气相色谱原理及使用PPT学习教案.pptx

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1、会计学1气相色谱原理气相色谱原理(yunl)及使用及使用第一页，共29页。一、色谱法一、色谱法n n 色谱法(chromatography)是一种分离、分析方法。它利用各物质(wzh)在两相中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，这些物质(wzh)在两相中进行多次的分配来达到分离的目的。n n 根据色谱曲线还可以对混合物进行定性和定量分析。第1页/共29页第二页，共29页。背景色谱法由俄国植物学家茨维特（背景色谱法由俄国植物学家茨维特（Tswett）在）在20世纪世纪(shj)初首先提出：充填有含色素碳酸钙的玻璃管用石油醚淋洗，依靠碳酸钙对叶绿素中不同色素吸附能力的差别，在石油醚的流动方向把

2、有关色素分离成一个个带有颜色的谱带，色谱一词也由此得名初首先提出：充填有含色素碳酸钙的玻璃管用石油醚淋洗，依靠碳酸钙对叶绿素中不同色素吸附能力的差别，在石油醚的流动方向把有关色素分离成一个个带有颜色的谱带，色谱一词也由此得名第2页/共29页第三页，共29页。色谱的原理色谱是一个建立在分配基础上的分离过色谱的原理色谱是一个建立在分配基础上的分离过程程(guchng)；它利用不同组分在两相中（静止的一相；它利用不同组分在两相中（静止的一相称固定相，运动的相称流动相）分配系数等性质的微小称固定相，运动的相称流动相）分配系数等性质的微小差别，连续多次在两相间进行质量交换，使不同组分得差别，连续多次在两

3、相间进行质量交换，使不同组分得到分离。各组分通过色谱分离，再送入检测器，经检测到分离。各组分通过色谱分离，再送入检测器，经检测器检测以达到分析目的。最终得到由记录器记录下来的器检测以达到分析目的。最终得到由记录器记录下来的色谱图（色谱图（chromatogram）第3页/共29页第四页，共29页。第4页/共29页第五页，共29页。色谱的种类色谱的种类根据分离过程中两相（流动相和固定相）的物根据分离过程中两相（流动相和固定相）的物理状态、作用原理和分离系统的物理特征的不理状态、作用原理和分离系统的物理特征的不同，色谱可以同，色谱可以(ky)分为几种类型分为几种类型1 按流动相所处的状态分类按流动

4、相所处的状态分类色谱中有两相，即流动相（色谱中有两相，即流动相（mobile phase）和固定相（和固定相（stationary phase）。流动相可以）。流动相可以(ky)是气体或液体是气体或液体气相色谱法用气体作流动相的色谱法气相色谱法用气体作流动相的色谱法液相色谱法用液体作流动相的色谱法液相色谱法用液体作流动相的色谱法第5页/共29页第六页，共29页。2按固定相的使用形式按固定相的使用形式(xngsh)分类分类（1）柱柱色色谱谱（columnar chromatography）固固定定相相装装在在玻玻璃璃管管或或金金属属管管内内，或或涂涂在在柱柱内内壁壁上上。又又分分为为填填充充柱柱

5、色色谱谱和和空空心心毛细管色谱毛细管色谱（2）纸纸色色谱谱（paper chromatography）用用滤滤纸纸作作载载体体，吸附在滤纸上的水为固定相。试样溶液在纸上进行展开、分离吸附在滤纸上的水为固定相。试样溶液在纸上进行展开、分离（3）薄薄层层色色谱谱（thin layer chromatography）将将固固定定相相(吸吸附附剂剂粉粉末末)均均匀匀地地涂涂铺铺在在玻玻璃璃板板上上或或塑塑料料板板上上，样样品品的的展展开开、分离在其上进行分离在其上进行第6页/共29页第七页，共29页。色谱的特点色谱的特点（1）分离效率高。）分离效率高。（2）应用范围广。）应用范围广。（3）分析速度快。

6、）分析速度快。一一般般在在几几分分钟钟到到几几十十分分钟钟就就可可以以完完成成(wn chng)一次复杂样品的分离和分析。一次复杂样品的分离和分析。（4）样品用量少。）样品用量少。用用极极少少的的样样品品就就可可以以完完成成(wn chng)一一次次分分离离和和测定。测定。（5）灵敏度高。）灵敏度高。第7页/共29页第八页，共29页。二、气相色谱二、气相色谱第8页/共29页第九页，共29页。1.载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制;2.进样系统：进样器及气化室；进样系统：进样器及气化室；3.色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定

7、液）；色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）；4.检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见(chn jin)；5.记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪；记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪；6.温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化(jnghu)干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；7-进样器；8-色谱柱 9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪；第9页/共29页第十页，共29页。第10页/共29页第

8、十一页，共29页。气路系统让载气(不与被测物作用，用来载送试样的惰性气体H2，N2)、燃气、助燃(zhrn)气以一定量稳定地流经仪器内部进样系统使待测物质定量注人色谱柱，或将液体试样经汽化室加热转变为气体定量地注入色谱柱。包括进样器，气化室第11页/共29页第十二页，共29页。第12页/共29页第十三页，共29页。色谱(s p)柱组成 柱管柱管 填充剂填充剂填充柱：填充柱：2424米柱长，米柱长，26mm26mm内径内径毛细管柱：几十米毛细管柱：几十米 几百米柱长几百米柱长 0.10.5mm0.10.5mm内径内径固体固体(gt)(gt)吸附剂吸附剂气气-固吸附色谱柱固吸附色谱柱载体载体+固定

9、液固定液气气-液分配色谱柱液分配色谱柱第13页/共29页第十四页，共29页。第14页/共29页第十五页，共29页。气气气气-液分配液分配液分配液分配(f(f(f(f npi)npi)npi)npi)色谱柱色谱柱色谱柱色谱柱固定(gdng)相：担体+固定(gdng)液（一）担体（二）固定(gdng)液第15页/共29页第十六页，共29页。（一）担体（一）担体（一）担体（一）担体1 1作用：承载作用：承载(chngzi)(chngzi)固定液的作用固定液的作用2 2要求：要求：比表面积大（多涂渍固定液）比表面积大（多涂渍固定液）无吸附性（不吸附被测组分）无吸附性（不吸附被测组分）化学惰性化学惰性(

10、duxng)(duxng)（不与固定液发生化学反应）（不与固定液发生化学反应）热稳定性好热稳定性好 一定的机械强度一定的机械强度第16页/共29页第十七页，共29页。3 3分类：分类：（1 1）硅藻土类：具有一定粒度的多孔性固体微粒）硅藻土类：具有一定粒度的多孔性固体微粒 红色：吸附力强，与非极性物质配伍红色：吸附力强，与非极性物质配伍 白色白色(bis)(bis)：吸附力弱，与极性物质配伍：吸附力弱，与极性物质配伍（2 2）非硅藻土类：玻璃微球，石英微球，）非硅藻土类：玻璃微球，石英微球，氟塑载体，含氟化合物氟塑载体，含氟化合物第17页/共29页第十八页，共29页。（二）固定（二）固定（二）

11、固定（二）固定(gdng)(gdng)(gdng)(gdng)液液液液要求：（1）操作柱温下固定液呈液态(yti)（易于形成均匀液膜）（2）操作条件下固定液热稳定性和化学稳定性好（3）固定液的蒸气压要低（柱寿命长，检测本底低）（4）固定液对样品应有较好的溶解度及选择性第18页/共29页第十九页，共29页。二、气二、气二、气二、气-固吸附固吸附固吸附固吸附(x(x(x(x f)f)f)f)色谱柱色谱柱色谱柱色谱柱固定相：固定相：1 1）吸吸附附(x(xf)f)剂剂硅硅胶胶，AL2O3AL2O3（极极性性，吸吸附附(x(xf)f)力强）力强）活性炭（非极性）活性炭（非极性）2 2）分子筛：吸附）分

12、子筛：吸附(x(xf)+f)+分子筛分子筛3 3）高分子多孔微球）高分子多孔微球GDXGDX 有机合成高分子聚合物有机合成高分子聚合物 吸附吸附(x(xf)+f)+分配机制分配机制装柱过程：装柱过程：1 1）空柱管）空柱管酸洗，碱洗，乙醚酸洗，碱洗，乙醚(y(y m)m)洗洗2 2）固定液（）固定液（20%20%）溶解在有机溶剂溶解在有机溶剂载体载体 3 3）静态老化）静态老化4 4）动态老化）动态老化第19页/共29页第二十页，共29页。检测器检测器检测器检测器检测器：是将流出色谱柱的被测组分的浓度转变为 电信号的装置，它是整个装置内的核心(hxn)。常见检测器：热导检测器（TCD）氢火焰检

13、测器（FID）第20页/共29页第二十一页，共29页。第21页/共29页第二十二页，共29页。第22页/共29页第二十三页，共29页。色谱(s p)的专业术语色谱流出曲线：指样品注入色谱柱后，信号(xnho)随时间变 化的曲线。第23页/共29页第二十四页，共29页。基线：通常为一条水平直线，它表示经过检测器的只是纯纯的载气时，即当通过检测器的气流组成没有发生变化时，由检测器所得到的的信号时间线。峰：当载气带有试样通过检测器时，检测器的输出信号就随浓度而改变，这时所得到的的信号时间曲线。峰宽W：在峰两侧拐点处所(ch su)作切线与峰底交与两点，这两点之间的距离。峰高：峰最高点至峰底的垂直距离

14、。半峰宽：取峰高中点，再从中点作基线的平行线，此平行线与峰交与两点，此两点间距离。第24页/共29页第二十五页，共29页。保留时间tR:进样到出现色谱峰的时间保留体积VR:样品通过色谱柱所消耗载气的体积死时间t0:惰性组分（空气）流过色谱柱的时间死体积V0:惰性物质通过色谱柱所消耗载气的体积实际保留时间=保留时间-死时间峰面积：基线与峰所包围的面积。在色谱工作条件一定时，保留时间是物质特有的，即不同的物质有不同的保留时间，我们可以从保留时间来作一个混合物的定性分析。同一(tngy)谱图中，不同物质峰面积的比值可以近似为它们含量的比值，所以我们可以从峰面积来作定量分析。第25页/共29页第二十六页，共29页。第26页/共29页第二十七页，共29页。第27页/共29页第二十八页，共29页。谢谢(xi xie)！第28页/共29页第二十九页，共29页。