材料测试技术1PPT学习教案.pptx

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1、会计学1材料材料(cilio)测试技术测试技术1第一页，共63页。X X射线产生的几个基本条件：射线产生的几个基本条件：产生自由电子；产生自由电子；使电子作定向高速运动；使电子作定向高速运动；在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。主要主要(zhyo)(zhyo)构造：构造：阴极：发射电子。阴极：发射电子。阳极靶阳极靶:使电子突然减速并使电子突然减速并 发射发射X X射线。射线。窗口：是窗口：是X X射线射出的通道。射线射出的通道。X X射线的产生射线的产生(chnshng)(chnshng)第1页/共63页第二页，共63页。X X射线的本质射线

2、的本质(bnzh)(bnzh)电磁波或电磁辐射，具有波粒二相性。波动性 粒子性 描述X射线波动性的物理量，如频率、波长 与描述其粒子特性的光量子能量E、动量(dngling)P之 间，遵循爱因斯坦关系式：E=h =hc/P=h/=h /c第2页/共63页第三页，共63页。X X射线谱射线谱射线谱射线谱 X X射线强度随波长变化曲线射线强度随波长变化曲线(qxin)(qxin)称为称为X X射线谱射线谱 连续连续X X射线谱射线谱 X X射线波长从短波限开始直到波长等于无穷大的一射线波长从短波限开始直到波长等于无穷大的一 系列波长所构成的谱线称为连续系列波长所构成的谱线称为连续X X射线谱射线谱

3、.第3页/共63页第四页，共63页。连续谱的形成及存在短波(dunb)限的量子力学解释：在管电压U作用下，电子到达阳极靶时动能为eU，若一个电子在与阳极靶碰撞时，把全部能量都给予一个光子，这就是一个光子所可能获得(hud)的最大能量，即hmax=eU，此光量子的波长即为短波限SWL，第4页/共63页第五页，共63页。特征特征(tzhng)（标识）（标识）X射线谱射线谱 当当加加于于X X射射线线管管两两端端的的电电压压增增高高到到与与阳阳极极靶靶材材相相应应的的某某一一特特定定值值UKUK时时，在在连连续续谱谱的的某某些些特特定定的的波波长长位位置置会会出出现现一一系系列列强强度度峰峰，峰峰窄

4、窄而而尖尖锐锐。它它们们的的波波长长对对一一定定材材料料的的阳阳极极靶靶有有严严格格恒恒定定的的数数值值，此此波波长长可可作作为为阳阳极极靶靶材材的的标标志志或或特特征征(tzhng)(tzhng)。故故称为特征称为特征(tzhng)(tzhng)谱或标识谱。谱或标识谱。Mo靶35kV第5页/共63页第六页，共63页。特征特征(tzhng)X射线产生的机理射线产生的机理原子(yunz)内的电子分布在一系列量子化的壳层上。最内层（K层）能量最低。经典原子(yunz)模型第6页/共63页第七页，共63页。莫塞莱（）对特征谱进行系统研究后，在1914年得出了特征谱波长(bchng)和阳极靶的原子序数

5、Z之间的关系莫塞莱定律：莫塞莱定律已成为莫塞莱定律已成为X X射线荧光光谱分析和电子探针微射线荧光光谱分析和电子探针微区成分区成分(chng fn)(chng fn)分析的理论基础。分析的理论基础。莫塞莱定律莫塞莱定律(dngl)第7页/共63页第八页，共63页。X射线与物质射线与物质(wzh)的相互作用的相互作用 相干散射（弹性散射或汤姆逊散射）相干散射（弹性散射或汤姆逊散射）经典散经典散射射 当当X X射线与原子中受核束缚较紧的内层射线与原子中受核束缚较紧的内层(ni cn(ni cn)电电子相撞时，电子受子相撞时，电子受X X射线电磁波的影响而绕其平射线电磁波的影响而绕其平衡位置发生受迫

6、振动，于是变加速振动着的电子衡位置发生受迫振动，于是变加速振动着的电子便以自身为中心，向四周辐射新的电磁波，其波便以自身为中心，向四周辐射新的电磁波，其波长与入射长与入射X X射线波长相同，且彼此间有确定的周射线波长相同，且彼此间有确定的周相关系。可以发生相互干涉，故称相干散射。相关系。可以发生相互干涉，故称相干散射。非相干散射（康普顿-吴有训效应）量子散射 当X射线光子(gungz)与原子中受束缚力弱的电子（如原子中的外层电 子、自由电子等）发生碰撞时，电子被撞离原子并带走光子(gungz)的一部分能量而成为反冲电子。光子(gungz)损失了能量波长变长并 改变了2角，不能产生干涉效应，故叫

7、非相干散射。=-=0.00243(1-cos2=0.00243(1-cos2)=0.00486sin)=0.00486sin2 2 第8页/共63页第九页，共63页。X射线的透射(tu sh)和吸收 一、X射线的吸收与吸收系数1.衰减(shui jin)规律与线吸收系数 实验证明，当一束单色X射线透过一层均匀物质时，其强度(qingd)将随穿透深度的增加按指数规律减弱，即：或I/I0 为穿透系数或穿透系数或穿透系数或穿透系数或透射系数透射系数透射系数透射系数；l l 称线吸收系数线吸收系数线吸收系数线吸收系数（单位为cm-1）。第9页/共63页第十页，共63页。2.质量(zhling)吸收系数

8、 为了避开线吸收系数随吸收体物理状态不同而改变的困难，可以(ky)用l/代替l，为吸收物质的密度，这样：m=l/m=l/m=l/m=l/称质量吸收系数（单位为称质量吸收系数（单位为称质量吸收系数（单位为称质量吸收系数（单位为cm2g-1cm2g-1cm2g-1cm2g-1），表示单位），表示单位），表示单位），表示单位重量物质对重量物质对重量物质对重量物质对X X X X射线的吸收程度。射线的吸收程度。射线的吸收程度。射线的吸收程度。质量吸收系数与波长质量吸收系数与波长质量吸收系数与波长质量吸收系数与波长(bchng)(bchng)(bchng)(bchng)和吸收物质的原子序数和吸收物质的原

9、子序数和吸收物质的原子序数和吸收物质的原子序数Z Z Z Z存在存在存在存在函数关系：函数关系：函数关系：函数关系：第10页/共63页第十一页，共63页。注意，随波长的降低，m并非呈连续的变化(binhu)，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。（右图）这种带有特征吸收限的吸收系数曲线称为该物质的吸收谱。二、X射线的真吸收(xshu)1.光电效应(un din xio yng)当入射X射线光量子的能量等于或略大于吸收体原子某壳层电子的结合能时，此光量子就很容易被电子吸收，获得能量的电子从内层逸出成为自由电子，称光电子，原子则处于相应的激发态。这种光子击出电子的现象即为光电效应光电效应光电

10、效应光电效应。此效应消耗大量入射能量，表现为吸收系数突增，对应的入射波长即为吸收限吸收限吸收限吸收限。第11页/共63页第十二页，共63页。荧光辐射：当入射X射线（光量子）的能量等于或略大于被照射物质原子某壳层电子的结合能时，将该壳层电子击出而使原子处于激发态，原子外层高能态电子向内层空位跃迁，辐射出具有特定波长值的X射线，这种由入射X射线所激发出来(ch li)的特征X射线辐射称为荧光辐射。俄歇效应：原子中一个K层电子被入射光量子击出后，L层一个电子跃入K层填补空位，此时多余的能量不以辐射X射线的方式放出，而是另一个L层电子获得(hud)能量跃吸收体，这样的一个K层空位被两个L层空位代替的过

11、程称为俄歇效应，跃出的L层电子称俄歇电子。第12页/共63页第十三页，共63页。X射线衍射射线衍射(ynsh)方向方向第13页/共63页第十四页，共63页。一维衍射一维衍射(ynsh)（原子列）（原子列）(00aABCD入射线入射线衍射线衍射线衍射线加强条件：相邻(xin ln)原子在该方向上散射线的波程差为波长的整数倍。a（cos cos0）=H 第14页/共63页第十五页，共63页。二维衍射二维衍射二维衍射二维衍射(ynsh)(ynsh)（原（原（原（原子网）子网）子网）子网）a(cos -cos 0)=H b(cos -cos 0)=K 在X方向和Y方向同时都满足(mnz)衍射条件原子网

12、的衍射原子网的衍射(ynsh)图像图像Next第15页/共63页第十六页，共63页。对于三维情形，就可以得到晶体光栅的衍射对于三维情形，就可以得到晶体光栅的衍射(ynsh)条件：条件：a(cos -cos 0)=H b(cos -cos 0)=K c(cos -cos 0)=L 该方程组即为该方程组即为Laue方程。方程。H，K，L称为称为(chn wi)衍射衍射指数。指数。,0,0,0分别为散射光和入射光与三个分别为散射光和入射光与三个点阵轴矢的夹角。点阵轴矢的夹角。cos2 +cos2 +cos2 =1对于对于(duy)直角坐标系：直角坐标系：衍射斑衍射斑第16页/共63页第十七页，共63

13、页。劳埃方程式从本质上解决了X射线在晶体中的衍射方向问题，但三维的衍射圆锥，难以表示(biosh)和想像，三个劳埃方程使用上亦欠方便，从实用角度来说，理论有简化的必要。晶体既可看成(kn chn)由平行的原子面所组成，晶体的衍射线，亦当是原子面的衍射线叠加而得。晶体对X射线的衍射，可视为晶体中某些原子(yunz)面对X射线的“反射”。第17页/共63页第十八页，共63页。布拉格方程布拉格方程(fngchng)方程方程方程方程(fngchng)(fngchng)的导出的导出的导出的导出ML+LN d sin+d sin 同一(tngy)原子面(A)上：PR-KQ=0PR-KQ=0不同原子面(A、

14、B)：2 2d dsin sin =n n 将衍射当成反射，将衍射当成反射，将衍射当成反射，将衍射当成反射，是导出布拉格方程是导出布拉格方程是导出布拉格方程是导出布拉格方程的基础。的基础。的基础。的基础。第18页/共63页第十九页，共63页。布拉格方程布拉格方程(fngchng)的讨论的讨论布拉格方程只是获得衍射(ynsh)的必要条件而非充分条件。反射反射(fnsh)级数级数入射线反射线d100d200(100)(200)()2d100 sin =2 2d200 sin =2(d100/2)sin =(hkl)的的n级反射看作级反射看作(nh nk nl)的一级反射的一级反射第19页/共63页

15、第二十页，共63页。干涉干涉(gnsh)面面指数指数晶面(hkl)的n级反射面(nh nk nl)，用符号(HKL)表示，称为反射面或干涉面。其中H=nh，K=nk，L=nl。(hkl)是晶体中实际存在(cnzi)的晶面，(HKL)只是为了使问题简化而引入的虚拟晶面。干涉面的面指数称为干涉指数。对立方晶系，干涉面的间距与干涉指数(zhsh)的关系为：在X射线衍射分析中，如无特别声明，所用的面间距一般是指干涉面间距。第20页/共63页第二十一页，共63页。掠射角掠射角掠射角是入射线（或反射线）与晶面的夹角，可表征衍射(ynsh)的方向。sin 由布拉格方程：2dsin =sin =/(2d)一定

16、(ydng)时d 相同的晶面，必然在相同的情况(qngkung)下才能获得反射间距小的晶面，其掠射角必须是较大的第21页/共63页第二十二页，共63页。衍射衍射(ynsh)极极限条件限条件掠射角 的极限(jxin)范围是：0 90|sin|sin|1|1反射反射反射反射(fnsh)(fnsh)级数级数级数级数 n 2d/n 2d/干涉面间距干涉面间距干涉面间距干涉面间距 d d /2 2第22页/共63页第二十三页，共63页。2.4 X射线衍射射线衍射(ynsh)方法方法（透射(tu sh)及背反射劳埃法）劳埃法劳埃法实验条件：实验条件：连续连续(linx)X射线射线照射、单晶样品照射、单晶样

17、品功能：功能：测定晶体的对称性、确测定晶体的对称性、确定晶体的取向和单晶的定晶体的取向和单晶的定向切割定向切割第23页/共63页第二十四页，共63页。周转周转(zhuzhun)晶体晶体法法摄照时让晶体绕选定的晶向旋转，转轴与圆筒状底片(dpin)的中心轴重合。特点(tdin)是入射线的波长不变，而依靠旋转单晶体以连续改变各个晶面与入射线的角来满足布拉格方程的条件。实验条件：单色实验条件：单色实验条件：单色实验条件：单色X X射线、转轴射线、转轴射线、转轴射线、转轴单晶样品单晶样品单晶样品单晶样品第24页/共63页第二十五页，共63页。粉末粉末(fnm)法法利用晶粒的不同(b tn)取向来改变，

18、以满足布拉格方程。主要特点在于(ziy)试样获得容易、衍射花样反映晶体的信息全面，可以进行物相分析、点阵参数测定、应力测定、织构、晶粒度测定等。第25页/共63页第二十六页，共63页。倒易矢量及其基本倒易矢量及其基本倒易矢量及其基本倒易矢量及其基本(jbn)(jbn)性质性质性质性质 以任一倒易阵点为坐标原点（以下称倒易原点，一般取其与正以任一倒易阵点为坐标原点（以下称倒易原点，一般取其与正点阵坐标原点重合），以点阵坐标原点重合），以a*a*、b*b*、c*c*分别为三坐标轴单位矢量。分别为三坐标轴单位矢量。由倒易原点向任意倒易阵点（以下常简称为倒易点）的连接矢由倒易原点向任意倒易阵点（以下常

19、简称为倒易点）的连接矢量称为倒易矢量，用量称为倒易矢量，用r*r*表示。表示。若若r*r*终点（倒易点）坐标为（终点（倒易点）坐标为（HKLHKL）（此时可将）（此时可将r*r*记作记作r*HKLr*HKL），则），则r*r*在倒易点阵中的坐标表达式为在倒易点阵中的坐标表达式为 r*HKLr*HKL的基本性质为：的基本性质为：r*HKLr*HKL垂直于正点阵中相应垂直于正点阵中相应(xingyng)(xingyng)的（的（HKLHKL）晶面，其长度）晶面，其长度r*HKLr*HKL等于等于(HKL)(HKL)之晶面之晶面间距间距dHKLdHKL的倒数。的倒数。NOXYZ(HKL)r*PHKL

20、（图示）第26页/共63页第二十七页，共63页。acOa*c*b*晶体点阵晶体点阵晶体点阵晶体点阵(jn t din zhn)(jn t din zhn)基矢基矢基矢基矢与倒易点阵基矢的关系与倒易点阵基矢的关系与倒易点阵基矢的关系与倒易点阵基矢的关系 ba*b和和c，即，即(100)面面a*=1/d100b*c和和a，即，即(010)面面b*=1/d010c*a和和b，即，即(001)面面c*=1/d001第27页/共63页第二十八页，共63页。abcO*a*b*c*100010001111011021O第28页/共63页第二十九页，共63页。厄瓦尔德图解及应用厄瓦尔德图解及应用(yngyng

21、)举例举例ABOOC1/1/H hkl=1/dhkl)第29页/共63页第三十页，共63页。X射线衍射射线衍射(ynsh)强度强度第30页/共63页第三十一页，共63页。第31页/共63页第三十二页，共63页。一个一个(y)电子对电子对X射线的射线的散射散射PRX-ray一个一个(y)原子对原子对X射线的射线的散射散射原子中所含的原子中所含的原子中所含的原子中所含的Z Z Z Z个电子都集中在一点个电子都集中在一点个电子都集中在一点个电子都集中在一点(y(y(y(y din)din)din)din)，各电子散射波之间不存在位相，各电子散射波之间不存在位相，各电子散射波之间不存在位相，各电子散射

22、波之间不存在位相差差差差第32页/共63页第三十三页，共63页。ACDB第33页/共63页第三十四页，共63页。一个一个(y)晶胞对晶胞对X射线的散射射线的散射ArjS0S0SSj=rj S-rj S0=rj (S-S0)第34页/共63页第三十五页，共63页。引入以单个电子散射能力为单位的、反映一个晶胞(jn bo)散射能力的参量结构振幅FHKL：第35页/共63页第三十六页，共63页。每个简单(jindn)晶胞只含一个原子，其坐标为（0，0，0），原子散射因子为f，则|FHKL|2=f 2cos22(0)+i sin22(0)=f 2即|FHKL|2 不受HKL的影响，各（HKL）晶面都能

23、产生衍射。能够出现(chxin)的衍射面指数平方和(H2+K2+L2)之比是：1:2:3:4:5第36页/共63页第三十七页，共63页。复杂点阵复杂点阵(din zhn)对对X射线射线的散射的散射第37页/共63页第三十八页，共63页。体心(t xn)点阵单胞中有两种位置的原子，即顶角原子其坐标为（0，0，0）及体心(t xn)原子其坐标为（1/2，1/2，1/2），原子散射因子为f，则（1）当H+K+L=奇数(j sh)时，|FHKL|2 0（2）当H+K+L=偶数时，|FHKL|2 4 f 2第38页/共63页第三十九页，共63页。面心点阵(din zhn)单胞中有四种位置的同类(tngl

24、i)原子，它们的坐标是（0，0，0），（1/2，1/2，0），（1/2，0，1/2），（0，1/2，1/2），原子散射因子为f，则（1）当H,K,L 奇偶混杂时，|FHKL|2 0（2）当H,K,L 同为奇数(j sh)或同为偶数时，|FHKL|2 16 f 2第39页/共63页第四十页，共63页。我们把由于原子在晶胞中的位置不同而引起的某些方向上衍射线的消失称为我们把由于原子在晶胞中的位置不同而引起的某些方向上衍射线的消失称为我们把由于原子在晶胞中的位置不同而引起的某些方向上衍射线的消失称为我们把由于原子在晶胞中的位置不同而引起的某些方向上衍射线的消失称为(chn(chn wi)wi)系系系

25、系统消光。统消光。统消光。统消光。系统消光规律具有普适性。因为结构因子只与原子的种类及在单胞中的位置有关，而不受单胞的形状和大小的影响。例如对体心点阵，不 论 是 立 方(lfng)晶系、正方晶系还是斜方晶系，其消光规律均是相同的。HKLm123456891011121314161718100110111200210211220300,221310311222320321400410,322411,330第40页/共63页第四十一页，共63页。2.2.多重性因子多重性因子多重性因子多重性因子(ynz)(ynz)晶体中存在着晶面指数类似，晶面间距相等，晶面上原子排列相同（表征结构因子相同），通过

26、对称(duchn)动作可以复原的一族晶面，称为等同晶面。等同晶面的衍射角2相同，它们的衍射线都重叠在一个衍射圆环上。某（hkl）晶面有P个等同晶面，该晶面的反射几率将变作原先的P倍，于是参加衍射(ynsh)的晶粒数也随之增多。某种晶面的等同晶面个数某种晶面的等同晶面个数某种晶面的等同晶面个数某种晶面的等同晶面个数P P就称为影响衍射强度的就称为影响衍射强度的就称为影响衍射强度的就称为影响衍射强度的多重性因子多重性因子多重性因子多重性因子。整个衍射圆环的积分强度公式：第41页/共63页第四十二页，共63页。各晶系、各晶面族的多重性因子(ynz)P Page 313 附录E晶系晶系 指数指数h h

27、00000 0k k0 00000l lhhhhhhhhhh0 0hkhk0 00 0kl klh h0 0l lhhlhhlhklhkl立方晶系立方晶系6 68 812122424242448 48 六方和菱方晶六方和菱方晶系系6 62 26 612 12 12 12 12 12 24 24 正方晶系正方晶系4 42 24 48 8 8 88 816 16 斜方晶系斜方晶系2 22 22 24 44 44 48 8单斜晶系单斜晶系2 22 22 24 44 42 24 4三斜晶系三斜晶系2 22 22 22 22 22 22 2第42页/共63页第四十三页，共63页。角因角因素素(yn s)

28、衍射(ynsh)强度极化因素及洛伦兹因素衍射强度(qingd)极化因素洛伦兹因素影响衍射强度的某些几何因素第43页/共63页第四十四页，共63页。1.1.实际实际实际实际(shj)(shj)衍射条件对衍射强度的影响衍射条件对衍射强度的影响衍射条件对衍射强度的影响衍射条件对衍射强度的影响晶体是非(shfi)理想和完善的I IB第44页/共63页第四十五页，共63页。X射线不是绝对(judu)平行的衍射线的最大强度(qingd)正比于1/sin第45页/共63页第四十六页，共63页。2.2.参加衍射的晶粒数目对积分强度参加衍射的晶粒数目对积分强度参加衍射的晶粒数目对积分强度参加衍射的晶粒数目对积分

29、强度(qingd)(qingd)的影响的影响的影响的影响第46页/共63页第四十七页，共63页。2.2.参加衍射的晶粒数目参加衍射的晶粒数目参加衍射的晶粒数目参加衍射的晶粒数目(shm)(shm)对积分强度的影响对积分强度的影响对积分强度的影响对积分强度的影响第47页/共63页第四十八页，共63页。角因子由两部分角因子由两部分角因子由两部分角因子由两部分(b fen)(b fen)组成：组成：组成：组成：一部分一部分一部分一部分(b fen)(b fen)是研究电子散射强度时引入的偏振因子是研究电子散射强度时引入的偏振因子是研究电子散射强度时引入的偏振因子是研究电子散射强度时引入的偏振因子（极

30、化因子）（极化因子）（极化因子）（极化因子）（1 1coscos2 22 2 ）/2/2 另一部分是晶块尺寸、参加衍射晶粒个数对强度的影响以及计算单位弧长上的积分强度时引入的三个与 角（即反射的几何位置）有关(yugun)的因子。把这些因子归并在一起称为罗仑兹因子：角因子(ynz)也称罗仑兹-偏振因子(ynz)。它与角的关系曲线见图第48页/共63页第四十九页，共63页。3.7 3.7 影响衍射影响衍射(ynsh)(ynsh)强度的其它强度的其它因子因子1.1.吸收对衍射强度吸收对衍射强度吸收对衍射强度吸收对衍射强度(qingd)(qingd)的影响的影响的影响的影响 由于试样形状和衍射方向的

31、不同，衍射线在试样中穿行路径的差异，会造成强度的实测值与计算值不符。为校正这一影响(yngxing)，需在强度公式中乘以吸收因子 A()圆柱试样的吸收因子入射线透射衍射线背射衍射线试样半径和线吸收系数较大时，实际上只有表面一薄层物质参与衍射。A()为布拉格角和lr值的函数，其关系曲线见图。第49页/共63页第五十页，共63页。2.2.温度温度温度温度(wnd)(wnd)因子因子因子因子 热振动对X射线衍射的影响 温度升高引起晶胞膨胀 衍射线强度减小 产生向各个(gg)方向散射的非相干散射 温度因子公式A A()=1/(2)=1/(2 l l)平板(pngbn)试样的吸收因子第50页/共63页第

32、五十一页，共63页。k 玻耳兹曼常数 以热力学温度(wnd)表示的晶体的特征温度(wnd)平均值 特征温度(wnd)与实验时试样的热力学温度(wnd)之比，即/T()德拜函数可以看出，一定时，T愈高，M愈大，e-2M愈小，即原子热振动愈剧烈，衍射强度减弱(jinru)愈多。当T一定时，角愈大、M愈大、e-2M愈小，说明在同一衍射花样中，角愈大的衍射线强度减弱(jinru)愈多。随着 角渐增，温度因子将渐减。温度因子的物理意义是：一个在温度T下热振动(zhndng)的原子的散射因子等于该原子在绝对零度下原子散射因子的e-M倍。第51页/共63页第五十二页，共63页。多晶体分析方法多晶体分析方法第

33、52页/共63页第五十三页，共63页。试样(sh yn)的制备 样品粉末(fnm)一般要经玛瑙研钵研细，粒度约在微米数量级，可将粉末(fnm)与树脂匀和后粘接在0.050.08mm直径的玻璃丝上或装入塞璐珞胶管中。做好的粉末(fnm)样其直径为0.2 1 mm，长10 15mm。底片(dpin)安装法正装法反装法偏装法图示第53页/共63页第五十四页，共63页。选择阳极(yngj)应使阳极(yngj)元素所发射的标识X射线不激发出试样元素的二次标识X射线。一般原则：当不能满足此关系时，可将选择极限推延至：对Z极小的样品，可选较重的阳极(yngj)元素如Cu靶、Mo靶。摄照规程(guchng)的

34、选择Z Z阳阳阳阳 Z Z样样样样Z Z阳阳阳阳 Z Z样样样样 1 1回顾(hug)第54页/共63页第五十五页，共63页。选择(xunz)虑片 选择(xunz)原则：当当当当 Z Z靶靶靶靶 4040时，则时，则时，则时，则 Z Z片片片片 Z Z靶靶靶靶1 1当当当当 Z Z靶靶靶靶 4040时，则时，则时，则时，则 Z Z片片片片 Z Z靶靶靶靶2 2 K(K(光源光源光源光源(gungyun)(gungyun)）K(K(滤波片）滤波片）滤波片）滤波片）KK(光源光源光源光源(gungyun)(gungyun)）选择管电压 阳极元素(yun s)的K系标识谱出现的最低电压称为该元素(y

35、un s)的K系临界激发电压UK。当管电压为临界激发电压的 倍时，标识谱与连续谱的强度比例可达到最佳值。工作电压就选用这一范围。U U管压管压管压管压 (35)(35)U UKK3 35 5第55页/共63页第五十六页，共63页。选择曝光时间 它与试样、相机及上述摄照规程等相关，故通常通过试验(shyn)来确定。例如Cu靶，小直径相机拍摄Cu试样时，30min左右即可，而Co靶拍摄Fe样品，则约需2h，拍摄复杂结构的化合物甚至需要十几小时。选择管电流 X射线管的额定功率(dn n l)除以管电压便是许用的最大管电流。工作管电流不得超过此数值。教材Page 44上表(shn bio)4-1列出了

36、拍摄粉末相部分常用数据，可供参考。第56页/共63页第五十七页，共63页。德拜相的误差(wch)及其修正 引起德拜相衍射线位置误差的因素很多，其中(qzhng)有两种主要的因素：试样吸收误差2 L外缘(wi yun)2 L0 R或 2 L0 2 L外缘 R试样对X射线的吸收将使衍射线偏离理论位置，在计算德拜相时应用下式进行修正：R为样品直径第57页/共63页第五十八页，共63页。u 底片(dpin)伸缩误差根据德拜相机的几何(j h)关系可以求出掠射角：如果相机直径制造不准确，或底片未紧贴相机内腔，或底片在显影定影及干燥过程(guchng)中收缩或伸长，则将使2R有误差，从而影响 角的准确度。

37、第58页/共63页第五十九页，共63页。采用底片的不对称装法可以纠正这种误差。从偏装底片上，可以直接测量出底片所围成圆筒的周长(zhu chn)（有效周长(zhu chn)）：C0AB采用经吸收校正(jiozhng)的线对距离2L0及有效周长C0可计算出较准确的 第59页/共63页第六十页，共63页。对各弧对标号 测量(cling)有效周长 C有效 测量(cling)并计算弧对间距 计算 计算 d 估计各线条的相对强度值 I/I1 查卡片 标注衍射线指数 计算点阵参数 立方系物质(wzh)德拜相的计算（重点掌握）P46第60页/共63页第六十一页，共63页。纯铝多晶体的德拜像标定各衍射(yns

38、h)线的干涉指数？系统消光(xio un)规律111200220311222400331420422511第61页/共63页第六十二页，共63页。4.2 X4.2 X4.2 X4.2 X射线衍射射线衍射射线衍射射线衍射(ynsh)(ynsh)(ynsh)(ynsh)仪（仪（仪（仪（X-Ray DiffractometerX-Ray DiffractometerX-Ray DiffractometerX-Ray Diffractometer）衍射仪的构造及几何(j h)光学 概述 测角仪的构造 测角仪的衍射几何(j h)测角仪的光学布置 试样 弯晶单色器012.swfS S靶面上的线焦点，靶面上的线焦点，靶面上的线焦点，靶面上的线焦点，KK发散发散发散发散(fsn)(fsn)狭缝，狭缝，狭缝，狭缝，L L防散射防散射防散射防散射狭缝，狭缝，狭缝，狭缝，F F接收狭缝，接收狭缝，接收狭缝，接收狭缝，S1S1，S2S2梭拉狭缝梭拉狭缝梭拉狭缝梭拉狭缝第62页/共63页第六十三页，共63页。