比色分析法测定环氧乙烷的原理和方法学习教案.pptx

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1、会计学1比色分析法测定环氧乙烷的原理和方法比色分析法测定环氧乙烷的原理和方法第一页，编辑于星期日：十六点 三十六分。比色法测定一次性使用医疗比色法测定一次性使用医疗器械中环氧乙烷残留量器械中环氧乙烷残留量第1页/共22页第二页，编辑于星期日：十六点 三十六分。EO的特性和残留过量对的特性和残留过量对人的危害人的危害n nEO具有较强的扩散和穿透能力,对细菌芽孢、真菌和病毒等各种微生物均有杀灭作用,属于一种光谱的杀菌剂,因而在一次性使用输液器和输血器的灭菌处理中得到了广泛的应用.但由于EO残留量超过一定限度会对人体造成伤害,可引起头晕恶心呕吐,器官损害、致癌致突变等.因此在实际生产和临床应用中有

2、必要对产品中的EO残留量严格加以控制.第2页/共22页第三页，编辑于星期日：十六点 三十六分。常用测定方法常用测定方法n n气相色谱法:费用高,技术及人员要求较高.n n比色分析法:操作简单,方便易行,缺点是线性范围较窄,灵敏度偏低.第3页/共22页第四页，编辑于星期日：十六点 三十六分。EO的基本性质的基本性质n n室温常压下为无色气体.n n沸点为10.8,温度低于10.8时处于液体状态,该液体无色透明,可溶于水.n n其水溶液能发生缓慢水解,生成乙二醇,但这个反应速度非常慢,当加入酸碱和其它一些催化剂时可大大加快其水解速度.第4页/共22页第五页，编辑于星期日：十六点 三十六分。实验基本

3、原理实验基本原理n n在560nm波长下,用紫外-可见分光光度计测定EO含量.第5页/共22页第六页，编辑于星期日：十六点 三十六分。可见可见-紫外吸收光度法的紫外吸收光度法的基本原理基本原理n nLambert-BeerLambert-Beer定律定律:n n一束平行光通过含有吸光一束平行光通过含有吸光物质的物体时会有一部分物质的物体时会有一部分光被吸掉，通过之前的光光被吸掉，通过之前的光强度为强度为I0 I0，之后的光强度，之后的光强度为为I I，经过一系列的推导，得，经过一系列的推导，得出公式：出公式：n n-lgI/I0=Elc-lgI/I0=Elc，令（吸光度），令（吸光度）-lgI

4、/I0-lgI/I0，则，则n nElcElc，吸光度与待测溶，吸光度与待测溶液的浓度呈正比液的浓度呈正比n n吸收系数，常数吸收系数，常数第6页/共22页第七页，编辑于星期日：十六点 三十六分。溶液配制溶液配制(见讲义见讲义)n n乙二醇标准储备液:取一外部干燥、清洁的50 ml容量瓶,加水约30ml,精密称重到,移取乙二醇迅速加入瓶中,精密称重,加水稀释至刻度.n n浓度计算:C=W/501000 式中:W 溶液中乙二醇重量,g C 乙二醇标准储备液浓度,g/l;第7页/共22页第八页，编辑于星期日：十六点 三十六分。乙二醇标准溶液乙二醇标准溶液 稀释到稀释到n n储备液 1000ml 实

5、际上是将上述储备液稀释了1000倍,这时得到的标准溶液浓度为C=C/1000 g/l.第8页/共22页第九页，编辑于星期日：十六点 三十六分。用乙二醇代替用乙二醇代替EO的原因的原因n nEO和乙二醇之间存在着定量关系,一个EO能生成一个乙二醇.n nEO沸点10.8,室温条件下呈气体状态,不宜操作.乙二醇的沸点是196198.第9页/共22页第十页，编辑于星期日：十六点 三十六分。品红品红-亚硫酸试液亚硫酸试液(配制方法见讲配制方法见讲义义)n n品红可分为碱性品红品红可分为碱性品红,中性品红和酸性品红三种中性品红和酸性品红三种,本实验中采用碱性品红本实验中采用碱性品红.n n120ml12

6、0ml热水热水,也可加入冷的蒸馏水也可加入冷的蒸馏水,加热使品红溶解加热使品红溶解.n n10%10%的亚硫酸钠溶液应该现用现配的亚硫酸钠溶液应该现用现配,否则配不出无色的溶液否则配不出无色的溶液.n n配好的试液应为无色透明的或淡黄色配好的试液应为无色透明的或淡黄色,否则应重新配制否则应重新配制.n n盐酸盐酸2ml2ml系指浓盐酸系指浓盐酸.第10页/共22页第十一页，编辑于星期日：十六点 三十六分。配制品红配制品红-亚硫酸试液的现象亚硫酸试液的现象n n品红溶解后呈现紫红色,加入20ml亚硫酸钠溶液后变为淡粉红色,再加入2ml盐酸后粉红色变深,但摇匀后接着变为淡红色,暗处放置一段时间后(

7、1h内)褪为无色.有时为微黄色仍可用.n n退色反应对杂质干扰反应敏感,所使用的玻璃仪器应该严格清洗干净.第11页/共22页第十二页，编辑于星期日：十六点 三十六分。试液制备试液制备(见讲义见讲义)n nEO的沸点很低,10.8,室温条件下是气体,因此我们的操作必须准确迅速,包括剪样品和称量样品,时间过长,EO很容易从样品中释放到大气中,导致我们的测量结果严重偏低.室温下浸提1h。第12页/共22页第十三页，编辑于星期日：十六点 三十六分。操作步骤操作步骤n n至少8支比色管 1支(空白管)+5支(标准曲线)+2支(样品管)。第13页/共22页第十四页，编辑于星期日：十六点 三十六分。注意注意

8、:n n滴加硫代硫酸钠溶液使黄色恰好消失。(破坏剩余高碘酸)现象:无色溶液 黄色 深黄色 黄色变浅 无色。原理:IO4 4-(无色)I2 2(黄色)I-(无色)。第14页/共22页第十五页，编辑于星期日：十六点 三十六分。增加灵敏度的方法增加灵敏度的方法n n显色时可置37干燥箱中进行,但不可超过40,否则,显色剂易被破坏.n n适当延长显色时间,但不要超过3h.第15页/共22页第十六页，编辑于星期日：十六点 三十六分。结果与结果与计算计算n n数据处理:Excel处理数据并获得回归方程及相关系数。或用坐标纸描点绘图。计算公式:式中:WEO单位产品中EO的残留量,mg。C1乙二醇标准溶液的浓

9、度,g/L。V1标准曲线上查得试液相应的体积,ml。G单位产品的重量,g。第16页/共22页第十七页，编辑于星期日：十六点 三十六分。若计算相对值若计算相对值,公式为公式为:n nCEO=1.775C1V11000n n式中:CEO产品中EO的残留量,mg/kg或g/g。n n其余:同上。第17页/共22页第十八页，编辑于星期日：十六点 三十六分。的推导的推导n nEO 乙二醇 44 62 1g乙二醇相当于EO 质量为1g样品生成的乙二醇的质量为:则1g样品中含有的EO的质量为:0.71V1C12.5=1.775V1C1第18页/共22页第十九页，编辑于星期日：十六点 三十六分。例题例题n n

10、一批输液器一批输液器,平均重量为平均重量为22.4g,22.4g,乙二醇标准溶液的浓度乙二醇标准溶液的浓度为为10.210-3g/L10.210-3g/L。n n标准曲线测定结果如下标准曲线测定结果如下:n n V(mL V(mLn n样品测定结果样品测定结果:A=0.01 0.08 :A=0.01 0.08 平均平均n n计算该批样品的计算该批样品的EOEO残留量。残留量。第19页/共22页第二十页，编辑于星期日：十六点 三十六分。求得线性回归方程求得线性回归方程:n n。n nV1=0.90mL,n n。第20页/共22页第二十一页，编辑于星期日：十六点 三十六分。谢谢谢谢!第21页/共22页第二十二页，编辑于星期日：十六点 三十六分。