气相色谱的操作方法超全概要PPT学习教案.pptx

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1、会计学1气相色谱的操作方法超全概要气相色谱的操作方法超全概要(giyo)第一页，共23页。内容提要内容提要内容提要内容提要(ni rn(ni rn t yo)t yo)123NY/T 761-2008 NY/T 761-2008 方法方法(fngf)(fngf)解析解析气相色谱简介气相色谱简介(jin ji)(jin ji)例行监测的有机氯、有机磷类农药例行监测的有机氯、有机磷类农药34气相色谱仪日常维护气相色谱仪日常维护 第1页/共23页第二页，共23页。一、气相色谱简介一、气相色谱简介一、气相色谱简介一、气相色谱简介(ji(ji n ji)n ji)仪器组成仪器组成仪器组成仪器组成(z(z

2、 chn chn)：自动进样系统：自动进样系统：自动进样系统：自动进样系统进样口进样口进样口进样口色色色色谱柱谱柱谱柱谱柱 检测器检测器检测器检测器原理：样品气化原理：样品气化原理：样品气化原理：样品气化柱头冷凝附集柱头冷凝附集柱头冷凝附集柱头冷凝附集控温解吸控温解吸控温解吸控温解吸 逐各检测逐各检测逐各检测逐各检测载气：高纯载气：高纯载气：高纯载气：高纯N2(N2(纯度纯度纯度纯度99.999%)99.999%)，调节工作压力，调节工作压力，调节工作压力，调节工作压力 在在在在0.60.60.8MPa0.8MPa范围内范围内范围内范围内注意：通气注意：通气注意：通气注意：通气开机开机开机开机

3、关机关机关机关机关气关气关气关气 第2页/共23页第三页，共23页。一、气相色谱简介一、气相色谱简介(jin ji)农残分析常用检测农残分析常用检测农残分析常用检测农残分析常用检测(ji(ji n c)n c)器器器器 ECD ECD：电子捕获检测：电子捕获检测：电子捕获检测：电子捕获检测(ji(ji n c)n c)器（器（器（器（Ni63;Ni63;适合检测适合检测适合检测适合检测(ji(ji n c)n c)电负性较大的电负性较大的电负性较大的电负性较大的 化合物，主要是卤代物）化合物，主要是卤代物）化合物，主要是卤代物）化合物，主要是卤代物）FPD FPD：火焰光度检测：火焰光度检测：

4、火焰光度检测：火焰光度检测(ji(ji n c)n c)器器器器(P;S)(P;S)第3页/共23页第四页，共23页。一、气相色谱简介一、气相色谱简介一、气相色谱简介一、气相色谱简介(ji(ji n ji)n ji)FPDFPD第4页/共23页第五页，共23页。一、气相色谱简介一、气相色谱简介(jin ji)FPDFPD第5页/共23页第六页，共23页。二、有机氯、有机磷类农药二、有机氯、有机磷类农药二、有机氯、有机磷类农药二、有机氯、有机磷类农药(nngyo)(nngyo)有机氯及拟除虫菊酯类农药有机氯及拟除虫菊酯类农药有机氯及拟除虫菊酯类农药有机氯及拟除虫菊酯类农药(nngyo)(nngy

5、o)：六：六：六：六六六、滴滴涕、五氯、百菌清、三唑酮、甲氰六六、滴滴涕、五氯、百菌清、三唑酮、甲氰六六、滴滴涕、五氯、百菌清、三唑酮、甲氰六六、滴滴涕、五氯、百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、乙烯菌核利、三氯杀螨氰戊菊酯、溴氰菊酯、乙烯菌核利、三氯杀螨氰戊菊酯、溴氰菊酯、乙烯菌核利、三氯杀螨氰戊菊酯、溴氰菊酯、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、腐霉利、异菌脲、联苯菊酯、氯菊酯、氯醇、腐霉利、异菌脲、联苯菊酯、氯菊酯、氯醇、腐霉利、

6、异菌脲、联苯菊酯、氯菊酯、氯醇、腐霉利、异菌脲、联苯菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯（氰菊酯、氟胺氰菊酯（氰菊酯、氟胺氰菊酯（氰菊酯、氟胺氰菊酯（1919）第6页/共23页第七页，共23页。二、有机氯、有机磷类农药二、有机氯、有机磷类农药二、有机氯、有机磷类农药二、有机氯、有机磷类农药(nngyo)(nngyo)标准标准标准标准(biozh(biozh n)n)谱图谱图谱图谱图 第7页/共23页第八页，共23页。二、有机氯、有机磷类农药二、有机氯、有机磷类农药(nngyo)标准标准标准标准(biozh(biozh n)n)谱图谱图谱图谱图 第8页/共23页第九页，共23页。二、有机氯、有机磷

7、类农药二、有机氯、有机磷类农药二、有机氯、有机磷类农药二、有机氯、有机磷类农药(nngyo)(nngyo)标准标准标准标准(biozh(biozh n)n)谱图谱图谱图谱图 第9页/共23页第十页，共23页。二、有机氯、有机磷类农药二、有机氯、有机磷类农药二、有机氯、有机磷类农药二、有机氯、有机磷类农药(nngyo)(nngyo)有机磷类农药：敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌有机磷类农药：敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌有机磷类农药：敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌有机磷类农药：敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果磷、氧乐果磷、氧乐果磷、氧乐果(l(l u u)、乐果、乐果、乐果、乐果(

8、l(l u u)、甲基对硫磷、甲基对硫磷、甲基对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、二嗪磷、毒死蜱、杀螟硫磷、甲马拉硫磷、对硫磷、二嗪磷、毒死蜱、杀螟硫磷、甲马拉硫磷、对硫磷、二嗪磷、毒死蜱、杀螟硫磷、甲马拉硫磷、对硫磷、二嗪磷、毒死蜱、杀螟硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、丙溴磷、三唑磷、伏杀硫磷、基异柳磷、水胺硫磷、丙溴磷、三唑磷、伏杀硫磷、基异柳磷、水胺硫磷、丙溴磷、三唑磷、伏杀硫磷、基异柳磷、水胺硫磷、丙溴磷、三唑磷、伏杀硫磷、亚胺硫磷、磷铵、久效磷（亚胺硫磷、磷铵、久效磷（亚胺硫磷、磷铵、久效磷（亚胺硫磷、磷铵、久效磷（2020）第10页/共23页第十一页，共23页。二、有机氯、有机磷类农

9、药二、有机氯、有机磷类农药二、有机氯、有机磷类农药二、有机氯、有机磷类农药(nngyo)(nngyo)标准标准标准标准(biozh(biozh n)n)谱图谱图谱图谱图第11页/共23页第十二页，共23页。二、有机氯、有机磷类农药二、有机氯、有机磷类农药二、有机氯、有机磷类农药二、有机氯、有机磷类农药(nngyo)(nngyo)标准标准标准标准(biozh(biozh n)n)谱图谱图谱图谱图第12页/共23页第十三页，共23页。二、有机氯、有机磷类农药二、有机氯、有机磷类农药二、有机氯、有机磷类农药二、有机氯、有机磷类农药(nngyo)(nngyo)标准标准标准标准(biozh(biozh

10、n)n)谱图谱图谱图谱图第13页/共23页第十四页，共23页。三、三、三、三、NY/T 761-2008NY/T 761-2008NY/T 761-2008NY/T 761-2008方法方法方法方法(fngf)(fngf)(fngf)(fngf)解析解析解析解析适用范围：适用范围：适用范围：适用范围：第14页/共23页第十五页，共23页。三、三、NY/T 761-2008NY/T 761-2008方法方法(fngf)(fngf)解析解析原理：乙腈提取，滤纸过滤，加氯化钠盐析静原理：乙腈提取，滤纸过滤，加氯化钠盐析静原理：乙腈提取，滤纸过滤，加氯化钠盐析静原理：乙腈提取，滤纸过滤，加氯化钠盐析静

11、置分层，分取浓缩，固相萃取柱分离净化，淋置分层，分取浓缩，固相萃取柱分离净化，淋置分层，分取浓缩，固相萃取柱分离净化，淋置分层，分取浓缩，固相萃取柱分离净化，淋洗液二次浓缩，定容上机，保留时间洗液二次浓缩，定容上机，保留时间洗液二次浓缩，定容上机，保留时间洗液二次浓缩，定容上机，保留时间(shjin)(shjin)(shjin)(shjin)定性，峰面积（或峰高）定量。定性，峰面积（或峰高）定量。定性，峰面积（或峰高）定量。定性，峰面积（或峰高）定量。第15页/共23页第十六页，共23页。三、三、三、三、NY/T 761-2008NY/T 761-2008NY/T 761-2008NY/T 7

12、61-2008方法方法方法方法(fngf)(fngf)(fngf)(fngf)解析解析解析解析样品称量：样品称量：样品称量：样品称量：25.0g25.0g25.0g25.0g 调平调平调平调平 预热预热预热预热 质量单位质量单位质量单位质量单位 0.05 0.05 0.05 0.05（0.05/25=0.2%0.05/25=0.2%0.05/25=0.2%0.05/25=0.2%）关机关机关机关机 清理清理清理清理(qngl)(qngl)(qngl)(qngl)记录记录记录记录第16页/共23页第十七页，共23页。三、三、三、三、NY/T 761-2008NY/T 761-2008NY/T 7

13、61-2008NY/T 761-2008方法方法方法方法(fngf)(fngf)(fngf)(fngf)解析解析解析解析提取提取提取提取(tq)(tq)(tq)(tq)：8000rpm8000rpm8000rpm8000rpm，2min2min2min2min盐析分层：萃取理论盐析分层：萃取理论盐析分层：萃取理论盐析分层：萃取理论分取浓缩：近干分取浓缩：近干分取浓缩：近干分取浓缩：近干第17页/共23页第十八页，共23页。三、三、NY/T 761-2008NY/T 761-2008方法方法(fngf)(fngf)解析解析净化净化净化净化 柱活化：条件化（洗脱柱活化：条件化（洗脱柱活化：条件化（

14、洗脱柱活化：条件化（洗脱(x tu)(x tu)(x tu)(x tu)柱中杂质；排除柱中杂质；排除柱中杂质；排除柱中杂质；排除空隙气空隙气空隙气空隙气 泡；建立固泡；建立固泡；建立固泡；建立固-液平衡）液平衡）液平衡）液平衡）上样（拒绝干柱）上样（拒绝干柱）上样（拒绝干柱）上样（拒绝干柱）洗脱洗脱洗脱洗脱(x tu)(x tu)(x tu)(x tu)第18页/共23页第十九页，共23页。四、仪器四、仪器四、仪器四、仪器(yq)(yq)(yq)(yq)维护维护维护维护原则：平日里对她好一点儿原则：平日里对她好一点儿原则：平日里对她好一点儿原则：平日里对她好一点儿捕集阱（脱氧）捕集阱（脱氧）捕

15、集阱（脱氧）捕集阱（脱氧）进样针（堵、漏）进样针（堵、漏）进样针（堵、漏）进样针（堵、漏）-定期检查定期检查定期检查定期检查进样口（衬管、玻璃毛、进样隔垫）进样口（衬管、玻璃毛、进样隔垫）进样口（衬管、玻璃毛、进样隔垫）进样口（衬管、玻璃毛、进样隔垫）色谱柱（进样分析时高温适当保持色谱柱（进样分析时高温适当保持色谱柱（进样分析时高温适当保持色谱柱（进样分析时高温适当保持(boch)(boch)(boch)(boch)、定、定、定、定期老化处理、前端截除）期老化处理、前端截除）期老化处理、前端截除）期老化处理、前端截除）-保健、吃药、手术保健、吃药、手术保健、吃药、手术保健、吃药、手术ECDEC

16、DECDECD：高温热处理（：高温热处理（：高温热处理（：高温热处理（400400400400，大流量尾吹），大流量尾吹），大流量尾吹），大流量尾吹）第19页/共23页第二十页，共23页。四、仪器四、仪器四、仪器四、仪器(yq)(yq)(yq)(yq)维护维护维护维护n nFPDFPDFPDFPD滤光片滤光片滤光片滤光片n n 清洗清洗清洗清洗(qngx)(qngx)(qngx)(qngx)更换更换更换更换第20页/共23页第二十一页，共23页。四、仪器四、仪器四、仪器四、仪器(yq)(yq)(yq)(yq)维护维护维护维护n n点燃火焰故障点燃火焰故障点燃火焰故障点燃火焰故障n n 检查火焰

17、是否点燃：将表面光亮的金属物检查火焰是否点燃：将表面光亮的金属物检查火焰是否点燃：将表面光亮的金属物检查火焰是否点燃：将表面光亮的金属物品放在铝制品放在铝制品放在铝制品放在铝制n n排气口上面，点燃则有水珠凝结，排气口上面，点燃则有水珠凝结，排气口上面，点燃则有水珠凝结，排气口上面，点燃则有水珠凝结，n n 检查检查检查检查lit offset(lit offset(lit offset(lit offset(点火补偿点火补偿点火补偿点火补偿)设定值，如为设定值，如为设定值，如为设定值，如为0 0 0 0，自动点，自动点，自动点，自动点n n火被关闭；如太高，火被关闭；如太高，火被关闭；如太高

18、，火被关闭；如太高，GCGCGCGC不能确定火焰是否点燃不能确定火焰是否点燃不能确定火焰是否点燃不能确定火焰是否点燃并把检测器并把检测器并把检测器并把检测器n n关闭。关闭。关闭。关闭。n n 加大气路压力，可是点火更容易。加大气路压力，可是点火更容易。加大气路压力，可是点火更容易。加大气路压力，可是点火更容易。n n 检测器高温。检测器高温。检测器高温。检测器高温。n n 增大氢气、空气增大氢气、空气增大氢气、空气增大氢气、空气(kngq)(kngq)(kngq)(kngq)流量。流量。流量。流量。n n 漏气检查漏气检查漏气检查漏气检查第21页/共23页第二十二页，共23页。1 1李国银：；李国银：；第22页/共23页第二十三页，共23页。