为 90.6%,HAC含量为6.6%,其它物质含量为2.8%。盐城师范学院制药工程
18、课程设计 9 母液组成(质量%)为:ASP 含量 15%,HAC 含量 72%,AC2O 含量 9.8%,其它 3.2%物料平衡图见图 2:回收品(W1)粉子+渣子(W2)溶解后混合母液(W4)溶解用母液(W3)图 2 溶解罐物料平衡(3)物料平衡计算:总物料衡算:W1+W2+W3=W4 (1);各股物料量计算:(a)回收品 W1=441.00kg;(b)粉子、渣子量=粉子质量+渣子质量=46.5 kg;其中:粉子质量=41.25 kg;渣子质量=5.25 kg;(c)溶解回收品所需母液量=4411.7=749.7 Kg;(d)溶解粉子和渣子所需母液量=46.52.5=116.25 Kg;(e
19、)溶解用母液量 W3=865.95Kg;(g)由(1),溶解后混合母液量 W4=W1+W2+W3=441.00+46.5+865.95=1353.45 Kg.物料平衡计算结果见表 2。溶解罐 盐城师范学院制药工程课程设计 10 表 2 溶解罐物料衡算 序号 名称 ASP 含量(质,%)ASP 量(kg)HAC 含量(质,%)HAC 量(kg)AC2O含量(质,%)AC2O 量(kg)其它(质,%)其它(kg)总量(kg)1 回收品 90.6 399.546 6.6 29.106 2.8 12.348 441.00 2 粉子渣子 100 46.5 46.5 3 母液 15 129.893 72
20、623.484 9.8 84.863 3.2 27.710 865.95 合计 42.55 575.939 48.22 654.322 6.27 84.863 2.96 40.058 1353.45 1 混合母液 42.55 575.939 48.22 654.322 6.27 84.863 2.96 40.058 1353.45 合计 42.55 575.939 48.22 654.322 6.27 84.863 2.96 40.058 1353.45 计算误差=0 kg 图 1 阿司匹林生产工艺流程示意图 盐城师范学院制药工程课程设计 11 可作为物料衡算时的参考资料。工艺过程说明 1 醋
21、化岗位 第一次投料:按醋酐总量与含量计算水杨酸总投料量,检斤称重,将总投料量的三分之二水杨酸投入醋化罐中,再将醋酐一次全部加入罐中,在搅拌情况下,水汽加热 1h,使内温升到8084,析出晶体,保温 40min60min 后,缓慢均匀降温到 55。第二次投料:待罐内降至 55时,把剩余的三分之一水杨酸投到醋化罐中。水温升温 90min至 8082,保温 1h,取样测终点,游离水杨酸0.15%,如终点不到可延长保温时间或补加醋酐,直到终点。检查合格,方可进行第二次降温,缓慢降至 70,将已溶解的回收品溶液通过过滤器抽入反应罐中(回收品+粉):母液=1:1.70kg/L,加温 8085溶解 抽滤完毕
22、,保温 30 min,用水汽混合降至 50,缓慢加入同温度的稀释母液200 L300L,然后用水蒸气继续降温至 40(夏天)或 30(冬天),全开冷水,降至 1518,查终点合格后放料(夏天 30可用盐水进行后期降温)夏季2224放料。2 酸洗离心洗涤 用 1650Kg 冰醋酸将渗滤好的湿品阿司匹林在渗滤槽中全部洗涤一次(洗均),用真空将渗滤好的乙酰水杨酸抽入料斗,再放入离心机中,把料摊平开慢车,均匀后在全速开车甩 15min20min,甩开母液和洗涤水酸.停车,将离心机中的乙酰水杨酸湿料抽入水洗料斗中,含酸量2.5%,洗涤水含酸量13%。3 水洗离心洗涤 将料斗中物料放入离心机中,用手将料摊
23、平,用含0.2%磷酸的蒸馏水洗(200L/机),将含磷酸水甩净,再用清水 10L 洗涤,全速甩 20 min-25 min(含水量 3.0%)将料抽入干燥料斗中。洗涤水为本岗自制的蒸馏水,氯化物合格.4 干燥岗位 将料斗中的湿品乙酰水杨酸放入湿品料仓中,经螺旋推进器送入流化床干燥器内,控制进风口压800Mpa,进口温度 7884,进行干燥,经旋风分离器分去粉子,其尾气经袋滤器后排空,沸腾流化床的成品,经冷风段,并经过筛机筛去渣子,成品进入干品料仓,分装成袋(25Kg),盐城师范学院制药工程课程设计 12 成桶(出口 25Kg).待检验合格后包装,准备入库,每批清理一次粉子,称重,交醋化岗处理。
24、5 回收岗位 一次母液回收处理:一次母液升温 65,经膜式蒸发器在真空-0.088MPa 条件下蒸酸,每小时处理 400 L500L,膜式蒸发器气压0.2Mpa,蒸出的醋酸给酸洗一部分做洗涤酸用,其余经检验合格(含量98.5%)入库,浓缩液进入结晶罐降温析结晶,再溶掉部分细粉,留下晶种保温 2 h4h,缓慢降温至 4050,放料离心,用冰醋酸洗涤后,全速离 20min,得回收品,经检验合格后 交醋化套用,母液循环回收。循环母液处理:回收的循环母液与一次母液体积比1:1.52 配比,在 96100,保温1.5 h3h,以一次母液回收方法进行处理,回收乙酰水杨酸。循环残液处理:循环回收母液套用20
25、 批左右其胶体增多无法正常回收,故而可将残液中加入冰醋酸,其配比为1:1.11.5,保温 3 h5 h,对胶体进行酸解而后再蒸馏降温,结晶,离心,回收乙酰水杨酸,酸化二次后,再不能回收乙酰水杨酸,将残液进行蒸酸,汽压 0.2Mpa蒸至不能出酸后,再加水蒸稀酸,蒸酸剩余的残液再加水稀释,打入水解罐,加氢氧化钠溶液进行碱解 4 h6 h,温度 95100,PH 为 910,得水杨酸钠,碱解液打入酸析罐,用 30%左右的稀硫酸溶液 4550温度下,进行酸析,得回收工业水杨酸,PH1.0 终点到降温到 30,离心放料用 30的水洗至硫酸盐 1%,全速甩干水分,(含水分 15%)得回收工业酸湿品,再经干
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