热分析中的联用技术.pptx

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1、会计学1热分析中的联用技术热分析中的联用技术高高岭岭土土分分析析，单单独独使使用用TG或或DTA就就得得不不到到准准确确的的分分析析结结果果，而而采采用用TG-DTA联联用用技技术术可可获获知知高岭土的高温热分解机理。高岭土的高温热分解机理。第1页/共29页高岭土高岭土高岭土高岭土 500-600500-600 脱水的高岭土脱水的高岭土脱水的高岭土脱水的高岭土 980980 亚稳态高岭土亚稳态高岭土亚稳态高岭土亚稳态高岭土 12001200-Al-Al2 2OO3 3第2页/共29页热热热热分分分分析析析析的的的的联联联联用用用用技技技技术术术术，包包包包括括括括各各各各种种种种热热热热分分分

2、分析析析析技技技技术术术术本本本本身身身身的的的的同同同同时联用，时联用，时联用，时联用，如：如：如：如：TG-DTA,TG-DSCTG-DTA,TG-DSC等。等。等。等。热热热热分分分分析析析析与与与与其其其其它它它它分分分分析析析析技技技技术术术术的的的的联联联联用用用用，如如如如：TG-MSTG-MS、TG-TG-GCGC、TG-IRTG-IR等。等。等。等。第3页/共29页ppICTAICTA将热分析联用技术分为三类：将热分析联用技术分为三类：将热分析联用技术分为三类：将热分析联用技术分为三类：同时联用技术同时联用技术同时联用技术同时联用技术串接联用技术串接联用技术串接联用技术串接联

3、用技术间歇联用技术间歇联用技术间歇联用技术间歇联用技术第4页/共29页(1)同时联用技术同时联用技术pp在在在在程程程程序序序序控控控控制制制制温温温温度度度度下下下下，对对对对一一一一个个个个试试试试样样样样同同同同时时时时采采采采用用用用两两两两种种种种或或或或多多多多种种种种分分分分析析析析技技技技术术术术，TG-DTATG-DTA、TG-DSCTG-DSC应应应应用用用用最最最最广广广广泛泛泛泛，可可可可以以以以在在在在程程程程序序序序控控控控温温温温下下下下，同同同同时时时时得得得得到到到到物物物物质质质质在在在在质质质质量量量量与与与与焓焓焓焓值值值值两两两两方方方方面面面面的变化

4、情况。的变化情况。的变化情况。的变化情况。第5页/共29页TG-DTA联用联用uu主要优点：主要优点：能方便区分物理变化与化学变化；能方便区分物理变化与化学变化；便于比较、对照、相互补充便于比较、对照、相互补充可可以以用用一一个个试试样样、一一次次试试验验同同时时得得到到TG与与DTA数据，节省时间数据，节省时间测量温度范围宽：室温测量温度范围宽：室温1500uu缺缺点点：同同时时联联用用分分析析一一般般不不如如单单一一热热分分析析灵灵敏敏，重重复复性性也也差差一一些些。因因为为不不可可能能满满足足TG和和DTA所要求的最佳实验条件。所要求的最佳实验条件。第6页/共29页TGTG、DTADTA

5、技技技技术术术术对对对对试试试试样样样样量量量量要要要要求求求求不不不不一一一一样样样样，TGTG量量量量稍稍稍稍多多多多一一一一些些些些好好好好，可可可可以以以以得得得得到到到到相相相相对对对对较较较较高高高高的的的的检检检检测测测测精精精精度度度度，而而而而DTADTA试试试试样样样样少少少少一一一一些些些些好好好好，这这这这样样样样试试试试样样样样中中中中温温温温度度度度分分分分布布布布均均均均匀匀匀匀，反反反反应应应应易易易易进进进进行行行行，可可可可得得得得到到到到更更更更尖尖尖尖锐锐锐锐的的的的峰峰峰峰形形形形和和和和较较较较准准准准确确确确的的的的峰峰峰峰温温温温。只只只只能能能

6、能折折折折衷衷衷衷选选选选择最佳量择最佳量择最佳量择最佳量。第7页/共29页第8页/共29页根据物理或化学过程中所产生的重量和能量的变化根据物理或化学过程中所产生的重量和能量的变化根据物理或化学过程中所产生的重量和能量的变化根据物理或化学过程中所产生的重量和能量的变化情况，情况，情况，情况，TGTGTGTG和和和和DTADTADTADTA对反应过程可作出大致的判断：对反应过程可作出大致的判断：对反应过程可作出大致的判断：对反应过程可作出大致的判断：第9页/共29页n n测试条件：试样量测试条件：试样量测试条件：试样量测试条件：试样量10.1mg10.1mg，参比物：，参比物：，参比物：，参比物

7、：A1A12 2OO3 3，升温速率升温速率升温速率升温速率10K/min10K/min，气氛：空气，气氛：空气，气氛：空气，气氛：空气第10页/共29页 Cu(NO Cu(NO3 3)2 23H3H2 2O(O(晶体晶体晶体晶体)Cu(NO)Cu(NO3 3)2 23H3H2 2O(O(液体液体液体液体)1/4Cu(NO1/4Cu(NO3 3)2 23Cu(OH)3Cu(OH)2 2（晶体（晶体（晶体（晶体)CuO()CuO(晶体晶体晶体晶体)第11页/共29页第12页/共29页TG-DSC联用联用在在在在仪仪仪仪器器器器构构构构造造造造和和和和原原原原理理理理上上上上与与与与TG-DTAT

8、G-DTA联联联联用相类似；用相类似；用相类似；用相类似；具具具具有有有有功功功功率率率率补补补补偿偿偿偿控控控控制制制制系系系系统统统统，可可可可定定定定量量量量量量量量热；热；热；热；在在在在TG-DSCTG-DSC仪仪仪仪中中中中DSCDSC的的的的灵灵灵灵敏敏敏敏度度度度要要要要降降降降低一些；低一些；低一些；低一些；与与与与TG-DTATG-DTA一一一一样样样样广广广广泛泛泛泛应应应应用用用用于于于于热热热热分分分分解解解解机理的研究。机理的研究。机理的研究。机理的研究。第13页/共29页(2)串接联用技术串接联用技术pp在程序控制温度下，对一个试样同时采用两种或多在程序控制温度下

9、，对一个试样同时采用两种或多在程序控制温度下，对一个试样同时采用两种或多在程序控制温度下，对一个试样同时采用两种或多种分析技术，第二种分析仪器通过接口与第一种分种分析技术，第二种分析仪器通过接口与第一种分种分析技术，第二种分析仪器通过接口与第一种分种分析技术，第二种分析仪器通过接口与第一种分析仪器相串联，例如析仪器相串联，例如析仪器相串联，例如析仪器相串联，例如TG-MS(TG-MS(质谱质谱质谱质谱)的联用。的联用。的联用。的联用。第14页/共29页TG-MS联用技术联用技术第15页/共29页第16页/共29页第17页/共29页热分析与热分析与IRIR联用技术联用技术采采采采用用用用红红红红

10、外外外外光光光光谱谱谱谱法法法法对对对对由由由由多多多多组组组组分分分分共共共共混混混混、共共共共聚聚聚聚或或或或复复复复合合合合成成成成的的的的材材材材料料料料及及及及制制制制品品品品进进进进行行行行研研研研究究究究时时时时，经经经经常常常常会会会会遇遇遇遇到到到到这这这这些些些些材材材材料料料料中中中中混混混混合合合合组组组组分分分分的的的的红红红红外外外外吸吸吸吸收收收收光光光光谱谱谱谱带带带带位位位位置置置置很很很很靠靠靠靠近近近近，甚甚甚甚至至至至还还还还发发发发生生生生重重重重叠叠叠叠，相相相相互互互互干干干干扰扰扰扰，很很很很难难难难判判判判定定定定，仅仅仅仅依依依依靠靠靠靠IR

11、IR法有时就不能满足要求。法有时就不能满足要求。法有时就不能满足要求。法有时就不能满足要求。而而而而用用用用热热热热分分分分析析析析测测测测定定定定混混混混合合合合物物物物时时时时，不不不不需需需需要要要要分分分分离离离离，一一一一次次次次扫扫扫扫描描描描就就就就能能能能把把把把混混混混合合合合物物物物中中中中几几几几种种种种组组组组分分分分的的的的熔熔熔熔点点点点按按按按高高高高低低低低分分分分辨辨辨辨出出出出来来来来，但但但但是是是是单单单单独独独独用其定性，灵敏度不够。用其定性，灵敏度不够。用其定性，灵敏度不够。用其定性，灵敏度不够。第18页/共29页TA-IRTA-IR联联联联用用用用

12、，可可可可利利利利用用用用IRIR法法法法提提提提供供供供的的的的特特特特征征征征吸吸吸吸收收收收谱谱谱谱带带带带初初初初步步步步判判判判定定定定几几几几种种种种基基基基团团团团的的的的种种种种类类类类，再再再再由由由由TATA提提提提供供供供的的的的熔熔熔熔点点点点和和和和曲曲曲曲线线线线，就就就就可可可可以以以以准准准准确确确确地地地地鉴鉴鉴鉴定定定定共共共共混混混混物物物物组组组组成成成成。对对对对于于于于相相相相同同同同类类类类型型型型不不不不同同同同品品品品种种种种材材材材料料料料的的的的共共共共混混混混物物物物、掺掺掺掺有有有有填填填填料料料料的的的的多多多多组组组组分分分分混混混

13、混合合合合物物物物和和和和很很很很难难难难分分分分离离离离的的的的复复复复合合合合材材材材料料料料的的的的分分分分析析析析鉴鉴鉴鉴定定定定既既既既准准准准确确确确，又快捷，是又快捷，是又快捷，是又快捷，是种行之有效的方法。种行之有效的方法。种行之有效的方法。种行之有效的方法。第19页/共29页第20页/共29页(3)(3)间歇联用技术间歇联用技术pp在程序控制温度下，对一个试样采用两种在程序控制温度下，对一个试样采用两种或多种分析技术，仪器的联接形式与串联或多种分析技术，仪器的联接形式与串联联用相同，但第二种分析技术是不连续地联用相同，但第二种分析技术是不连续地从第一种分析仪取样。从第一种分析

14、仪取样。DTA-GC(气相色谱气相色谱)的联用。的联用。TG-GCTG-GC-MS第21页/共29页热分析和气相色谱的联用热分析和气相色谱的联用与气相色谱联用的热分析技术有与气相色谱联用的热分析技术有与气相色谱联用的热分析技术有与气相色谱联用的热分析技术有TGTG、DTADTA和和和和DSCDSC。既既既既可可可可得得得得到到到到热热热热分分分分析析析析曲曲曲曲线线线线又又又又可可可可分分分分析析析析相相相相应应应应的的的的分分分分解解解解产产产产物物物物，对对对对研研研研究究究究热热热热分分分分解解解解反反反反应机理极为有用。应机理极为有用。应机理极为有用。应机理极为有用。由由由由于于于于热

15、热热热分分分分析析析析是是是是一一一一种种种种连连连连续续续续的的的的测测测测定定定定过过过过程程程程，而而而而气气气气相相相相色色色色谱谱谱谱从从从从进进进进样样样样到到到到出出出出峰峰峰峰需需需需要要要要一一一一定定定定的的的的时时时时间间间间间间间间隔隔隔隔所所所所以以以以在在在在热热热热分分分分析析析析仪仪仪仪与与与与气气气气相相相相色色色色谱谱谱谱联联联联用用用用时时时时就就就就要要要要通通通通过过过过一一一一个个个个接接接接口口口口把把把把它它它它们们们们串串串串联联联联起起起起来来来来。这这这这种种种种接接接接口口口口可可可可以以以以每每每每隔隔隔隔一一一一定定定定时时时时间间间

16、间间间间间隔隔隔隔通通通通过过过过载气把分解的气体产物送入色谱柱进行分析。载气把分解的气体产物送入色谱柱进行分析。载气把分解的气体产物送入色谱柱进行分析。载气把分解的气体产物送入色谱柱进行分析。第22页/共29页热分析和气相色谱的联用热分析和气相色谱的联用在在在在分分分分析析析析时时时时必必必必须须须须严严严严格格格格控控控控制制制制温温温温度度度度和和和和气气气气体体体体流流流流量量量量，尽尽尽尽量量量量减减减减少少少少热分解副产品的产生和保证气相色谱结果的重复性。热分解副产品的产生和保证气相色谱结果的重复性。热分解副产品的产生和保证气相色谱结果的重复性。热分解副产品的产生和保证气相色谱结果的重复性。第23页/共29页TG-GCTG-GC联用联用第24页/共29页泡沫聚乙烯的泡沫聚乙烯的TG-GC-MS曲线曲线第25页/共29页3.0 mg试样在试样在He中的中的TG曲线曲线（升温速率为（升温速率为15C/min）第26页/共29页TG曲线上打竖线范围内逸出的气体的曲线上打竖线范围内逸出的气体的GC图图第27页/共29页第28页/共29页