药物分析课件维生素类药物的分析.pptx

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1、会计学1药物分析课件维生素类药物的分析药物分析课件维生素类药物的分析 第九章第九章 维生素类药物的分析维生素类药物的分析 (Analysis of Vitamin)1.前言(Preface)维生素是人们生活中必需的营养要素，是一些具有调节和管制新陈代谢过程的生物活性物质。中国药典2005 年版收载了维生素A、B1、B6、B12、C、D2、D3、E、K1、叶酸、烟酸、烟酰胺。ABCDEKF 水溶性 脂溶性第1页/共20页 公元前一千年我国周汉时代古书记载瘘厥、缓风、湿痒、肿等脚气病的综合症状，到晋代取名为脚气。1911年从米糠中分离出抗脚气病因子，将此成分命名为维生素(Vitamin)。此后，分

2、离出各种营养因子，统称为维生素，发展至今，已有60多种。干眼症、夜盲症缺Vitamin A佝偻病、软骨化症缺Vitamin D第2页/共20页Vitamin E 有还原性，可作抗氧剂 存在于豆类、蔬菜、麦胚油中与生育有关，防治习惯性流产、不育症、牙周炎等；也用于心血管疾患、脂肪肝，新生儿硬肿症的辅助治疗。Vitamin K存在于绿色植物中凝血作用，新生儿出血症的防治第3页/共20页Vitamin B1治疗脚气病、多发性神经炎和胃肠道疾病 存在于米糠、麦麸和酵母中Vitamin C化学合成物参与机体代谢，可帮助酶将胆固醇转化为胆酸而排泄，减低毛细管的脆性，增加机体的抵抗力。防治坏血病，预防冠心病

3、，大量静脉注射用于克山病的治疗第4页/共20页2.Vitamin A (鱼肝油中)(3)(4)(2)(1)UV吸收(325328nm)易氧化变质与SbCl3呈蓝色不溶于水，溶于CHCl3、乙醚、环己烷第5页/共20页 鉴别？Identification(1)SbCl3反应即Carr-price反应加饱和无水SbCl3无醇CHCl3溶液 蓝色紫红色TLC法(2)(3)UV法取Vit A 加无水乙醇盐酸(100:1)溶液溶解，立即在300400nm 波长范围内紫外扫描，应仅在326nm出有单一吸收峰。水浴加热30秒，迅速冷却，同法扫描，则应在348，367和389nm波长处有三个尖锐的吸收峰，且在

4、波长332nm处有较低的吸收峰或拐点。(nm)A(1%,1cm)12 389 367 348 326第6页/共20页含量？AssayGC法HPLC法荧光法Vit A的无水乙醇溶液能产生绿色荧光。可测定血液或动物组织中Vit A含量SbCl3比色法加SbCl3无水CHCl3溶液，在618620nm 波长处有最大吸收，符合Beer定律。(5)(4)(3)(2)(1)UV法(三点校正法)三点校正法测三点校正法测Vit A1.原理：(1)杂质吸收在310340nm 内呈直线，且随波长的增大吸收度变小；(2)物质对光的吸收有加和性。2.怎样选择三点波长：(1)第1点：选择Vit A的最大吸收波长(1);

5、(2)第2点和第3点：在最大吸收波长的两侧各选一点(2和3);a.等波长差法：在1的左右各选一点2 和3，使3 1 1 2第7页/共20页如ChP测Vit A醋酸酯时，规定1=328nm,2=316nm,3=340nmb.等吸光度法：在1的左右各选一点2 和3，使A2=A3=6/7A1如ChP测Vit A醇时，规定1=325nm,2=310nm,3=334nm3.杂质的吸收(1)Vit A2(3去氢维生素A)和Vit A3(去水维生素A)Vit A2在345350nm 波长范围内有吸收；(2)Vit A的氧化产物：环氧化物、VA醛和酸；(3)光照下产生的无生物活性的聚合物鲸醇；(4)Vit A

6、的异构体；(5)合成时产生的中间体。4.测定方法(1)第一法(适用于VA醋酸酯)VA醋酸酯 环己烷在300,316,328,340,360nm波长处测A值(max=328nm),计算各波长下的吸收度与328nm波长下的吸收度之比值。第8页/共20页(max326329nm)差值0.02，直接在328nm处测A328 差值0.02，A328(校正)3.52(2A328-A316-A340)-15%-3%+3%0 皂化法 皂化法A328(校正)A328直接算算效价(IU/g)：第9页/共20页算VA醋酸酯胶丸占标示量的百分含量：占标示量的百分含量%胶丸的平均内容物重量W 内容物重量D 稀释倍数L

7、比色池厚度(cm)(2)第二法(适用于VA醇)皂化法 Vit A 醇KOH乙醇溶液回流乙醚提取干燥异丙醇溶解在300,310,325,334nm 处测A值确定max第10页/共20页求算如max 323327nm 而且A300/A3250.73 按下列方法处理0-3%+3%A校A校A325占标示量的百分含量%A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334求效价:第11页/共20页3.Vitamin E (药典收载：-生育酚醋酸酯)(3)(2)(1)易水解成游离生育酚H+或OH-Ce(SO4)2滴定检 查游离生育酚UV吸收max 284溶于乙醇、丙酮、醋酸乙酯、石油

8、醚中，不溶于水第12页/共20页Vit E 鉴别Identification(1)(4)(3)(2)硝酸反应(无水乙醇硝酸，750C显橙红色)UV法(284)TLC法水解后氧化反应 加KOH醇试液，加热，加水、乙醚，取乙醚液再加2,2-联吡啶的乙醇溶液和FeCl3的乙醇液，应显血红色。第13页/共20页 Vit E 含量=?Assay(1)(6)(5)(4)(3)(2)GC法 HPLC法 UV法95%乙醇溶解，max292nm荧光法羟肟酸铁比色法盐酸羟胺+FeCl3生成羟肟酸铁络合物，于480及510nm处有最大吸收，测A值。铈量法 用硫酸加热回流，水解成生育酚，用Ce(SO4)2定量地氧化为

9、对生育醌，过量的Ce(SO4)2氧化二苯胺指示剂而指示终点。第14页/共20页4.Vitamin B1(硫胺Thiamine)(1)(4)(3)(2)溶于水不溶于乙醚 UV吸收(mmax246nm)沉淀反应碘化汞钾或硅钨酸等反应生成碱性中遇氧化剂(铁氰化钾)产生有荧光的硫色素 鉴别试验TLC第15页/共20页Vit B1 含量?Assay 非水碱量法冰HAc和Hg(Ac)2HClO4滴定硅钨酸重量法(H+)硫色素荧光法(VB1专属反应)OHK3Fe(CN)6硫色素异丁醇提取365nm照射蓝色荧光比较荧光强度含量 UV法(max 246nm)酸性染料比色法 盐酸硫胺与酸性染料(溴麝香草酚蓝)形成

10、盐，在420nm处测A值。HPLC法流动注射法(FIA)离子选择性电极法制剂中VB1用铅离 子电极直接测定示波极谱滴定法123689547第16页/共20页5.Vitamin C (抗坏血酸Ascorbic acid)(4)(3)(2)(1)旋光性溶于水，酸性强还原性 UV吸收 max245nm第17页/共20页Vit C 鉴鉴别别15432 UV法 溶于盐酸中 (max 243nm)AgNO3反应黑色沉淀(Ag )2,6-二氯靛酚反应(颜色消失)与别的氧化剂反应使KMnO4、亚甲蓝等褪色糖类性质反应加HCl水解、脱羧、失水后变为糠醛，再加吡咯500C加热变蓝色第18页/共20页VC含量含量=?碘量法(直接滴定法)2,6-二氯吲哚酚滴定法 用于含VC制剂及食品分析12345678910溴丁二酰亚胺滴定法由于N溴丁二酰亚胺具有弱氧化性，如有还原性干扰物质时首先氧化VC反应定量进行(I2-KI指示剂)旋光度法HPLC法GC法流动注射法(FIA)原子吸收光谱法UV法荧光法第19页/共20页