药物分析习题.pptx

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1、会计学1药物分析习题药物分析习题 下列药物中，不能发生三氯化铁下列药物中，不能发生三氯化铁反应的是反应的是:A.A.二氟尼柳二氟尼柳B.B.阿司匹林阿司匹林C.C.吲哚美辛吲哚美辛 D.D.吡罗昔康吡罗昔康 E.E.对乙酰氨基对乙酰氨基酚酚 第1页/共70页阿司匹林中所含的特殊杂质有阿司匹林中所含的特殊杂质有:A.A.乙酰水杨酸酐乙酰水杨酸酐B.B.乙酰水杨酸水杨酸乙酰水杨酸水杨酸C.C.水杨酸水杨酸D.D.水杨酰水杨酸水杨酰水杨酸 E.E.以上都有以上都有 第2页/共70页 配伍选择题配伍选择题:A.A.加酸水解，在酸性条件下与亚硝酸钠、碱性加酸水解，在酸性条件下与亚硝酸钠、碱性-萘酚反萘酚

2、反应，显红色应，显红色B.B.溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色绿色C.C.与硝酸反应显黄色与硝酸反应显黄色D.D.与碳酸钠试液加热水解，再加过量稀硫酸酸化后生成与碳酸钠试液加热水解，再加过量稀硫酸酸化后生成白色沉淀白色沉淀E.E.在乙醇溶解后，加二硝基苯肼试液，加热至沸，放冷在乙醇溶解后，加二硝基苯肼试液，加热至沸，放冷产生橙色沉淀产生橙色沉淀1.1.甲芬那酸甲芬那酸2.2.酮洛芬酮洛芬3.3.对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚4.4.阿司匹林阿司匹林第3页/共70页用直接滴定法测定阿司匹林含量用直接滴定法测定阿司匹林含量 A.A.反应摩尔

3、比为反应摩尔比为1:11:1 B.B.在中性乙醇溶液中滴定在中性乙醇溶液中滴定 C.C.用盐酸滴定液滴定用盐酸滴定液滴定 D.D.以中性红为指示剂以中性红为指示剂 E.E.滴定时应在不断振摇下稍快进行滴定时应在不断振摇下稍快进行 第4页/共70页取取标标示示量量为为0.3g/0.3g/片片的的阿阿司司匹匹林林片片1010片片，称称出出总总重重为为3.5840g3.5840g，研研细细后后称称取取0.3484g0.3484g，按按药药典典方方法法测测定定。供供试试品品消消耗耗硫硫酸酸滴滴定定液液（0.05015mol/L0.05015mol/L）23.84ml23.84ml，空空 白白 试试 验

4、验 消消 耗耗 硫硫 酸酸 滴滴 定定 液液（0.05015mol/L0.05015mol/L）39.88ml39.88ml。每每lmllml的的氢氢氧氧 化化 钠钠 滴滴 定定 液液（0.1mo1/L0.1mo1/L）相相 当当 于于18.02mg18.02mg的的C C9 9H H8 8O O4 4。求此片剂的标示量。求此片剂的标示量%。练习练习练习练习第5页/共70页练习练习练习练习第6页/共70页 测测定定阿阿司司匹匹林林片片和和栓栓中中药药物物的的含含量量可可采用的方法是采用的方法是A.重量法B.酸碱滴定法C.高效液相色谱法 D.络合滴定法E.高锰酸钾法 练习题练习题第7页/共70页

5、 两两步步滴滴定定法法测测定定阿阿司司匹匹林林片片的的含含量量时时，每每1ml氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液（0.1mol/L）相相当当于于阿阿司匹林（分子量司匹林（分子量=180.16）的量是）的量是 A.18.02mg B.180.2mgC.90.08mg D.45.04mgE.450.0mg 练习题练习题第8页/共70页 阿阿司司匹匹林林加加碳碳酸酸钠钠试试液液加加热热后后，再再加加稀稀硫硫酸酸酸酸化化，此此时时产产生生的的白白色色沉沉淀应是淀应是A.苯甲酸 B.乙酰水杨酸C.水杨酸 D.醋酸钠 E.醋酸苯酯 练习题练习题第9页/共70页 两两步步滴滴定定法法测测定定阿阿司司匹匹林林片片或或阿

6、阿司司匹匹林肠溶片时，第一步滴定反应的作用是林肠溶片时，第一步滴定反应的作用是 A.测定阿司匹林含量B.消除共存酸性物质的干扰C.使阿司匹林反应完全D.便于观测终点 E.有利于第二步滴定 练习题练习题第10页/共70页 下列药物中，可显下列药物中，可显Rimini反应的是反应的是A.盐酸异丙肾上腺素B.氧烯洛尔C.苯佐卡因 D.阿司匹林E.重酒石酸间羟胺 练习题练习题第11页/共70页 盐酸去氧肾上腺素常用的鉴别反应有盐酸去氧肾上腺素常用的鉴别反应有A.重氮化偶合反应B.三氯化铁显色反应C.双缩脲反应 D.水解反应E.Rimini反应 练习题练习题第12页/共70页练习题练习题 下下列列药药物

7、物中中，中中国国药药典典（2010年年版版）采采用用三氯化铁反应鉴别的是三氯化铁反应鉴别的是 A.盐酸去氧肾上腺素B.盐酸麻黄碱C.肾上腺素 D.盐酸甲氧明E.盐酸多巴胺 第13页/共70页取盐酸麻黄碱取盐酸麻黄碱0.1532g0.1532g，精密称，精密称定，加冰醋酸定，加冰醋酸10ml10ml溶解后，加醋酸汞溶解后，加醋酸汞试液试液2ml2ml与结晶紫指示液与结晶紫指示液1 1滴，用滴，用HClOHClO4 4滴定至绿色，用去滴定至绿色，用去0.1022mol/L0.1022mol/L的高氯酸滴定液的高氯酸滴定液7.50m17.50m1，空白试验消，空白试验消耗高氯酸滴定液耗高氯酸滴定液0

8、.08ml0.08ml。已知每。已知每1ml1ml高氯酸滴定液（高氯酸滴定液（0.1mol/L0.1mol/L）当于）当于20.17mg20.17mg的的C C1010H H1515ONONHClHCl。试计算盐。试计算盐酸麻黄碱的百分含量？酸麻黄碱的百分含量？练习练习第14页/共70页第15页/共70页 非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为 A冰醋酸一醋酐为溶剂 B.高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定 C1mol的高氯酸与mol的硫酸奎宁反应 D.仅用电位法指示终点 E溴酚蓝为指示剂 第16页/共70页 贝洛芬的贝洛芬的HPLCHPLC法测定：取本品精密称法测定：取本品精密称定，质量

9、为定，质量为13.8mg13.8mg，置，置50ml50ml量瓶中，加量瓶中，加30ml30ml乙醇溶解，用水稀释至刻度，摇匀，乙醇溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取精密量取5ml5ml，置，置25ml25ml量瓶中，稀释至量瓶中，稀释至刻度。另取对照品配制成刻度。另取对照品配制成0.04mg/ml0.04mg/ml的的溶液，供试品与对照品各取溶液，供试品与对照品各取2020l l进样，进样，测得供试品主峰面积是测得供试品主峰面积是13131313，对照品峰，对照品峰面积为面积为10321032，求百分含量。，求百分含量。第17页/共70页第18页/共70页取标示量为取标示量为0.5g0.5

10、g阿司匹林阿司匹林1010片，片，称出总重为称出总重为5.7680g5.7680g，研细后，精密，研细后，精密称取称取0.3576g0.3576g，按药典规定用两次加，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L0.05020mol/L）22.92ml22.92ml，空白试，空白试验消耗该硫酸滴定液验消耗该硫酸滴定液39.84ml39.84ml。求阿。求阿司匹林的含量为标示量的多少？每司匹林的含量为标示量的多少？每1ml1ml硫酸滴定液（硫酸滴定液（0.05mol/L0.05mol/L）相当于）相当于18.02mg 18.02mg

11、 的阿司匹林。的阿司匹林。第19页/共70页第20页/共70页精密取呋塞米注射液（标示量为精密取呋塞米注射液（标示量为20mg/2ml20mg/2ml）2ml2ml置置100ml100ml容量瓶中，用容量瓶中，用氢氧化钠稀释至刻度，摇匀取出氢氧化钠稀释至刻度，摇匀取出5.0ml5.0ml置另一置另一100ml100ml容量瓶中，稀释至容量瓶中，稀释至刻度，在刻度，在271nm271nm测测A=0.586A=0.586。已知。已知594,L=1cm594,L=1cm，计算标示量百分含量。，计算标示量百分含量。第21页/共70页第22页/共70页盐酸普鲁卡因胺常用的鉴别反应有（）A.重氮化偶合反应

12、B.羟肟酸铁盐反应C.氧化反应D.磺化反应E.碘化反应 第23页/共70页下列药物中，在酸性条件下可与氯化钴 试 液 反 应 生 成 亮 绿 色 的 是（）A.盐酸利多卡因B.氨甲苯酸C.乙酰水杨酸D.苯佐卡因E.盐酸普鲁卡因胺 第24页/共70页下列药物中，经水解后加碘试液可生成黄色沉淀的是（）A.盐酸利多卡因B.氨甲苯酸C.乙酰水杨酸D.苯佐卡因E.盐酸克仑特罗 第25页/共70页下列药物中，能发生羟肟酸铁反应的是（）A.盐酸利多卡因B.盐酸普鲁卡因胺C.盐酸普鲁卡因D.苯佐卡因E.盐酸去甲肾上腺素 第26页/共70页 下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者（）A.阿司匹林B.对氨基水杨

13、酸钠C.对乙酰氨基酚D.普鲁卡因E.苯佐卡因 第27页/共70页 采用亚硝酸钠法测定含量的药物有（）A.盐酸利多卡因B.盐酸丁卡因C.苯佐卡因D.醋氨苯砜E.氯贝丁酯 第28页/共70页 亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是（）A.添加BrB.生成NO+Br C生成HBrD.生成Br2 E.抑制反应进行 第29页/共70页 亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的方法有（）A.自身指示剂法B.内指示剂法C.永停法D.外指示剂法E.电位法 第30页/共70页 中国药典（2010年版）所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为（）A.电位法 B.永停法C.外指示剂法 D.内指示剂法E.自身指示剂法 第31页

14、/共70页 盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的反应条件是（）A.强酸B.加入适量溴化钾C.室温（1030）下滴定D.滴定管尖端深入液面E.永停法指示终点 第32页/共70页 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸（PABA）的检查：取本品，加乙醇制成2.5mg/ml的溶液，作为供试液，另取PABA对照品，加乙醇制成60g/ml的溶液，作为对照液，取供试液10 l，对照液5 l，分别点于同一薄层板上，展开，显色，供试液所显杂质斑点颜色不得比对照液所显斑点颜色深。求PABA的限量？第33页/共70页 称取盐酸普鲁卡因（MW272.77）供试品0.6210g，用亚硝酸钠滴定液（0.1006mol/

15、L）滴定至终点时，消耗亚硝酸钠滴定液（0.1006mol/L）22.67ml，求亚硝酸钠（0.1mol/L）对 盐酸普鲁卡因的滴定度及本品的百分含量？T27.28mg；盐酸普鲁卡因100.18第34页/共70页含量测定含量测定紫外可见分光光度法紫外可见分光光度法 尼群地平软胶囊（10mg/粒）的含量测定：避光操作。取本品10粒，置于小烧杯中，用剪刀破囊壳，加无水乙醇少量，振摇使溶解后，将内容物与囊壳全部转移至具塞锥形瓶中，用无水乙醇反复冲洗剪刀及小烧杯，洗液并入锥形瓶中，将锥形瓶密塞，置40水浴中加热15min，并不断振摇，将内容物转移入100ml量瓶中，用无水乙醇反复冲洗囊壳和锥形瓶，洗液并

16、入量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，在353nm的波长处测定吸光度为0.562；精密称取尼群地平对照品10.02mg，置100ml量瓶中，无水乙醇溶解并稀释至刻度，精密取10ml，无水乙醇稀释至50ml，同法测吸光度为0.576，计算本品含量。第35页/共70页含量测定含量测定紫外可见分光光度法紫外可见分光光度法第36页/共70页含量测定含量测定高效液相色谱法高效液相色谱法 尼莫地平分散片（20mg/片）的含量测定：避光操作。取本品20片，精密称定为3.9672g，研细，精密称取0.1022g，置50ml量瓶中，加流动相适量，超

17、声处理15min使尼莫地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心10min，精密量取上清液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10l注入液相色谱仪，尼莫地平峰面积为428654；精密取尼群地平对照品10.14mg，置100ml量瓶中，流动相溶解并稀释至刻度，精密量取10ml，流动相稀释至50ml,同法测定得尼莫地平峰面积为436219，按外标法以峰面积计算本品含量。第37页/共70页含量测定含量测定第38页/共70页 下下列列药药物物中中，可可在在酸酸性性条条件件下下被被锌锌粉粉还原并用重氮化偶合反应鉴别的是还原并用重氮化偶合反应鉴别的是 A.苯甲酸钠 B.硝苯地平

18、C.盐酸普鲁卡因 D.盐酸丁卡因E.非洛地平 第39页/共70页与氯化汞生成白色沉淀丙酮溶液与氢氧化钠反应显橙红色铈量法测含量 下下列列分分析析过过程程中中是是基基于于二二氢氢吡吡啶啶环环的的何种性质何种性质 A.还原性 B.解离性 C.弱碱性 D.氧化性 E.紫外吸收 第40页/共70页 铈铈量量法法测测硝硝苯苯地地平平含含量量时时，常常用用的的指指示剂是示剂是 A.甲基橙 B.曙红C.荧光黄 D.淀粉指示液E.邻二氮菲指示液 第41页/共70页 某某药药物物加加溴溴化化氰氰试试液液与与苯苯胺胺溶溶液液，摇摇匀，渐显黄色的是匀，渐显黄色的是 A.地西泮 B.盐酸普鲁卡因C.硝苯地平 D.阿司

19、匹林E.尼可杀米 第42页/共70页 能能与与氨氨制制硝硝酸酸银银试试液液反反应应，即即发发生生气气泡与黑色沉淀，并生成银镜的是泡与黑色沉淀，并生成银镜的是 A.苯佐卡因 B.盐酸普鲁卡因C.异烟肼 D.阿司匹林E.苯巴比妥 第43页/共70页 下下列列鉴鉴别别反反应应中中，属属于于丙丙二二酰酰脲脲类类反反应的是应的是 A.甲醛硫酸反应 B.硫色素反应C.铜盐反应 D.硫酸荧光反应E.戊烯二醛 第44页/共70页 设设计计化化学学试试验验区区别别苯苯巴巴比比妥妥（）、司可巴比妥（）和硫喷巴比妥（）司可巴比妥（）和硫喷巴比妥（）、白色沉淀黑色沉淀无现象碘试液棕黄色褪色无现象第45页/共70页 吲

20、达帕胺的含量测定：精密称取乙酰苯胺20.3mg，置100ml量瓶中，加甲醇5ml溶解后，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。再精密称取吲达帕胺对照品20.6mg，置100ml量瓶中，加甲醇5ml溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀；精密量取该溶液10ml和内标溶液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图，测得吲达帕胺峰面积为1647448，乙酰苯胺峰面积为950624。另取吲达帕胺样品19.8mg，按同法测定，记录色谱图，测得吲达帕胺峰面积为1559907，乙酰苯胺峰面积942133。求吲达帕胺的百分含量。第46页/共70页氯氮桌中检查的特殊杂质是

21、A.水杨酸 B.游离肼C.对二甲氨基本甲醛 D.2-甲氨基-5-氯-二苯甲酮E.间氨基酚 第47页/共70页1.硝苯地平 2.盐酸普鲁卡因 3.异烟肼 4.阿司匹林 5.盐酸去氧肾上腺素 A.甲基橙 B.邻二氮菲指示液C.淀粉 D.酚酞 E.中性红 滴定法测定以下药物含量时，常用指示剂为：配伍题：第48页/共70页1.硝苯地平 2.盐酸克伦特罗 3.劳拉西泮 4.异烟肼 5.司可巴比妥 A.二氢吡啶环 B.七元亚胺内酰胺环 C.环状丙二酰脲 D.吡啶环 E.苯烃胺 下列药物的分子结构中具有：配伍题：第49页/共70页 能与钯离子络合显色的药物是A.异烟肼B.尼可刹米C.硝苯地平 D.盐酸异丙嗪

22、E.地西泮 第50页/共70页 有机破坏后与茜素锆试液反应显色的药物是A.奋乃静B.癸氟奋乃静C.硫酸奎宁 D.盐酸异丙嗪E.地西泮 第51页/共70页 盐酸氯丙嗪的含量测定方法有A.中和法B.非水滴定法C.紫外法 D.旋光法E.铈量法 第52页/共70页 中国药典收载的吩噻类药物的紫外吸收峰位于A.361nm附近B.205nm附近C.254nm附近D.300nm附近E.325nm附近第53页/共70页 中国药典（1995年版）对盐酸异丙嗪注射液的含量测定，选用299nm波长处测定，其原因是 A.299nm处是它的最大吸收波长 B.为了排除其氧化产物的干扰 C.为了排除抗氧剂的干扰 D在299

23、nm处，它的吸收系数最大 E.在其他波长处，因其无明显吸收 第54页/共70页 有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为A.非水溶液滴定法B.紫外分光光度法C.荧光分光光度法D.钯离子比色法E.pH指示剂吸收度比值法 第55页/共70页 吩噻嗪类药物与钯离子反应，需在以下哪种酸性条件下进行A.pH4B.pH33.5C.pH20.1D.pH1E.pH5 第56页/共70页 盐酸氯丙嗪片的含量测定：取本品盐酸氯丙嗪片的含量测定：取本品（标示量（标示量25mg/25mg/片）片）1010片，去糖衣后精密片，去糖衣后精密称定，重称定，重0.5130g0.5130g，研细，称取片粉，研细，称

24、取片粉0.0206g0.0206g，置，置100ml100ml量瓶中，加盐酸溶液量瓶中，加盐酸溶液70ml70ml，振摇使盐酸氯丙嗪溶解，用溶剂稀，振摇使盐酸氯丙嗪溶解，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml5ml，置，置100ml100ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，于摇匀，于254nm254nm波长处测定吸光度为波长处测定吸光度为0.4530.453，按百分吸收系数为，按百分吸收系数为915915计算每片的含量。计算每片的含量。第57页/共70页 1.用溶剂提取后非水溶液滴定法测定硫酸奎宁片的含量时，1mol硫酸

25、奎宁消耗高氯酸的摩尔数是 2.非水溶液滴定法测定硫酸奎宁原料药的含量时，1mol硫酸奎宁消耗高氯酸的摩尔数是A.0.5 B.1 C.2 D.3 E.4 第58页/共70页 能在稀硫酸溶液中显蓝色荧光的喹啉类药物是A.硫酸奎宁B.磷酸氯喹C.磷酸哌喹 D.磷酸咯萘啶E.二盐酸奎宁 第59页/共70页 硫酸奎宁的检查项目是A.其它金鸡纳碱B.三氯甲烷乙醇不溶物C.乙醇不溶物 D.酸度E.酸中不溶物 第60页/共70页 青蒿素类药物的主药鉴别试验是A.碘化钾淀粉反应B.羟肟酸铁反应C.香草醛硫酸反应 D.IRE.UV 第61页/共70页 某供试品水溶液中滴加溴试液与氨试液，即显翠绿色的反应是A.甲醛

26、硫酸反应B.Vitali反应C.亚硝基铁氰化钠反应 D.双缩脲反应E.氯喹宁反应 第62页/共70页 酸件染料比色法中，水相的pH值过小，则A.能形成离子对B.有机溶剂提取能完全C.酸性染料以阴离子状态存在D.生物碱几乎全部以分子状态存在E.酸性染料以分子状态存在 第63页/共70页 需要检查麦角甾醇杂质的药物是A.Vit AB.Vit EC.Vit D2D.Vit CE.Vit B1练习第64页/共70页 维生素B1注射液含量测定的方法是A.非水溶液滴定法B.异烟肼比色法C.紫外分光光度法D.Kober反应比色法E.碘量法练习第65页/共70页练习A.A.亚硝基铁氰化钠反应亚硝基铁氰化钠反应

27、 B.B.硫色素反应硫色素反应 C.C.硝酸反应硝酸反应 D.D.三氯化锑反应三氯化锑反应 E.E.硝酸银试液的反应硝酸银试液的反应 1.1.维生素维生素C C 2.2.维生素维生素E E 3.3.维生素维生素B B1 1 4.4.维生素维生素A A第66页/共70页练习A.A.氨基嘧啶环与噻唑环氨基嘧啶环与噻唑环 B.B.共轭多烯侧链共轭多烯侧链 C.C.烯二醇和内酯环烯二醇和内酯环 D.D.环状酰脲环状酰脲 E.E.苯并二氢吡喃苯并二氢吡喃 1.1.抗坏血酸抗坏血酸 2.2.维生素维生素E E 3.3.维生素维生素B B1 1 4.4.维生素维生素A A第67页/共70页练习A.A.非水溶液滴定法非水溶液滴定法 B.GC C.HPLC B.GC C.HPLC D.D.碘量法碘量法 E.E.三点校正法三点校正法 1.1.抗坏血酸注射液抗坏血酸注射液 2.2.维生素维生素E E 3.3.维生素维生素B B1 1原料药原料药 4.4.维生素维生素A A第68页/共70页n n请与请与20102010年版进行比较说明年版进行比较说明中国药典中国药典（20152015年版）增年版）增加了哪些剂型加了哪些剂型第69页/共70页