三维网络SiC多孔陶瓷增强铝基复合材料的制备.pdf

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1、第3 8 卷2 0 0 9 定增刊2】2 月稀有金属材料与工程R A R EM E 眦M A T E R I A L SA N DE N G I N E E R I N GV 0 1 3 8，S u p p l 2D e c e m b e r2 0 0 9三维网络S i C 多孑L 陶瓷增强铝基复合材料的制备张志金1，王扬卫1，于晓东1，王富耻1，李凯2，栾志强2(1 北京理工大学，北京1 0 0 0 8 1)(2 北京防化研究院第一研究所，北京1 0 0 0 8 3)摘要：以中间相沥青添加质量分数为5 0 的S i 粉制备的炭泡沫预制体为坯体，在高温感应烧结炉中结合反应烧结工艺制各了S i

2、 C 多孔陶瓷预制体。利用挤压铸造工艺制备了S i C 多孔陶瓷增强铝基复合材料。采用扫描电子显微镜(S E M)观察了S i C 多孔陶瓷骨架及复合材料的微观形貌和界面结构，通过x 射线衍射分析仪(X R D)对多孔陶瓷预制体物相组成进行了分析。利用阿基米德排水法，测试了多孔陶瓷的孔隙率和复合材料的密度。结果表明：添加S i 的质量分数为5 0 的炭泡沫预制体反应烧结后获得的S i C 多孔陶瓷具有三维连续通孔结构，孔筋致密并且具有较高的开口孔隙率。通过挤压铸造工艺制备的S i C 多孔陶瓷增强铝基复合材料界面结合良好，无明显缺陷。关键词：三维网络；复合材料：S i C 多孔陶瓷；挤压铸造中

3、图法分类号：T B 3 3 3文献标识码：A文章编号：1 0 0 2 1 8 5 X(2 0 0 9)$2 0 4 9 9 0 3近年来三维连续网络陶瓷增强金属基复合材料引起了人们的注意。三维连续网络陶瓷增强金属基复合材料，也叫作网络交叉复合材料(I n t e r p e n e t r a t i n gP h a s eC o m p o s i t e s)，或C 4 材料(C o C o n t i n u o u sC e r a m i cC o m p o s i t e s)t 卜3 1。它是2 0 世纪8 0 年代发展起来的陶瓷金属复合材料的一种结构形式，即陶瓷增强体在三维

4、空间连续，金属基体也在三维空间连续，增强体与基体在空间呈网络结构【4】。由于网络陶瓷骨架与金属三维连续，每一相都能发挥其独特的性能。因此，三维连续网络陶瓷增强金属基复合材料具有高强度、高硬度、良好的抗磨损性能和抗热震性能，较高的热导率，较低的热膨胀系数，在航空航天、汽车、电子、机械制造等工业领域展示了广泛的应用前景【5，6 1。网络陶瓷金属复合材料的制备过程主要包括网络陶瓷预制体的制备和金属基复合材料的制备两个过程。首先是制备网络陶瓷，然后对网络陶瓷和金属进行复合得到网络陶瓷金属的复合材料。制备网络陶瓷金属复合材料的常用方法有：挤压铸造工艺、无压渗浸工艺、真空压力渗浸工艺等【_ 7 1。其中由

5、于挤压铸造工艺施加压力较大，生产时间短，适合大批量生产，受到人们的广泛关注 8。1 0】。挤压铸造工艺是通过压机将液态金属压入预制体中，并在压力下凝固，最终制得复合材料。它要求预制体具有一定的机械强度，避免在液态金属压渗过程中变形甚至垮塌。本研究以中间相沥青添加为5 0(质量分数，下同)的s i 粉的为原料，利用自发泡工艺制备含S i 的炭泡沫预制体，在高温感应烧结炉中，氩气保护下结合反应烧结工艺制备了孔隙率高，孔径大小可调，具有三维网络结构的S i C 多孔陶瓷骨架；采用挤压铸造工艺，以S i C 多孔陶瓷为预制体，成功的制备了S i C A I复合材料。利用S E M 和X R D 对陶瓷

6、骨架及复合材料进行了微观组织形貌观察与物相分析。重点考察了多孔陶瓷与复合材料的微观形貌以及复合材料的界面结合情况。1实验1 1多孔陶瓷预制体的制备取一定质量的中间相沥青与5 0 的S i 粉混合放入铝制模具中。在高压反应釜内，高纯氮气的保护下，加压到一定压力开始反应。以5 C m i n 的升温速率升高到沥青软化点以上，然后以1*C m i n 升高到5 0 0 制得焦化泡沫；将得到的焦化泡沫置于管式炭化炉中，在高纯氮气的保护下，以2*C m i n 的升温速率升到1 0 0 0 炭化，保温一段时间后自然冷却到室温得到含S i 的炭泡沫。在真空感应烧结炉中，以含S i 的炭泡沫为坯体，经计算加

7、入一定量的S i 粉，在氩气气氛下，按照一定的升温速率升高到1 5 0 0 并保温4h。最终得到具有三维连通结构，孔径可调的S i C 多孔陶瓷。反应烧结制得S i C 多孔陶瓷，在坎H F)：坎H N 0 3)=3：l 的混合溶收稿日期：2 0 0 9-0 6-1 0作者简介：张志金，男，1 9 8 0 年生，博士，北京理工大学材料科学与工程学院，北京1 0 0 0 8 1，电话：0 1 0 6 8 9 1 2 7 1 2，E-m a i l：z h a n g z h i j i n 3 2 2 y a h o o g l l 万方数据稀有金属材料与工程第3 8 卷液中去除残余s i。1

8、2 复合材料的制备以具有三维连通结构的S i C 多孔陶瓷为骨架，利用挤压铸造工艺制备S i C A I 复合材料。基体采用2 0 2 4铝合金，其质量分数()为：C u：2 8 4 9，M g：1 2 1 8，S i：0 5，F e：0 5，M n：0 3 O 9，Z n：0 2 5，T i：0 1 5，C r：0 1，其它：0 2，余量A l。材料复合的主要工艺参数：浇铸温度8 0 0，增强体和模具预热温度4 0 0，复合压力7 0M P a，保压1m i n，复合材料出模后随炉冷却到室温。1 3 微观形貌与物相分析S i C 多孔陶瓷预制体的开口孔隙率和复合材料的密度采用阿基米得排水法测

9、定；复合材料的相对密度利用公式计算：目：生生一1 0 0 Vs i c P s i c+yA l PA l其中臼代表复合材料的相对密度，P A 表示利用利用阿基米得排水法测得的复合材料的密度，P s i c 和P A l 分别表示S i C 和A l 的理论密度3 2，2 7g c m 3。V s i c 和K 1分别表示S i C 和A 1 在复合材料中所占的体积分数。采用扫描电子显微镜(S E M)(H i t a c h iS-4 8 0 0)观察多孔陶瓷预制体与复合材料的微观形貌，采用X 射线衍射分析(X R D)仪(D m a x 2 5 0 0 XJ a p a n)对S i C

10、多孔陶瓷进行物相分析。2 结果与分析2 1多孔陶瓷的微观结构与特征图l 为S i C 多孔陶瓷孔泡结构的微观形貌。由图可见，孔泡呈球形，孔径比较均匀，并且在各个孔泡的孔壁处有互相连通的小窗口，因此具有三维连通的网络结构。本试验中所制备的S i C 多孔陶瓷的开口孔隙率为5 5。图2 为S i C 多孔陶瓷孔筋处放大的扫描电镜照片。可见，孔筋表面比较致密，没有孔洞等缺陷存在，这有利用最终制备的复合材料性能的提高。图1S i C 多孔陶瓷的微观形貌F i g 1S E Mi m a g eo fp o r o u sS i Cc e r a m i c s图2S i C 多孔陶瓷孔筋处的S E M

11、 照片F i g 2S E Mi m g eo ft h ep o r o u sS i Cc e r a m i c ss t r u t因为一旦孔筋部位有孔洞等缺陷存在，当复合材料受到外力时，在多孔陶瓷孔洞处会形成裂纹源，最终导致整个复合材料的力学性能下降。图3 为含S i 炭泡沫体与S i 粉在1 5 0 0 反应后得到的S i C 多孔陶瓷骨架的X R D 图谱。可见，多孔陶瓷骨架完全由S i C 相组成，没有C 与S i 的峰存在，说明反应完全，此时C 与S i 反应完全转化成了S i C。臣之蚤昌口皇口S CS i CIs i c彳c Ik2 驯(o)图3S i C 陶瓷的X R

12、D 衍射图谱F i g 3X R Dp a t t e r no fS i Cc e r a m i c s2 2 复合材料的微观结构与界面分析图4 为复合材料的微观形貌，其中深色相为陶瓷骨架，浅色相为A 1 基体。由图可知，S i C 多孔陶瓷骨图4S i C A I 复合材料的微观形貌F i g 4S E Mi m a g eo fS i C A!c o m p o s i t e 万方数据增刊2张志金等：三维网络S i C 多孔陶瓷增强铝基复合材料的制备5 0 1 架中充满了2 0 2 4 A!合金，浸渗比较充分，陶瓷相与金属相交叉连续，没有发现未浸渗的部分。复合材料的相对密度为9 9

13、4，说明在本试验条件下基体上得到了致密的S i C A I 复合材料。由于S i C 陶瓷与A 1 基体热膨胀系数的不匹配，因此在制备S i C A I 复合材料的过程中，复合材料的界面往往残留很大的残余应力，容易造成界面分离，这必将影响复合材料的性能。图5 为复合材料的界面放大微观形貌，可以看出金属基体和S i C 陶瓷之间结合良好，没有明显的界面分离现象。图5S i c A l 复合材料的界面微观形貌F i g 5I n t e r f a c em i c r o s t r u c t u r eo fS i C A Ic o m p o s i t e3 结论1)以中间相沥青添加5

14、0 的S i 粉为原料制备了含S i 的炭泡沫预制体，并结合反应烧结工艺在1 5 0 0 条件下制备了S i C 多孑L 陶瓷预制体，该陶瓷骨架具有三维连通的网络结构，并且具有较高的开孔率和强度，因此可以做为制备三维网络增强金属基复合材料的增强体。2)以三维连通的S i C 多孔陶瓷为增强体，以2 0 2 4 A 1 为基体，在8 0 0 下，利用挤压铸造工艺成功的制备了三维连通S i C A I 复合材料，3)通过挤压铸造工艺制备的S i C A I 复合材料界面结合良好，没有明显缺陷。参考文献R e f e r e n c e s I】S e r c o m b eTB，S c h a f

15、 f e rGB S c i e n c e J ，2 0 0 3，3 0 1(2 9)：1 2 2 5【2】M a r c oP P a o l oF，M a s s i m i l i a n oVe ta 1 C o m p o sS c iT e c h n J ，2 0 0 6，6 6：3 5 0【3】M a t t e oP M a s s i m i l i a n oV，C l a u d i oB JE u rC e r a mS o c J】，2 0 0 7，2 7(1)：1 3 1【4】X i eS u j i n g(谢素菁)W e a rP r o p e r t i

16、 e so fA l u m i n u mM a t r i xa n dC o p p e rM a t r i xC o m p o s i t e sR e i n f o r c e dw i t h3 D-N e t w o r kC e r a m i c s(=一维网络S i C 骨架整体增强铝基、铜基复合材料的摩擦学性能)【D】S h e n y a n g：I n s t i t u t eo fM e t a lR e s e a c h，T h eC h i n e s eA c a d e m yo fS c i e n c e s，2 0 0 2【5】K o n o

17、 p k aKO l s z O w k a-M y a l s k aA，S z a f r a nM M a t e r i a l sC h e m i s t r ya n d P h y s i c s J ，2 0 0 3，8 1：3 2 9【6】M a t t e oP a v e s e，M a s s i m i l i a n oV a l l e，C l a u d i oB a d i n i J o u r n a lo f t h eE u r o p e a nC e r a m i cS o c i e t y J ，2 0 0 7，2 7：1 3l【7】X i

18、 eX i a n q i n g(谢贤清)，Z h a n gD i(张荻)，F a nT o n g x i a n g(范同样)e ta i J o u r n a lo fF u n c t i o n a lM a t e r i a l s(功能材料)【J 1，2 0 0 2，3 3(1)：2 2【8】H o n g w e iX i n g，X i a o m i n gC a o，W a n g p i n gH u“a 1 M a t e rL e t t J ，2 0 0 5，5 9：15 6 3【9】P e n gH X，F a nZ，E v a n sJRQM a t

19、e r i a l sS c i e n c ea n dE n g i n e e r i n g 叫J】，2 0 0 1，3 0 3：3 7【1 0】Z h a oL o n g z h i(赵龙志)，Z h a oM i n g j u a n(赵明娟)，C a oX i a o m i n g(曹小明)e ta 1 S p e c i a lC a s t i n g N o n f e e r r o u sA l l o y s(特种铸造及有色合金)【J】，2 0 0 8，2 8(1)：5 0T h eP r e p a r a t i o no f3 D R e t i c u

20、l a t i o nS i CR e i n f o r c e dA lM a t r i xC o m p o s i t eZ h a n gZ h i j i n l，W a n gY a n g w e i l，Y uX i a o d o n 9 1，W a n gF u c h i l，L iK a i 2，L u a nZ h i q i a n 9 2(1 B e i j i n gI n s t i t u t eo f T e c h n o l o g y,B e i j i n g1 0 0 0 8 1，C h i n a)(2 R e s e a r c hI n

21、 s t i t u t eo fC h e m i c a lD e f e n s e，B e i j i n g10 0 0 8 3，C h i n a)A b s t r a c t：T h eS i Cp o r o u sc e r a m i c sw e r ef a b r i c a t e db yi n f i l t r a t i n gS ii n t ot h ec a r b o nf o a mt e m p l a t ep r o d u c e df r o mt h em i x t u r eo fm e s o p h a s ep i t c

22、ha n dS ip o w d e r T h eS i C A 1c o m p o s i t ew a sp r e p a r e db yt h es q u e e z ec a s t i n gm e t h o d T h em i c r o g r a p h sa n dt h ei n t e r f a c es t r u c t u r eo fp o r o u sS i Cc r a m i c sa n dc o m p o s i t ew e r ei n v e s t i g a t e db yS E M T h ep h a s ec o m

23、 p o s i t i o no fp o r o u sS i Cw a sd e t e r m i n e db yX R D T h eA r c h i m i d e sm e t h o dw a su s e dt om e a s u r et h ep o r o s i t yo fp o r o u sS i Cc e r a m i c sa n dt h ed e n s i t yo ft h ec o m p o s i t e T h er e s u s t ss h o wt h a tt h ep o r o u sS i Cc e r a m i c

24、 sh o l dt h e3 D R e t i c u l a t e ds t r u c t u r e。t h ed e n s es t u ta n dh i g ho p e np o r o s i t yw h i l et h ea m o u n to fa d dS ii s5 0啪T h ep o r o u sS i Cc e r a m i cr e i n f o r c e da l u m i n i u mm a t r i xc o m p o s i t em a d eb yt h es q u e e z ec a s t i n gm e t

25、h o dh a sg o o dc o m b i n i n gp r o p e r t yi nt h ei n t e r f a c e，a n dn od i s t i n c td e f e c t sw e r eo b s e r v e d K e yw o r d s：3 Dn e t w o r k；c o m p o s i t e；p o r o u sS i Cc e r a m i c s；s q u e e z ec a s t i n gB i o g r a p h y：Z h a n gZ h i j i n，P h D，S c h o o lo

26、fM a t e r i a lS c i e n c ea n dE n g i n e e r i n g，B e i j i n gI n s t i t u t eo fT e c h n o l o g y,B e r i n g10 0 0 81，P R C h i n a，T e l：0 0 8 6 1 0 6 8 9 1 2 7 1 2，E-m a i l：z h 蛐g z h i j i n 3 2 2 y a h o o c n 万方数据三维网络SiC多孔陶瓷增强铝基复合材料的制备三维网络SiC多孔陶瓷增强铝基复合材料的制备作者：张志金，王扬卫，于晓东，王富耻，李凯，栾志强

27、，Zhang Zhijin，Wang Yangwei，Yu Xiaodong，Wang Fuchi，Li Kai，Luan Zhiqiang作者单位：张志金,王扬卫,于晓东,王富耻,Zhang Zhijin,Wang Yangwei,Yu Xiaodong,Wang Fuchi(北京理工大学,北京,100081)，李凯,栾志强,Li Kai,Luan Zhiqiang(北京防化研究院第一研究所,北京,100083)刊名：稀有金属材料与工程英文刊名：RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING年，卷(期)：2009,38(z2)参考文献(10条)参考文献(10条)1.

28、Sercombe T B.Schaffer G B 查看详情 2003(29)2.Matteo P.Paolo F.Massimiliano V 查看详情 20063.Matteo P.Massimiliano V.Claudio B 查看详情 2007(1)4.谢素菁 三维网络SiC骨架整体增强铝基、铜基复合材料的摩擦学性能 20025.Konopka K.Olszwka-Myalska A.Szafran M 查看详情 20036.Matteo Pavese.Massimiliano Valle.Claudio Badini 查看详情 20077.谢贤清.张荻.范同祥.Toshihiro Okabe.Takashi Hirose 网络互穿结构复合材料的研究进展期刊论文-功能材料 2002(1)8.Hongwei Xing.Xiaoming Cao.Wangping Hu 查看详情 20059.Peng HX.Fan Z.Evans J R G 查看详情 200110.赵龙志.赵明娟.曹小明.张劲松 SiC泡沫陶瓷/SiCp混杂增强Al基复合材料的性能期刊论文-特种铸造及有色合金 2008(1)本文链接：http:/